专利名称：抑制电导池的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一利用于离子色谱仪上的检测部件。
背景技术：
目前，公知的离子色谱仪是由高压泵、进样阀、分离柱、抑制单元、电导检测单元及数据处理单元六大部分构成。在常规离子色谱分析中，被测组分经分离、抑制后随流动相流出，进入电导检测池进行测定。电导检测池连续地将色谱柱中洗脱部分的浓度随流动相的变化情况测定出来，并连续地转变为电信号，输入数据处理装置中，得到一个随时间变化的分离组分的色谱图。
一个理想的检测器对不同的样品，在不同的样品浓度及各种淋洗液条件下均能准确、及时、连续地反映色谱峰的变化，并且在不同环境条件下对同一样品具有相同的响应信号，所以，电导检测池应具备较高的灵敏度，较宽的定量检测线性范围、选择性和重现性。
根据kohilraush定律，电导率K＝1/1000·A/L·∑Ciλi；A为电极截面积，L为两极间的距离，当一实际电导池制作成时，则A/L为一固定值，称为电导池常数K，Ci为离子浓度，λi为离子的权限摩尔电导。在离子色谱法中，系统的离子浓度低于1mmol/L，在一个足够稀的溶液中，离子的摩尔电导达到最大值，电导值与离子浓度成正比关系。由此可见，对一个实际的电导池，一旦制作完成，在理论上，它检测的电导值仅与被测组份的浓度有关。而实际并非如此，由实验得知，温度每升高1℃，电导值便增加2％～2.5％，温度对电导值有直接的影响。由此可见，一个制作完毕的电导池，唯一能对它检测的电导值有干扰的只有温度。在实际检测时，所测得的电导值不应出现因温度变化而产生测定误差。为此，现今的离子色谱仪电导池中大都有恒温装置。下面我们分析这些恒温装置所起的作用。离子色谱分析中常用流速一般为1.4ml/min，输送淋洗液的管路为了防止峰形扩展，采用很细的内径，通常为φ0.1mm，那么淋洗液在管路中的运动速度通过计算为2.97米/秒，而一般常用的电导池为了减少死体积而做得很小，池体积只有0.5～1μL左右，则淋洗液通过电导池的时间为2.14～4.28×10-2秒，如此短的时间内，是不可能把淋洗液加热到所设定的恒温温度，通过测试电导池出口处淋洗液温度也得出同样结论。由此可见，外界温度变化影响淋洗液温度的变化而产生的电导值的波动，通过恒温电导池是无法消除的，如果通过增加电导池内管路长度而使淋洗液达到恒温，势必导致死体积增大，使峰形展宽而又影响到最后的定量结果。
为了克服现有的电导池不能有效地消除由于温度变化而带来的电导值变化的影响，本实用新型提供一种抑制电导池，该电导池能有效地消除温度对电导值的影响。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案在电导池进口处直接连接抑制器，将抑制器出口与电导池入口合二为一，做成一体，即抑制单元与电导检测单元做成一整体，称之为抑制电导池。其次在抑制电导池的壳体增加恒温加热装置。由于抑制器反应腔体积大、热容量也大，当整个抑制器被加热到恒温状态时，通过抑制器反应腔的淋洗液温度很快就会达到恒温状态，当淋洗液在抑制器反应腔中离子交换完毕后立即进入电导池进行电导检测，由于抑制电导池整体处于恒温状态，淋洗液在进入电导池时也达到了恒温状态，故减少了外界由于温度变化对淋洗液电导值的影响，同时由于抑制器与电导池做成一整体，简化了结构，减少了活动连接管路部件而带来的漏夜问题，并且由于抑制器与电导池直接连接，又使色谱峰形由于管路而展宽的问题也降低到了最低限度。
本实用新型的有益效果将抑制器与电导池做成一整体，减少了由于外界温度变化对淋洗液电导值的影响，同时又使色谱峰形由于管路而展宽的问题也降低到了最低限度。
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
图1是本实用新型的整体结构主剖面图。
图2是离子色谱仪的整体流路图。
图中1.淋洗液进口，2.壳体，3.保温层，4、18为出液口，5.恒温加热体，6.壳体固定板，7.电极(阳极)，8.隔板，9.离子交换膜，10.阳电解室，11、14为进液口，12.电导检测单元，13.淋洗液出口，15.反应腔，16.阴电解室，17.电极(阴极)，19.淋洗液储瓶，20.输液泵，21.进样阀，22.分离柱，23.抑制电导池具体实施方式
在图1、2中，首先阐述离子色谱仪分析阴离子时的状况，淋洗液(一般为Na2CO3/NaHCO3体系)由淋洗液储瓶(19)经由输液泵(20)输送到进样阀(21)，待测样品由进样阀(21)进入流路，通过阴离子分离柱(22)，进入抑制电导池(23)，检测出电导值，完成待测样品组分的分离、定性、定量过程。
由于待测样品中阴离子与分离柱中的功能交换树脂的亲合力不同，在淋洗液的洗脱作用下，待测样品中的阴离子被依次洗脱、分离下来。由于Na2CO3/NaHCO3淋洗液体系背景电导值高，须通过抑制装置将其背景电导值降下来，根据文献Z W Tian，R Z Hu，H S Lin，J T Wu.High-performance electrochemical suppressor for ion chromatography.J.Chromatograph.，1988，439159～163，及中国专利CN1003142B。将工业水处理中电渗析原理应用到抑制过程中，在电场和离子交换膜的作用下，使离子作定向的迁移并通过离子交换膜，除去淋洗液中与被检测离子符号相反的离子，使高电导的淋洗液转化为低电导物质，从而使待测样品中的离子的电导值在低电导背景中显现出来而达到检测的目的。在本实用新型中，淋洗液由淋洗液进口(1)进入装有阳离子交换树脂的反应腔(15)中，反应腔(15)的两面覆有两张阳离子交换膜(9)，在两张阳离子交换膜的另一面覆有两张隔板(8)。固定板(6)除起到密封及加强作用外，在它的内侧用环氧树脂粘贴了电极(7)(阳极)和电极(17)(阴极)。隔板(8)由聚乙烯、聚丙稀、聚氯乙烯、ABS、聚四氟乙烯、尼龙上述任意一种或其混合物制成的单层或多层编织网构成的，编织网的目数为10目～500目之间，编织网所用编织丝直径为0.1毫米～3毫米之间。由编织网构成的隔板(8)，有以下有益的效果①能均匀地支撑离子交换膜面，使离子交换膜面受力均匀，不容易损坏，延长了使用寿命；②能有效地减少水流阻力，使系统压力降低；③水流分布均匀，湍动效果好，能有效地消除由于电解而产生的膜及电极的极化现象。同时，为了减小系统电阻，隔板的宽度为15～20毫米之间，再在隔板内添加少量捣碎研磨过的高交换容量的阳离子交换树脂(型号D113交换容量≥11mmol/g 山西省太原树脂厂生产)。在正常工作时阳电解室(10)及阴电解室(16)发生如下反应阳电解室阴电解室在电场作用下，阳电解室的H+穿过阳离子交换膜(9)进入反应腔(15)，与淋洗液中的CO2-3、HCO-2结合成H2CO3，由于H2CO3是低电导物质，使本地电导降低。同时反应腔(15)内的Na+穿过阳离子交换膜进入阴电解室(16)，与阴极产生的OH-一起通过出液口(18)而排掉。从反应腔(15)反应完的淋洗液其背景电导被降低，而相应的待测样品离子的电导便显现出来，由于电导检测单元(12)与上述抑制单元合二为一，直接作成一体，待测样品离子通过反应腔后直接进入电导检测单元(12)，检测出电导值。电导检测单元(12)为两极电导池或多极电导池。淋洗液通过电导检测单元后进入淋洗液出口(13)，然后连接到进液口(11)，通过阳电解室(10)由出液口(4)排出，再连接至进液口(14)，通过阴电解室(16)，最后由出液口(18)排掉。在抑制电导池外壳安装有恒温加热体(5)，将抑制电导池整体恒温到某一设定温度(25℃～45℃之间)。恒温加热体加热材料可以为发热线缠绕在抑制电导池体外壳上或将抑制电导池安装在恒温容器装置中。抑制电导池外壳覆盖有保温层。
同上所述，离子色谱仪分析阳离子时的状况抑制电导池除了树脂改用阴离子交换树脂、膜改用阴离子交换膜、阳电解室与阴电解室对调外，其原理与方法与上述相似。
权利要求1.抑制电导池，由抑制单元、电导检测单元、恒温加热体组成，抑制单元由反应腔、阳电解室、阴电解室、隔板等组成，其特征在于抑制单元与电导检测单元合二为一，直接作成一体。
2.根据权利要求1所述的抑制电导池，其特征是在抑制电导池外壳安装有恒温加热体，将抑制电导池整体恒温到某一设定温度(25℃～45℃之间)；恒温加热体加热材料可以为发热线缠绕在抑制电导池体外壳上或将抑制电导池安装在恒温容器装置中。
3.根据权利要求1所述的抑制电导池，抑制单元由反应腔、阳电解室、阴电解室、隔板等组成，其特征是隔板是由聚乙烯、聚丙稀、聚氯乙烯、ABS、聚四氟乙烯、尼龙上述任意一种或其混合物制成的单层或多层编织网构成的，编织网的目数为10目～500目之间，编织网用编织丝直径为0.1毫米～3毫米之间。
专利摘要本实用新型涉及一种用于离子色谱仪上的检测部件。其主要特征是在电导检测池进口处直接连接抑制器，将抑制器出口与电导池入口合二为一，作成一体，即抑制单元与电导单元作成一整体，从而减少了由于外界温度变化对淋洗液电导值的影响，同时又使色谱峰形由于管路而展宽的问题也降低到了最低限度。
文档编号G01N30/00GK2570785SQ0225982
公开日2003年9月3日 申请日期2002年9月30日 优先权日2002年9月30日
发明者陈敬强 申请人:陈敬强