专利名称：氢含量检测仪的制作方法
技术领域：
本实用新型为一种氢含量分析仪，具体地说，是一种利用热导检测器检测样品气中氢含量的仪器。
使用气相色谱法分析气体氢含量结果相对可靠，但只能进行间歇式分析。此外，色谱分析法用于常见的氢含量较低的催化裂化气、蒸汽热裂解气等气体分析时，因其含有的较多碳三以上烃组分易在柱内吸附造成柱效下降，故吸附柱担体需定期进行活化。而用于氢含量较高的纯氢(作标气用)、重整气、循环氢等气体分析时，往往容易使热导检测器超线性，从而造成定量失真。
CN2096069U公开了一种氢含量检测仪。该检测仪在现有的热导式氢分析仪中加入了一个氢分离器，使测量气体先进入氢分离器使氢气与其它气体分离，然后再由载体携带进入热导检测器。因进入热导检测器的气体仅为氢气，从而提高了定量的可靠性和适用范围。其氢分离器是一池体，由氢分离膜将其隔离成样品池和测量池。测量时气体中的氢气透过氢分离膜进入测量池，再由载气带入热导检测器的测量臂。但是实际应用中发现，现有的氢分析仪由于分离器的透氢量与样品气进样时的压力有关，测试时手工控制进样压力操作不便，并易造成压力波动而影响分析结果。另外，用氢隔离膜分离氢气，因样品池体积较大，致使测量死体积值偏大。
本实用新型在现有的含氢分离器的热导型氢分析仪的基础上接入样品定量管，进行脉冲定量分析操作，避免了由手工操作带来的载体压力波动引起的分析误差，不仅提高了检测准确度，而且降低了操作难度。此外，氢分离器改用中空纤维管分离氢气，使样品室空间减小，测量死体积也随之减小，从而缩短了分析时间。
图2为本实用新型以电磁阀为气路切换装置的结构示意图。
图3为本实用新型中氢分离器的结构示意图。
所述的氢分离器是将测量气体中氢气选择性分离的部件。氢分离器由分离管和穿过分离管的具有选择性透氢性能的中空纤维管组成。该中空纤维管壁上的微孔仅允许氢分子透过，而其它分子不能透过。分离管的两端设有密封塞，密封塞的作用主要是阻止测量气进入分离管内的测量室，而使测量气进入中空纤维管内的样品室。此外，密封塞还能固定中空纤维管。所述分离管壁上还设有与热导检测器相连的载气入口和载气出口。
所述仪器中设置的载气管线用于将载气引入热导检测器的参考臂和用载气携带氢分离器中的氢气进入热导检测器的测量臂。故载气管线分两路，一路经过气路切换装置与氢分离器的中空纤维管的气体入口相连，另一路经过热导检测器与氢分离器外管壁上的载气入口相连。
所述的气路切换装置是使样品定量管中的测量气与载气相互切换进入氢分离器的装置。气路切换装置优选六通阀或三个彼此串连的二位电磁阀，样品定量管与六通阀或二位电磁阀的阀口相连构成进气通路。转换阀的位置即可使测量气进入氢分离器。
本实用新型仪器适用于测定各类含氢气体中的氢含量，特别适用于测定石油炼制过程中产生的气体的氢含量。氢含量的测量范围可从0.01体％到100％。
以下结合附图详细说明本实用新型。
由
图1可知，本实用新型包括热导检测器4和与其串接的氢分离器3，使用六通阀1为载气与测量气的切换装置，样品定量管2与六通阀1按图中实线所示位置与测量气入口管8和测量气出口管9相连构成进气通路。此时样品定量管2与检测系统脱离，系统处于待测状态，六通阀1右侧的两个阀口相互接通，其中的一个与载气管相连，另一个与氢分离器3的气体入口相连。当六通阀1按图中虚线所示连接时，样品定量管2即与氢分离器3的气体入口相通，系统处于检测状态。图中载气管线10经过压力表6和稳压阀7之后分成两路，一路经过六通阀1右测的阀口，与氢分离器3的气体入口相连，另一路经过热导检测器4上部所示的参考臂与氢分离器3的载气入口13相连。为使两路载气达到一定的流量，在两路载气管线中均接入一个阻尼5。
图2所示的氢分析仪与图1基本相同，不同的是载气与测量气的切换装置改为三个彼此串连的二位电磁阀16。每个电磁阀上有三个阀口，中间的阀口可分别与上下两个阀口接通，以实现气体切换。样品定量管2按图中实线所示与测量气入口管8和测量气出口管9相连构成气体通路时，样品定量管2与检测系统相脱离。样品定量管2按虚线所示与各电磁阀阀口时相连时，样品定量管2即与氢分离器的气体入口相通，系统处于测量状态。使用电磁阀的优点是易于进行自动化操作，提高测量效率。
图1、2中所示的氢分离器与热导检测器4可置于同一恒温块内，并将温度控制为40～60℃。
由图3可知，本实用新型的氢分离器3由分离管18和数根穿过分离管的具有选择性透氢性能的中空纤维管15组成。分离管内放置的中空纤维管个数可为1～10根，优选3～5根。分离管18的两端设有密封塞17，密封塞17将中空纤维管15固定于分离管18内，并将分离管与外界隔离，使分离管18与中空纤维管15之间形成测量室，中空纤维管内空间为样品室。分离管18壁上还设有载气入口13和载体出口14。
本实用新型的使用方法是以氮气为载气，由载气管线10通入的氮气分成两路，一路经过热导检测器4上部所示参考臂后进入氢分离器的载气入口13，再经载气出口14进入热导检测器4下部所示测量臂，此时，热导检测器4参考臂和测量臂通入的均为氮气，所以两者的电位相等。而另一路氮气作为吹扫气对中空纤维管15进行吹扫，并由定量管放空口12排出。通入氮气的压力由稳压阀7控制，两路氮气的流量由阻尼5控制。
将图1中的六通阀1或图2中的电磁阀16按实线所示接通，样品气由测量气入口管8进入样品定量管2，再由测量气出口管9排出，待样品定量管2中气体完全置换成待测气体时，关闭六通阀或电磁阀测量气出口阀门，使测量气封装于样品定量管2中。将六通阀1或电磁阀16切换至图中虚线所示的位置，样品定量管2中的待测气体即被吹扫气带入中空纤维管15中，气体中的氢从中空纤维管15中扩散进入分离管18的测量室，被从载气入口13进入的氮气携带，由载气出口14进入热导检测器4的测量臂，再由热导检测器4放空口11排出。从氢分离器3分离出的氢气经过测量臂时引起电位变化，该值与参考臂电位形成的电位差与待测气体的氢含量存在定量关系，由此即可测出气体中的氢含量。
样品气中的氢含量测出后，可将六通阀1或电磁阀16再次切换成实线所示的位置，按上述方法重复测量，可进行气体氢含量的连续分析测定。
权利要求1.一种氢含量检测仪，包括与热导检测器(4)串接的氢分离器(3)，其特征在于所述的检测仪中设有样品定量管(2)，样品定量管(2)与气路切换装置相连并通过气路切换装置与氢分离器(3)的气体入口处相连。
2.按照权利要求1所述的检测仪，其特征在于所述的氢分离器(3)由分离管(18)和1～10根穿过分离管的具有选择性透氢性能的中空纤维管15组成，分离管(18)的两端设有密封塞(17)，分离管(18)壁上设有载气入口(13)和载气出口(14)。
3.按照权利要求2所述的检测仪，其特征在于该仪器中设置的载气管线分两路，一路经过气路切换装置与氢分离器(3)的气体入口相连，另一路经过热导检测器(4)与氢分离器(3)外管壁上的载气入口(13)相连。
4.按照权利要求1～3所述的任意一种检测仪，其特征在于所述的气路切换装置为六通阀(1)或三个彼此串连的二位电磁阀(16)，样品定量管(2)与六通阀(1)或二位电磁阀(16)的阀口相连构成进气通路。
专利摘要一种氢含量检测仪，包括与热导检测器(4)串接的氢分离器(3)，所述的检测仪中设有样品定量管(2)，样品定量管(2)与气路切换装置相连并通过气路切换装置与氢分离器(3)的气体入口处相连。该仪器适用于连续、准确地分析气体中的氢含量。
文档编号G01N25/00GK2569134SQ0225281
公开日2003年8月27日 申请日期2002年8月29日 优先权日2002年8月29日
发明者杨海鹰, 陈国华 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院