钼铜载体电镀前的预处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种金属表面处理方法，尤其设及一种电锻前的预处理方法。
【背景技术】
[0002] 钢铜载体是由体屯、立方结构的钢和面屯、立方结构的铜组成的互不相溶，各自在组 分上保持相对独立的一种假合金材料。它具有较高的电导热导性、可调节的热膨胀系数、良 好的高溫特性，W及优良的加工性能而被广泛应用于工业生产的各个领域，如电子封装、热 沉材料、大规模集成电路器件。此外，Mo/Cu复合材料是微波、通讯、射频、航空航天、电力电 子、大功率激光器等行业必须的关键材料，是我国高端电子产品开发与生产的基础。
[0003] 在实际的应用中，为了改善表面的防氧化和易针焊特性，需要对表面进行相应的 改性处理，如电锻、涂覆。但是在电锻中存在W下问题：（1)钢铜表面极易被氧化形成复杂的 氧化膜，该氧化膜的存在将导致锻层与载体结合力不高。（2)钢铜载体中主要的成分为钢， 为了获得结合力强的锻层，在沉积其他锻层之前需要先沉积一层能够与钢结合良好的打底 层，与钢同一主族的铭是首选。而铭的电锻工艺对环境影响大，且小载体工艺不好控制。（3) 钢铜载体是假合金，钢与铜之间没有共晶，实际上还是两种物质，同时工件表面凹凸不平， 和电锻液之间形成了原电池，造成了锻层与载体之间结合力差，容易起泡、起皮。
[0004] 目前解决W上问题的办法有：（1)采用喷砂法、阳极浸蚀法、铭酸处理法在电锻前 去氧化膜。但是喷砂法仅适用于形状简单，体积较大的工件；阳极浸蚀法容易造成铜的过腐 蚀;铭酸处理法要用到高浓度的铭酸，对环境影响很大。（2)用儀取代铭作为其他锻层的打 底层(如中国专利CN102345145B)，但儀与钢铜载体的结合力较低。（3)电锻前对载体进行预 处理。首先在表面瓣射或喷涂铜，然后退火，使得表面形成单一的金属铜，然后再进行电锻。 但是钢铜载体中主要成分是钢，钢铜载体本身就是假合金，钢与铜之间结合力差。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种钢铜载体电锻前的预处理方法。通过此方 法，能够在钢铜表面获得结合力好，不起皮、不起泡的良好锻层，同时该方法对环境影响小。
[0006] 本发明一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其特征在于，包括W下步骤：
[0007] (1)去油；
[000引将钢铜载体浸泡至浓度为50-80g/L的去油粉溶液中超声清洗10分钟，然后浸泡至 丙酬中超声清洗10-15分钟，去除钢铜载体表面的油污；
[0009] (2)碱洗与酸洗；
[0010] 将钢铜载体首先置于浓度为150-250g/L的氨氧化钢溶液中，煮沸保持10分钟，取 出后用大量纯水清洗;然后置于浓度为250-300ml/L的盐酸溶液中，煮沸保持5分钟，取出后 用大量纯水清洗;此工序可W去除载体表面钢的氧化物、铜的氧化物，载体表面形成一层均 匀的铜膜；
[0011] (3)脱膜活化；
[0012] 将钢铜载体置于浓度为180-230g/L的FeCl3溶液中脱膜，去掉载体表面结合力较 差的铜膜，然后将钢铜载体浸泡至浓度为250-300ml/L的盐酸溶液中超声清洗，获得表面光 亮均匀的钢基体；
[0013] (4)瓣射沉积打底层；
[0014] 将钢铜载体置于磁控瓣射锻膜腔体内，瓣射沉积铭薄膜和铜薄膜，瓣射电流为 0.6-lA，A;r 流量为 50-100sccm。
[0015] 本发明一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其中步骤(3)中，在FeCl3溶液中脱膜 时间W表面看不到铜为准。
[0016] 本发明一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其中步骤(3)中，在盐酸溶液中超声清 洗的时间W表面全部露出光亮均匀的钢基体为准。
[0017] 本发明一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其中步骤(4)中，在瓣射前需要对载体 进行烘烤加热，烘烤溫度为20(TC，烘烤时间为20分钟。
[0018] 本发明一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其中步骤(4)中，在瓣射前，利用Ar对 载体刻蚀60秒，去除表面污染。
[0019] 本发明一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其中步骤(4)中，铭薄膜厚度为150nm， 铜薄膜厚度为200nm。
[0020] 本发明一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其中步骤(4)中，在铭薄膜瓣射后，需 要共瓣射铭与铜60秒，然后再瓣射铜薄膜。
[0021] 本发明采用碱洗酸洗和脱膜活化的方式去除钢铜载体表面的氧化膜，方法简单， 环境友好。采用磁控瓣射的方法在清洗干净的钢铜载体表面沉积铭/铜打底层，避免了钢铜 合金因本身特性造成的锻层附着力差W及电锻铭带来的污染问题。本发明解决了锻层和钢 铜载体之间结合力不强，容易起泡、起皮的问题，去除了钢铜载体表面的污溃和氧化膜，确 定了脱模活化的工艺参数，确定了磁控瓣射沉积打底层的工艺。
【具体实施方式】
[0022] 本发明一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其特征在于，包括W下步骤：
[0023] (1)去油；
[0024] 将钢铜载体浸泡至浓度为50-80g/L的去油粉溶液中超声清洗10分钟，然后浸泡至 丙酬中超声清洗10-15分钟，去除钢铜载体表面的油污；
[0025] (2)碱洗与酸洗；
[0026] 将钢铜载体首先置于浓度为150-250g/L的氨氧化钢溶液中，煮沸保持10分钟，取 出后用大量纯水清洗;然后置于浓度为250-300ml/L的盐酸溶液中，煮沸保持5分钟，取出后 用大量纯水清洗;此工序可W去除载体表面钢的氧化物、铜的氧化物，载体表面形成一层均 匀的铜膜；
[0027] (3)脱膜活化；
[00%]将钢铜载体置于浓度为180-230g/L的FeCl3溶液中脱膜，去掉载体表面结合力较 差的铜膜载体表面看不到铜为准）；然后将钢铜载体浸泡至浓度为250-300ml/L的盐酸 溶液中超声清洗，获得表面光亮均匀的钢基体(W表面全部露出光亮均匀的钢基体为准）；
[0029] (4)瓣射沉积打底层；
[0030] 首先对载体进行烘烤加热，烘烤溫度为20(TC，烘烤时间为20分钟;然后将钢铜载 体置于磁控瓣射锻膜腔体内，通入Ar气对载体刻蚀60秒，去除载体表面污染;然后W0.6-1A 的电流瓣射沉积铭、铜薄膜，其间Ar气流量保持在50-100sccm;为了提高了铭薄膜与铜薄膜 之间的结合强度，在铭薄膜瓣射后，需要共瓣射铭与铜60秒，然后再瓣射铜薄膜。磁控瓣射 手段制备的薄膜生长方式为岛状生长，为了获得连续的薄膜，制备的薄膜厚度应大于80nm。 同时为了避免应力过大，薄膜也不宜过厚，本发明中铭厚度应控制在100-150nm之间；另外， 在电锻前需要对铜表面进行再次活化，将会导致薄膜厚度变薄，所W铜的厚度要略厚，本发 明中铜厚度控制在200-300nm。
[0031] 锻层性能测试
[0032] 为了验证本发明对钢铜载体表面电锻带来的效果，进行了下述(一)~（四）。
[0033] (一)首先选取W下Ξ种实施方式分别制取预处理后的样品。
[0034] 实施例一
[0035] 一种钢铜载体电锻前的预处理方法，其特征在于，包括W下步骤：
[0036] (1)去油；
[0037] 将钢铜载体浸泡至浓度为50g/L的去油粉溶液中超声清洗10分钟，然后浸泡至丙 酬中超声清洗10分钟，去除钢铜载体表面的油污；
[0038] (2)碱洗与酸洗；
[0039] 将钢铜载体首先置于浓度为150g/L的氨氧化钢溶液中，煮沸保持10分钟，取出后 用大量纯水清洗;然后置于浓度为250ml/L的盐酸溶液中，煮沸保持5分钟，取出后用大量纯 水清洗；
[0040] (3)脱膜活化；
[0041] 将钢铜载体置于浓度为180g/L的FeCl3溶液中脱膜，去掉载体表面结合力较差的 铜膜载体表面看不到铜为准）；然后将钢铜载体浸泡至浓度为250ml/L的盐酸溶液中超 声清洗，获得表面光亮均匀的钢基体(W表面全部露出光亮均匀的钢基体为准）；
[0042] (4)瓣射沉积打底层；
[0043] 首先对载体进行烘烤加热，烘烤溫度为20(TC，烘烤时间为20分钟;然后将钢铜载 体置于磁控瓣射锻膜腔体内，通入Ar气对载体刻蚀60秒，去除载体表面污染;然后W0.6A的 电流瓣射沉积铭、铜薄膜，其间W 50的