专利名称：：一种对液体中总碳和总有机碳进行分析的方法
技术领域：
：本发明涉及成份的检测
技术领域：
，特别是对液体中总碳和总有机碳进行分析的方法。
背景技术：
：化学耗氧量COD是传统评价水体被污染程度的重要指标，但是由于COD的测定方法不管是高锰酸钾高温氧化法、高锰酸钾低温氧化法还是重铬酸钾氧化法都存在有机物质的氧化率的问题，一般用高锰酸钾高温氧化法，其氧化率为5060%，用重铬酸钾氧化法，其氧化率为8090%，在酸性重铬酸钾条件下，即使有硫酸银的催化作用，直链脂肪族化合物可有效地被氧化，然而芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。因此，化学耗氧量COD并不能完全反映有机物总量。总碳(TC)和总有机碳(TOC)的测量在环保监测、质量控制等方面应用愈来愈广泛，目前采用TOC测定仪法，是将样品中的含碳化合物(有机和无机)通过催化氧化转化为0)2，以非分散红外气体检测器检测0)2，但此类方法分析高盐、强酸样品时，普遍存在催化剂易中毒、转化炉易腐蚀等问题。
发明内容本发明的目的在于提供一种对水、废水、强酸、盐水等液体中总碳和总有机碳进行分析的方法。本发明采用原子发射光谱分析总碳和总有机碳。分析总碳含量的方法是调整液体的ra值为012;调整CIDCCD检测器的发射功率为6501750W、辅助气流量为01.5L/min、雾化器压力为00.4Mpa、泵速为0150rpm、积分时间为0120秒；采用高纯水和邻苯二甲酸氢钾配制标样，进行基体匹配；在相同的光谱条件下采用标准曲线法对液体的总碳进行定量分析。分析总有机碳含量的方法是调整液体的ra值为012;调整CIDCCD检测器的发射功率为6501750W、辅助气流量为01.5L/min、雾化器压力为00.4Mpa、泵速为0150rpm、积分时间为0120秒；采用高纯水和邻苯二甲酸氢钾配制标样，进行基体匹配；先用不含(A的气体吹扫去除溶液中的0)2，再在相同的光谱条件下采用标准曲线法对样品的总有机碳进行定量分析。由于水、废水、强酸、盐水的基体效应差别很大，用原子发射光谱分析需采用基体匹配，而且要保证所加入的试剂的纯度(不含有碳)。而原子发射光谱能够测定水、废水、强酸、盐水各种基体样品，故本发明选择原子发射光谱分析。本发明方法采用调整溶液的ra值，用不含C02的气体吹扫去除溶液中的0)2，所以能够分别分析总碳和总有机碳，本发明分析方法能克服高盐、强酸的影响，且该方法误差小、精度高、简单便捷。图1是实施例1的原子发射光谱谱图。图2是实施例1的原子发射光谱标准曲线图。具体实施例方式采取lOOmL有代表性的均匀液体样品(水、废水、强酸、盐水)，用原子发射光谱分析总碳和总有机碳。实施例1分析盐水样品中总碳和总有机碳量。总碳分析调整CIDCCD检测器的发射功率1350W，辅助气流量1.OL/min，雾化器压力0.2MPa，泵速80rpm，积分时间选择10秒。采用用高纯水、邻苯二甲酸氢钾配制标样，用高纯氯化钠进行基体匹配，调整样品的ra值为7，在相同的光谱条件下，将样品的总碳发射谱图和标样的发射谱图进行对照，来进行定性分析；采用标准曲线法对样品的总碳进行定量分析，总碳为203mg/L，对其误差进行分析，其结果见表1所示样品中总碳相对标准偏差0.017896%。总有机碳分析调整CIDCCD检测器的发射功率1350W，辅助气流量1.OL/min，雾化器压力0.2MPa，泵速80rpm，积分时间选择10秒。采用用高纯水、邻苯二甲酸氢钾配制标样，用高纯氯化钠进行基体匹配，调整样品的Kl值为2，用氮气吹扫20分钟，在相同的光谱条件下，将样品的总有机碳发射谱图和标样的发射谱图进行对照，来进行定性分析；采用标准曲线法对样品的总有机碳进行定量分析，总有机碳为150mg/L，对其误差进行分析，其结果见表1所示样品中总有机碳相对标准偏差0.020588%。如图1所示的原子发射光谱实施例1的标样叠加图。图中，横坐标为波长，单位为nm;纵坐标为信号强度(无单位)，外文表示为S(IR)。图中三个标样分别代表空白、低标和高标在波长为193.091nm处的谱图。实施例1的原子发射光谱标样拟合线性图如图2所示。实施例2废水样品中总碳和总有机碳量。总碳分析调整CIDCCD检测器的发射功率950W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力0.lMPa，泵速100rpm，积分时间选择5秒。采用用高纯水、邻苯二甲酸氢钾配制标样，调整样品的ra值为5，在相同的光谱条件下，将样品的总碳发射谱图和标样的发射谱图进行对照，来进行定性分析；采用标准曲线法对样品的总碳进行定量分析，总碳为341mg/L，对其误差进行分析，其结果见表2所示样品中总碳相对标准偏差0.011721%。总有机碳分析调整CIDCCD检测器的发射功率950W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力0.lMPa，泵速100rpm，积分时间选择5秒。采用用高纯水、邻苯二甲酸氢钾配制标样，调整样品的ra值为l，用氮气吹扫15分钟，在相同的光谱条件下，将样品的总有机碳发射谱图和标样的发射谱图进行对照，来进行定性分析；采用标准曲线法对样品的总有机碳进行定量分析，总有机碳为251mg/L，对其误差进行分析，其结果见表2:样品中总有机碳相对标准偏差0.014102%。实施例3盐酸样品中总碳和总有机碳量。总碳分析调整CIDCCD检测器的发射功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力0.15MPa，泵速75rpm，积分时间选择15秒。采用用高纯水、邻苯二甲酸氢钾配制标样，用高纯盐酸进行基体匹配，调整样品的ra值为l，在相同的光谱条件下，将样品的总碳发射谱图和标样的发射谱图进行对照，来进行定性分析；采用标准曲线法对样品的总碳进行定量分析，总碳为105mg/L，对其误差进行分析，其结果见表3所示样品中总碳相对标准偏差0.010491%。总有机碳分析调整CIDCCD检测器的发射功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力0.15MPa，泵速75rpm，积分时间选择15秒。采用用高纯水、邻苯二甲酸氢钾配制标样，用高纯盐酸进行基体匹配，调整样品的ra值为l，用氮气吹扫io分钟，在相同的光谱条件下，将样品的总有机碳发射谱图和标样的发射谱图进行对照，来进行定性分析；采用标准曲线法对样品的总有机碳进行定量分析，总有机碳为100mg/L，对其误差进行分析，其结果见表3:样品中总有机碳相对标准偏差0.012081%。表1盐水中总碳和总有机碳的相对标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2废水中总碳和总有机碳的相对标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>酸中总碳和总有机碳的相对标准偏差<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>分析次数总碳(mg/L)总有机碳(mg/L)10104100相对标准偏差(％)0.0104910.012081权利要求一种对液体中总碳和总有机碳进行分析的方法，其特征在于采用原子发射光谱分析总碳和总有机碳。2.根据权利要求1所述对液体中总碳和总有机碳进行分析的方法，其特征在于分析总碳含量的方法是调整液体的HI值为012;调整CIDCCD检测器的发射功率为6501750W、辅助气流量为01.5L/min、雾化器压力为00.4Mpa、泵速为0150rpm、积分时间为0120秒；采用高纯水和邻苯二甲酸氢钾配制标样，进行基体匹配；在相同的光谱条件下采用标准曲线法对液体的总碳进行定量分析。3.根据权利要求1所述对液体中总碳和总有机碳进行分析的方法，其特征在于分析总有机碳含量的方法是调整液体的ra值为012;调整CIDCCD检测器的发射功率为6501750W、辅助气流量为01.5L/min、雾化器压力为00.4Mpa、泵速为0150rpm、积分时间为0120秒；采用高纯水和邻苯二甲酸氢钾配制标样，进行基体匹配；先用不含C02的气体吹扫去除溶液中的(A，再在相同的光谱条件下采用标准曲线法对样品的总有机碳进行定量分析。全文摘要一种对液体中总碳和总有机碳进行分析的方法，涉及成份的检测
技术领域：
，采用原子发射光谱分析总碳和总有机碳。本发明方法采用调整溶液的pH值，用不含CO2的气体吹扫去除溶液中的CO2，所以能够分别分析总碳和总有机碳，本发明分析方法能克服高盐、强酸的影响，且该方法误差小、精度高、简单便捷。文档编号G01N21/66GK101776606SQ20101011073公开日2010年7月14日申请日期2010年2月5日优先权日2010年2月5日发明者丁珺,刘平,张亮,王吉忠申请人:江苏扬农化工集团有限公司