专利名称：一种闭路循环式总有机碳分析装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种水质自动分析及在线监测装置，主要用于水体中总有机碳(TOC)含量的检测。
背景技术：
在水质监测项目中，表征水污染程度的指标有COD、BOD、TOC、TN、TP等指标，其中水体中总有机碳(TOC)含量的检测，日益引起关注，它是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。目前我国在水质监测方面主要采用的还是COD，而在发达国家则大多采用TOC，而不是COD，其主要原因在于TOC是一个直接的水质污染指标，同时在仪器构成上比COD简单，还不使用强酸和强碱，故仪器需要维护和管理的任务远较COD少。由于多种原因，TOC在我国开展的研究较少，国外有多家企业在我国推广TOC分析仪器，在我国具有一定的影响，甚至我国的TOC国家标准就是基于国外的测试仪器。随着我国对环境保护的日益重视，水质在线监测仪器市场巨大，如果完全依靠国外产品，无论在外汇支出、产品价格、产品选型、售后服务等多方面都会严重阻碍环保监测仪器市场的推广以及环保监测政策的执行。
目前国外主要采用催化燃烧+NDIR红外检测以及紫外过硫酸盐加热氧化+NDIR红外检测方法进行TOC的测定。前者氧化比较完全，但是催化剂容易中毒以及堵塞，样品全部蒸发，使气体中水分含量很高。后者需要使用过硫酸盐等氧化剂，氧化是否完全无法检测，因此不能适合所有样品，测量准确度也较低。此外两者共同的缺点在于首先需要气流量十分稳定的气泵，此外，由于采用连续气体吹扫，CO2的浓度较低，同时在氧化过程中，不同样品CO2的释放曲线不同，NDIR红外CO2传感器需要探测到最高峰值，同时又要对低浓度有较好的检测精度，因此对CO2传感器的要求很高，价格十分昂贵。
发明内容
本实用新型的目的在于克服以上不足，提供一种结构简单、操作方便、既适合在线监测，同时适合实验室分析的闭路循环式总有机碳分析装置。
本实用新型通过以下方案实现闭路循环式总有机碳分析装置，包括样品自动定量进样装置1、除CO2装置2、氧化装置3、反应剂进样装置4、气体除水装置5、气泵6、红外气体分析器(NDIR)7、仪器测控单元8和气体定量装置20。样品自动定量进样装置1、反应剂进样装置4与样品氧化装置3分别用电磁阀10、电磁阀12及管道相连，样品自动定量进样装置1外有电磁阀9、19泵16，反应剂进样装置4外有电磁阀11、泵17、反应剂容器18，样品自动定量进样装置1、反应剂进样装置4上安装有液位自动检测的光电传感器，样品氧化装置3与红外气体分析器(NDIR)7之间有气体除水装置5，红外气体分析器(NDIR)7与样品氧化装置3之间有排空电磁阀13、气体定量装置20、气泵6、闭路电磁阀14，红外气体分析器(NDIR)7与除CO2装置2之间有进气电磁阀13、15。
样品自动定量进样装置1、反应剂进样装置4采用泵吸式或重力自流式进样装置。样品量、反应剂的进样由定量管的容积决定，定量管上安装有液位自动检测的光电传感器。当仪器测控单元8发出进样指令且液位光电传感器显示样品进样正常时，电磁阀9、11关闭，电磁阀10、12开启，定量样品、反应剂则自动进入氧化装置3。
氧化装置为图所示2的光催化氧化反应器，在反应器内层玻璃上镀有纳米TiO2催化薄膜22，装有紫外氧化灯管21。当样品及反应剂进入氧化装置3的反应室23内后，先关闭紫外氧化灯管电源，酸与样品中的无机碳类物质反应生成CO2，气泵6连续将气体定量装置20内经过除CO2装置2所得到的定体积的气体，泵入氧化装置3，从氧化装置3出来的含CO2的气体经过气体除水装置5后，进入红外气体分析器(NDIR)7检测，仪器测控单元实时快速采集红外气体分析器(NDIR)7的浓度信号。从红外气体分析器(NDIR)7出来的气体不是向空气中排空，而是重新泵回氧化装置3中与样品继续反应，构成一闭路循环式系统，依此循环直到红外气体分析器(NDIR)7的信号达到一个稳定的平衡值为止，依此给出无机碳IC的测量值。
本实用新型氧化装置采用了一种紫外TiO2光催化氧化装置，通过控制紫外灯的关闭和开启可以同时进行无机碳IC以及总有机碳TOC的测定。反应剂可以为磷酸、硝酸、盐酸，通常使用磷酸。反应剂的量以能使氧化装置内混合样品pH值控制在3以下为准。
当无机碳测量完毕后，开启紫外氧化灯管21的电源，在紫外及二氧化钛TiO2的光催化作用下反应剂与有机碳类物质反应生成CO2，气泵6连续将包括气体定量装置20在内，含有因无机碳生成的CO2的混合气体泵入氧化装置3，从氧化装置3出来的气体经过气体除水装置5后，进入红外气体分析器(NDIR)7检测，从红外气体分析器(NDIR)7出来的气体仍然泵回氧化装置3，依此循环直到红外气体分析器(NDIR)7的信号达到一个稳定的平衡值为止，依此给出总有机碳TOC的测量值，并根据IC值给出TC值。
在上一个样品测量完毕时，关闭闭路电磁阀14，开启电磁阀13，将氧化装置3中的样品排空。此后，将闭路循环气路上的排空电磁阀13、闭路电磁阀14打开。同时将气体定量装置20的进气电磁阀15打开，通过泵6将闭路循环的气体排空。待气体浓度信号回到零点时，将排空电磁阀13、进气电磁阀15关闭，使包括气体定量装置20在内的整个闭路循环系统中，已经含有定量的无CO2的气体，等待下一个测试的开始。
综上所述，本实用新型采用了先进的紫外光催化氧化以及闭路循环气体分析技术，对NDIR红外CO2传感器要求较低，对气泵精度要求不大，样品定量更准确。本实用新型结构简单，功能齐全，适合实验室TOC分析，也同样适合在线TOC监测。
图1本实用新型的结构示意图。
图2本实用新型紫外光催化氧化反应器结构示意图。
具体实施方式
本实用新型的紫外及TiO2光催化氧化总有机碳TOC测定装置，也可以不采用闭路循环式的气路，而采用连续将定流量的空气经由除CO2装置2后的气体连续泵入氧化装置3，此时关闭紫外灯电源，无机碳物质与反应剂反应产生的含CO2的气体经过气体除水装置5后直接进入红外气体分析器(NDIR)7检测后排空。仪器测控单元8根据CO2的释放曲线以及标准样品曲线计算无机碳IC含量。此后开启紫外灯电源，同样连续将定流量的空气经由除CO2装置2后的气体连续泵入氧化装置3，在紫外及TiO2的光催化氧化作用下产生CO2，从氧化装置3出来的气体经过气体除水装置5后直接进入红外气体分析器(NDIR)7检测后排空。仪器测控单元8根据CO2的释放曲线以及标准样品曲线计算总有机碳TOC含量。
闭路循环式总有机碳(TOC)分析装置，也可以不采用紫外及TiO2光催化氧化，而采用催化燃烧以及紫外+过硫酸盐氧化等氧化装置。
权利要求1.一闭路循环式总有机碳分析装置，其特征在于包括样品自动定量进样装置(1)、除CO2装置(2)、氧化装置(3)、反应剂进样装置(4)、气体除水装置(5)、气泵(6)、红外气体分析器(NDIR)(7)、仪器测控单元(8)和气体定量装置(20)，样品自动定量进样装置(1)、反应剂进样装置(4)与样品氧化装置(3)分别用电磁阀10、电磁阀12及管道相连，样品自动定量进样装置(1)外有电磁阀(9)、(19)、泵(16)，反应剂进样装置(4)外有电磁阀(11)、泵(17)、反应剂容器(18)，样品自动定量进样装置(1)、反应剂进样装置(4)上安装有液位自动检测的光电传感器，样品氧化装置(3)与红外气体分析器(NDIR)(7)之间有气体除水装置(5)，红外气体分析器(NDIR)(7)与样品氧化装置(3)之间有排空电磁阀(13)、气体定量装置(20)、气泵(6)、闭路电磁阀(14)，红外气体分析器(NDIR)(7)与除CO2装置(2)之间有进气电磁阀(13)、(15)。
2.根据权利1要求所述的分析装置，其特征在于样品自动定量进样装置(1)、反应剂进样装置(4)采用泵吸式或重力自流式进样装置。
3.根据权利1要求所述的分析装置，其特征在于氧化装置为光催化氧化反应器，在反应器内层玻璃上镀有纳米二氧化钛TiO2，紫外氧化灯管(21)。
4.根据权利1要求所述的分析装置，其特征在于除CO2装置(2)与氧化装置(3)之间用泵及管道相连。
5.根据权利1要求所述的分析装置，其特征在于采用催化燃烧以及紫外+过硫酸盐氧化等氧化装置。
专利摘要一种闭路循环式总有机碳分析装置，涉及一种水质自动分析及在线监测装置，主要用于水体中总有机碳(TOC)含量的检测。它由样品自动定量进样装置、除CO
文档编号G01N21/35GK2570774SQ0227937
公开日2003年9月3日 申请日期2002年9月28日 优先权日2002年9月28日
发明者熊友辉 申请人:武汉元素科技发展有限公司