专利名称：流动电导检测池的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种对流动电导检测池结构的改进，适合于气相色谱分析。
一般的流动电导检测池多用作色谱检测器，在液相色谱分析中应用颇为广泛，而在气相色谱分析中的应用相对较少，主要原因是对气流中易解离性组分的电导检测，涉及气液混合、分离等技术问题。
同心电极法(US.3，934.193)虽然解决了混合及分离的问题，但有检测区死体积大，难以自清洗，以及气泡滞留和背景过高的缺点；Piringer(Ger.OHen.D.E.3，314，578，J.Chro－matogr.284，373－380，1984)提出了在管壁形成液膜的方法，效果不错，但对气液流量的比例有严格的要求；板孔电极法(U.S.4，555，383)难以控制气液混合流体的流型，信噪比较低，而且流路中有滞流死角；借助膜材料的气敏电导电极(Anal.Chem，50，1623，1978)则有传质速度慢，平衡时间长等不足的地方。
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种流动电导检测池，该检测池集分离，检测于一体，具有气液流量变化范围宽，流型稳定和信噪比高的特点，适合用作气相色谱检测器。
本发明通过如下措施来实现本发明的原理就是气体和液体在流动过程中直接混合，使系统中可解离组分溶于液流，通过检测区的特殊结构使气、液暂时分离，从而实现对液流中电导变化的测定。
气体、液体混合后自上而下通过狭小的上直管路兼电极以湍流的形式流过，然后进入检测区，在此区管路按一定锥度逐渐扩大，气、液混合流体到达绝缘材料层后，又按一定锥度逐渐缩小，最后通过下直管路兼电极。由于气体、液体粘度不同，在直管时部分液体在管壁上形成不稳定的液膜，当气、液流体经检测区时，流速突然降低，形成了较稳定的液膜，电导检测通过由绝缘材料层隔开的上直管路兼电极和下直管路兼电极来实现。
检测区内的圆台管路锥度为1
～12，检测区内圆台管路最大内径和上、下直管内径的比为2.5～1.5。
流动电导检测池的上直管路和下直管路的内径可以相同，也可以上大下小或上小下大，上直管路和下直管路的内径在0.6～1.5毫米之间。
检测区相当于两个圆台管路通过绝缘层相连接，在一定锥度范围内可以保证流体呈流线型，信噪比高，检测灵敏、准确。
流动电导检测池的特殊结构，使检测区呈流线型，不仅有利于稳定的液流形成，也有利于降低电池常数，提高灵敏度。
本发明适合用作气相色谱检测器，也可用于工业流程气或环境气样的导电组成的检测。
本发明所述的流动电导检测池，其信噪比为170～200(气流量30毫升／分钟，液流量0.2毫升／分钟，5％CO2进样0.2毫升)。
本发明的流动电导检测池气液流量比可以在50～1000之间变化测定，而Plrlnger的方法流量比只限定在2.5。本发明液流可在0.1～1.5毫升／分钟，气体流量可在5～120毫升／分钟中选择。相同条件下比同心电导池的背景低100倍。本发明与膜类电导池相比，传质速度和效率均明显提高，响应几乎是瞬时的。
图1为本发明的剖面示意图，气、液混合流体(A)自上而下通过上直管路兼电极(1)，然后进入检测区(4)，区内圆台管路按一定锥度逐渐扩大，至绝缘材料层(3)后又按一定锥度逐渐缩小，最后通过下直管路兼电极(2)。φ1、φ2分别为上、下直管路内径，检测区内圆台管路最大内径为φ。
图2为上、下直管内径相同的剖面图。
图3为上直管内径大于下直管内径的剖面图。
图4为上直管内径小于下直管内径的剖面图。
图5为本发明的整体结构，气体(B)和液体(C)分别由气进口(7)、液体进口(8)进入，经过混合后，通过上直管路兼电极(1)流入检测区(4)，最后通过下直管路兼电极(2)，(3)为绝缘材料层，(5)为气液接触块，(6)为绝缘套管。
图6为本发明检测的峰型进料四次得到的峰，可以看出峰形无拖尾现象，重现性也好。
本发明结合实施进行进一步说明实施例1附图5中使上直管路兼电级(1)和下直管路兼电极(2)的内径(φ1、φ2)均为0.8毫米，检测区(4)内最大内径φ为1.5毫米，锥度为12，电极间距为0.1毫米，当气液流量分别为30毫升／秒，0.2毫升／秒时，更新池的时间小于4毫秒，远小于一般色谱峰的半峰宽，电容效应比板孔式电极小近100倍。
权利要求1.一种流动电导检测池，由气体进口(7)，液体进口(8)、气液接触块(5)、绝缘套管(6)、检测区(4)组成，其特征在于检测区内管路按一定锥度逐渐扩大至绝缘材料层(3)，然后按一定锥度逐渐缩小；上直管兼电极(1)和下直管兼电极(2)内径(φ1、φ2)在0.6～1.5毫米之间。
2.如权利要求1所述的流动电导检测池，其特征在于检测区内管路锥度为1度为1:233~1:2]]>
3.如权利要求1所述的流动电导检测池，其特征在于检测区内圆台管路最大内径(φ)和上、下管路的内径(φ1、φ2)的比为2.5～1.5。
专利摘要本实用新型涉及一种流动电导检测池结构的改进，适合用作气相色谱检测器。通过对流动电导检测池检测区结构的改进，使气液混合流体在检测区暂时分离，流体呈流线型，从而实现对液流中电导变化的测定。具有灵敏度高，响应速度快，操作条件变化范围宽和制作简单等优点。
文档编号G01N30/02GK2101872SQ91219389
公开日1992年4月15日 申请日期1991年7月29日 优先权日1991年7月29日
发明者吴志勇, 欧庆瑜, 俞惟乐 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所