专利名称：飞机炭刹车盘抗氧化复合涂层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及炭及一种炭纤维制品表面处理，尤其是涉及一种飞机炭刹车盘的抗氧化复合涂层及制备方法。
C/C复合材料一般在450℃就开始氧化，而飞机着陆时巨大的动能要在很短的时间内被刹车盘吸收，使飞机炭刹车盘的温度达500～900℃，甚至更高。飞机炭刹车盘是在反复热冲击的氧化条件下工作，而氧化导致炭刹车盘材质疏松，导热性降低，结构强度降低，摩擦磨损性能恶化，金属机械加固件和传动齿部松动，造成刹车失效甚至发生事故。
C/C复合材料抗氧化防护可分为基体抗氧化和表面涂层抗氧化。前者工艺复杂，抗氧化效果有限，后者多为用单一的涂层制备技术制备单层单一组元的陶瓷涂层，在使用过程中，或因涂层与基体热膨胀失配而形成裂纹，或因涂层与基体结合差而剥落，使涂层的抗氧化防护作用削弱，涂层的有效使用寿命低。
本发明的目的就是针对现有技术的不足之处，而提供一种炭刹车盘抗氧化复合涂层及其制备方法，本发明不仅使复合涂层具有致密，自愈合，强结合和抗氧化性能优良的特点，而且使经复合涂层处理的飞机炭刹车盘能够在反复热冲击的氧化条件下工作安全可靠。
本发明的技术方案是首先配制复合涂层浆料；将经超声波清洗烘干后的飞机炭刹车盘，进行预浸涂浸渍剂并烘干；然后将复合涂层浆料涂刷或喷涂到飞机炭刹车盘非摩擦面上制得涂层；将其烘干后再置于保护气氛炉中对抗氧化复合涂层进行固化处理；从而获得合格的飞机炭刹车盘。其特征在于(1)复合涂层的成份与配比飞机炭刹车盘复合涂层浆料所需的各种粉料平均粒度为＜47μm，在120℃烘烤6小时以上，其成分与配比如表1所示表1复合涂层粉料成份与配比(重量百分比)
(2)复合涂层浆料制备将粉料按配比称量，倒入搅拌器中搅拌均匀后，再按1kg复合涂层粉料添加0.5～2.0升含1～2％磷酸酯表面活性剂的硅溶胶的比例配制涂层浆料，均匀搅拌成悬浊液。
复合涂层粉料的成份由骨架相、玻璃相形成剂、助溶剂、耗氧反应剂和其它辅助剂组成；用以硅溶胶为主的粘结剂将复合涂层粉料调制成浆料，涂刷或喷涂在经预浸涂(渍)处理后的炭刹车盘非摩擦面。其中骨架相为ZrO2、Al2O3，玻璃相形成剂为SiO2、B2O3等，助溶剂为CaF、PbO等，耗氧反应剂为SiC、B4C、B等，其它辅助剂为CeO2等。
该复合涂层在工作温度范围内处于液/固两相状态，其中的骨架相为固相，它们在玻璃结构中属网络中间体，可以使玻璃析晶，增大玻璃的粘度。玻璃相使复合涂层的必要物相，在涂层中以多面体的形式相互结合为连续网络。助溶剂能加速高熔点晶体(如SiO2)结构键的断裂和生成低熔点化合物，同时还可调整涂层的膨胀系数、粘度和化学稳定性等物理化学性质。耗氧反应剂使扩散进入涂层的氧被反应消耗掉，提高涂层的抗氧化能力，同时其反应产物如B2O3的液相可封填气孔、裂纹，形成保护层以防止氧气的进一步侵入。以硅溶胶为主的粘结剂中无定型SiO2留在涂层中也能起到玻璃相的作用。
(3)浸渍剂的制备按每升蒸馏水中添加20～100g硼酸的比例，配制硼酸溶液。配制过程中可加热使硼酸充分溶解。按体积比1∶1～2配制磷酸和上述硼酸溶液的混合液，再加入该混合液总量0.2～1.0％的磷酸酯表面活性剂即制成浸渍剂。
浸渍剂为磷酸和硼酸的混合溶液另加活性剂，利于封闭材料的孔隙，增加涂层与基体的结合。
(4)预浸涂(渍)处理将用超声波清洗机清洗干燥后的炭刹车盘在80～160℃，烘烤2小时，再将温度降到40～80℃，保温1～2小时，从烘箱中取出，将浸涂剂浸渍在需抗氧化处理的表面，直到该表面吸附该浸渍剂饱和为止。
(5)涂层制备经预浸涂(渍)处理的炭刹车盘，在60～100℃温度的烘箱中预热30～80分钟，用喷枪把复合涂层浆料喷涂或用硬排笔涂刷在炭刹车盘非摩擦面，涂层厚度为0.02～0.10mm；置于120℃烘箱中烘烤2小时待固化。
(6)涂层固化将有涂层的炭刹车盘放在预抽真空充惰性气体保护的炉内，于800～1050℃保温3～6小时，随炉冷却至300℃出炉，获得优良的抗氧化复合涂层。
本发明的优点和积极效果充分体现在①经过涂层处理的12×12×12m3的飞机炭刹车盘试样，在900℃、2小时静态氧化，其失重率为0.15％；在900℃、4小时静态氧化，其失重率为1.13％。
②经过涂层处理的自制Boeing757-200型飞机炭刹车盘地面惯性台试验结果表明，经过5次磨合、2次湿态、2次超载、98次正常刹车后，涂层完好无损，而进口原件在5次磨合、2次湿态、2次超载、15次正常刹车后，涂层已完全耗损殆尽。
③经过涂层处理的Boeing767飞机的维修炭刹车盘已进入航线使用，其抗氧化涂层使用性能良好。
在实际应用中，本发明复合涂层不但保持了C/C复合材料优良的高温力学性能、导热性能和热容量大，重量轻，比强度高，摩擦磨损性能好等特点，而且涂层具有致密、自愈合、强结合和抗氧化性能优良的特点，更重要的是经过涂层处理的飞机炭刹车盘在反复热冲击的氧化条件下工作安全可靠。
下面结合实施例对本发明作进一步叙述。
实施例对自制Boeing757-200飞机炭刹车盘抗氧化复合涂层的制备；(1)将所需各种粉态原料分别装入用硬质合金球作为球磨介质的不锈钢球磨筒内，在球磨机上球磨12小时，取粒度为＜47μm的粉末在烘箱中120℃烘烤6小时后待用。
(2)配制复合涂层粉料按重量比ZrO2∶Al2O3∶SiO2∶B2O3∶PbO∶CaF2∶B4C∶SiC∶B∶CeO2＝6∶16∶30∶13∶8∶7∶17∶1∶1∶1称重，将涂层原料粉倒入搅拌器中搅拌30分钟；(3)将1kg复合涂层粉料添加1.5升含1％磷酸酯表面活性剂的硅溶胶配制涂层浆料，均匀搅拌成悬浊液。
(4)将50g硼酸加入1升蒸馏水中加热使硼酸充分溶解即制得硼酸溶液。按体积比1∶1.5配制磷酸和硼酸溶液的混合液，再加入混合液总量0.5％的磷脂酸表面活性剂即制成浸渍剂。
(5)将配制的浸渍剂浸涂在经60℃预热需抗氧化处理的炭刹车盘表面，或将试样浸泡在该浸渍剂中5分钟。将预浸涂处理的炭刹车盘凉干，120℃烘烤2小时。
(6)将经预浸涂(渍)处理并烘干的炭刹车盘在60℃的烘箱中预热1小时，用硬排笔将涂层浆料涂刷在炭刹车盘需抗氧化处理的非摩擦面。涂层厚度控制在0.03mm左右。制备涂层后凉干，再在120℃烘箱中烘2小时待固化。
(7)将已制备涂层的炭刹车盘放入预抽真空充N2保护的炉内，加热到900℃保温4小时，随炉冷却到300℃出炉即制备好了抗氧化复合涂层。
本发明同样适宜于12×12×12m3的飞机炭刹车盘试样和飞机炭刹车盘制造和维修中表面抗氧化处理。其抗氧化涂层使用性能良好。
权利要求
1.飞机炭刹车盘抗氧化复合涂层，其特征在于①所需的各种粉料平均粒度为＜47μm，在120℃烘烤6小时以上，其成分与配比，按重量百分比为
②再按1kg复合涂层粉料添加0.5～2.0升含1～2％磷酸酯表面活性剂的硅溶胶的比例配制涂层浆料。
2.根据权利要求1所述的飞机炭刹车盘的抗氧化复合涂层，其特征在于其成分与配比，按重量百分比为①ZrO2∶Al2O3∶SiO2∶B2O3∶PbO∶CaF2∶B4C∶SiC∶B∶CeO2＝6∶16∶30∶13∶8∶7∶17∶1∶1∶1；②将1kg复合涂层粉料添加1.5升含1％磷酸酯表面活性剂的硅溶胶配制涂层浆料。
3.飞机炭刹车盘的抗氧化复合涂层的制备方法，首先配制复合涂层浆料；将经超声波清洗烘干后的飞机炭刹车盘，进行预浸涂浸渍剂并烘干；然后将复合涂层浆料涂刷或喷涂到飞机炭刹车盘非摩擦面上制得涂层；将其烘干后再置于保护气氛炉中对抗氧化复合涂层进行固化处理；从而获得合格的飞机炭刹车盘；其特征在于①浸渍剂的制备按每升蒸馏水中添加20～100g硼酸的比例，配制硼酸溶液。配制过程中可加热使硼酸充分溶解。按体积比1∶1～2配制磷酸和上述硼酸溶液的混合液，再加入该混合液总量0.2～1.0％的磷酸酯表面活性剂即制成浸渍剂；②预浸涂(渍)处理将用超声波清洗机清洗干燥后的炭刹车盘在80～160℃，烘烤2小时，再将温度降到40～80℃，保温1～2小时，从烘箱中取出，将浸涂剂浸涂在需抗氧化处理的表面，直到该表面吸附该浸渍剂饱和为止；③涂层制备经预浸涂(渍)处理的炭刹车盘，在60～100℃温度的烘箱中预热30～80分钟，用喷枪把复合涂层浆料喷涂或用硬排笔涂刷在炭刹车盘非摩擦面，涂层厚度为0.02～0.10mm；置于120℃烘箱中烘烤2小时待固化；④涂层固化将有涂层的炭刹车盘放在预抽真空充惰性气体保护的炉内，于800～1050℃保温3～6小时，随炉冷却至300℃出炉，获得优良的抗氧化复合涂层。
4.根据权利要求3所述的飞机炭刹车盘的抗氧化复合涂层的制备方法，其特征在于①将50g硼酸加入1升蒸馏水中加热使硼酸充分溶解即制得硼酸溶液。按体积比1∶1.5配制磷酸和硼酸溶液的混合液，再加入混合液总量0.5％的磷脂酸表面活性剂即制成浸渍剂；②将配制的浸渍剂浸涂在经60℃预热需抗氧化处理的炭刹车盘表面，或将试样浸泡在该浸渍剂中5分钟。将预浸涂处理的炭刹车盘凉干，120℃烘烤2小时；③将经预浸涂(渍)处理并烘干的炭刹车盘在60℃的烘箱中预热1小时，用硬排笔将涂层浆料涂刷在炭刹车盘需抗氧化处理的非摩擦面。涂层厚度控制在0.03mm左右。制备涂层后凉干，再在120℃烘箱中烘2小时待固化；④将已制备涂层的炭刹车盘放入预抽真空充N2保护的炉内，加热到900℃保温4小时，随炉冷却到300℃出炉即制备好了抗氧化复合涂层。
全文摘要
本发明涉及一种炭及炭纤维制品的表面处理，首先将复合涂层粉料用以硅溶胶为主的粘结剂调制成浆料，然后将其涂刷或喷涂在经预浸涂(渍)处理后的飞机炭刹车盘非摩擦面，并将涂层进行固化处理；预浸涂(渍)浸渍剂可封闭孔隙，增加涂层与基体的结合。该复合涂层具有致密、自愈合、强结合和抗氧化性能优良的特点，适用于飞机炭刹车盘的制造和修复中的表面抗氧化处理。
文档编号F16D65/12GK1457936SQ0211963
公开日2003年11月26日 申请日期2002年5月16日 优先权日2002年5月16日
发明者易茂中, 葛毅成, 蒋建纯, 黄启忠, 熊翔, 黄伯云 申请人:中南大学