专利名称：X射线衍射应力测定法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种由X射线衍射应力测定方法，特别是关于正方晶系多晶体试样的c轴取向试样的应力测定法。
背景技术：
X射线衍射测定应力法，一般是使用sin2ψ法。该sin2ψ法以以下的4个条件作为测定条件，即，(1)结晶粒小；(2)没有强优先方位；(3)在X射线进入深度内有平面应力状态；(4)对于深度方向不存在应力梯度。
对于特定的结晶轴向特定的方向取向(这样的取向称为纤维取向)等多晶体试样，在使用历来的sin2ψ法进行应力测定时，上述(2)的条件，即没有强优先方位，就不能满足。因此，由sin2ψ法对纤维取向试样进行的应力测定，仅仅能够得到近似值。
然而，对于这样具有纤维取向的试样，正在开发比历来的sin2ψ法更精密的测定法。到现在为止，对于立方晶系及六方晶系等多晶体的纤维取向试样，开发了比历来的sin2ψ法更精密的测定法。例如，田中启介、石原启策、井上馨，在“材料”，Vol.45，No.8，pp.945～950，1996，中公布了对于立方晶系多晶体的[111]纤维取向([111]与试样表面垂直)的应力测定法的计算公式。还有，Tanaka K.，Akiniwa Y.，Ito T.，Inoue K.，在JSME International Journal，Series A，Vol.42，No.2，p.224～234，1998，中公布了对于立方晶系多晶体的<111>、<100>、<110>纤维取向的应力测定法的计算公式。进而，关于六方晶系，Tanaka K.，Akiniwa Y.，在JSMEInternational Journal，Series A，Vol.42，No.2，p.278～289，1998，中公布了对于六方晶系多晶体的
纤维取向的应力测定法的计算公式(仅限于等2轴应力状态)。
然而，对于正方晶系多晶体的纤维取向试样(这种情况下，正方晶的c轴与试样表面垂直，成为c轴取向试样)，尚未开发出比历来的sin2ψ法更精密的应力测定法。关于正方晶系多晶体的c轴取向试样的应力测定，例如在半导体行业中有强烈的要求，在PZT等正方晶系试样中存在很多c轴取向试样，希望有相应的应力测定法。
本发明的目的在于，对于正方晶系多晶体的c轴取向试样，提供一种比历来的sin2ψ法更精密的测定法。
发明内容
第一项发明是假定平面应力状态，由X射线衍射对正方晶系多晶体的c轴取向试样的应力进行测定的方法。在正方晶系中，仅以劳厄对称为4/mmm的晶体为测定对象。该发明具有以下步骤。(a)准备作为测定试样的正方晶系多晶体的c轴取向试样的步骤，(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系，并在包含坐标轴P1、P3的平面内配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl)，以该米勒指数的晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心，以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角度)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤，(d)对测定试样照射X射线，由X射线检测器检测其衍射X射线，并通过调整X射线光学系统，找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ，并将其作为测定值的步骤，(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与所测定的衍射角度θ，求出应变的步骤，(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl)，重复上述(c)到(e)的步骤，求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤，(g)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ＝45°所得到的平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(h)重复上述(c)至(f)步骤的步骤，(i)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ＝90°所得到的平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(j)重复所述(c)至(f)步骤的步骤，(k)基于以平面应力状态与4/mmm的对称性为条件求出的应力计算公式，由上述(f)步骤求出的应变ε(φ＝0°)、在上述(h)步骤求出的应变ε(φ＝45°)、在所述(j)步骤求出的应变ε(φ＝90°)以及sin2ψ，求出坐标轴P1方向上的应力σ11、坐标轴P2方向上的应力σ22、以及坐标轴P1与坐标轴P2之间的剪切应力σ12的步骤。
第二项发明。是假定等2轴应力状态，由X射线衍射对正方晶系的晶体的c轴取向试样的应力进行测定的方法。在正方晶系中，以劳厄对称为4/mmm及为4/m两方为测定对象。该发明具有以下步骤。(a)准备作为测定试样的正方晶系的多晶体的c轴取向试样的步骤，(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系，并在包含坐标轴P3的任意平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl)，以该米勒指数的晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心，以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤，(d)对测定试样照射X射线，并由X射线检测器检测其衍射的X射线，通过调整X射线光学系统，找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ，并将其作为测定值的步骤，(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与测定的衍射角度θ，求出应变的步骤，(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl)，重复上述(c)到(e)的步骤，求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤，(g)基于以等2轴应力状态为条件而求出的应力计算公式，由所述(f)步骤求出的应变ε与sin2ψ，求出试样表面内的平面应力σ的步骤。
作为劳厄对称属于4/mmm的正方晶系的例子，有BaTiO3、CuGaS2、MgF2、PbTiO3、Mn3O4、MnF2、MnO2、TiO2、YVO4。另外，作为劳厄对称属于4/m的正方晶系有代表性的例子，有PbMoO4、CaWO4。
图1是说明正方晶系多晶体的c轴取向试样的立体图。
图2是表示用X射线衍射进行应力测定原理的公式(1)～(4)。
图3是表示在说明应力测定的计算方法时所使用的三个坐标系的立体图。
图4是说明三个坐标系间变换行列的π、ω、γ的图。
图5是三个坐标系中弹性屈服常数S、应力σ、应变ε的记号表示。
图6是表示弹性屈服常数的张量表示常数与6×6行列的矩阵表示的关系。
图7是应力计算用公式(5)～(14)。
图8是两种正方晶系的弹性屈服常数的矩阵表示。
图9是应力计算用公式(17)～(20)。
图10是应力计算用公式(21)与(22)。
图11是应力计算用公式(23)。
图12是应力计算用公式(24)与(25)。
图13是应力计算用公式(26)。
图14是应力计算用公式(27)～(30)。
图15是表示劳厄对称为4/mmm的对称性的图。
图16是8个等价晶体坐标系的角度一览表。
图17是表示对于PbTiO3的各米勒指数(hkl)的ψ、β、d0、θ0的数值一览表。
图18是X射线光学系统的说明图。
图中10-试样，12-X射线源，14-入射X射线，16-衍射X射线，18-X射线检测器。
具体实施例方式
图1是说明正方晶系多晶体的c轴取向试样的立体图。试样10的表面附近存在的多数晶粒的大部分，其正方晶的c轴与试样表面垂直。而且，正方晶结晶轴的其余2个轴(因为是等价的，所以都记作a轴)存在于与试样表面平行的平面内。在c轴取向试样的情况下，两个a轴的取向一般是随机的，各种各样取向的晶粒混合存在。这样的c轴取向试样是本发明的测定对象。
首先，参照图2所示的公式，对用X射线测定应力的原理进行简单的说明。公式(1)是表示X射线衍射条件的布拉格方程式。以波长λ(测定中所使用的X射线的波长)是定值为前提，对公式(1)的两边进行全微分，并进行变形，得到公式(2)。另一方面，应变ε由公式(3)定义。假定无应变状态下晶体面的布拉格衍射角为θ0，则由公式(2)及公式(3)可以得到公式(4)。即，如果知道了无应变状态下的布拉格衍射角度θ0，则可以通过X射线衍射测定而测定衍射角度θ来求出应变ε。这样的原理以及基于该原理的历来的sin2ψ法，例如在高良和武编著的，实验物理学讲座20，X射线衍射，共立出版，1988年，p.571～575，“16.2X射线应力测定的原理”中有详细的记载。
接着，对具有垂直的三个坐标轴的晶体系(正方晶、立方晶等)的多晶体所组成的纤维取向试样的应力测定法的一般理论加以说明。
图3是表示在说明应力测定的计算方法时所使用的三个坐标系的立体图。对于表面平坦的试样10，考虑试样坐标系P、晶体坐标系X、实验室坐标系L三个三维直角坐标系。
试样坐标系P是固定在试样上的三维直角坐标系，在试样的表面内决定相互垂直的两个坐标轴P1、P2，坐标轴P3与试样的表面垂直。试样坐标系P是由观察者的眼所看到的坐标系，是由观察者确定的基准坐标。试样所负载的应力，在该试样坐标系中求出。
晶体坐标系X，是表示对衍射有贡献的晶面所属的晶粒(试样表面附近的晶粒)晶轴的三维直角坐标系。由于作为试样考虑的是纤维取向的多晶体试样，所以试样内所包含的任何晶粒，其特定的晶轴(在这种情况下为坐标轴X3)都与试样的表面垂直。其它两个坐标轴X1、X2，存在于试样的表面内。该试样坐标系X是由观察者的眼所不能看到的坐标系，坐标轴X1、X2可能朝向各种各样的方向。晶体坐标系X是试样坐标系P绕坐标轴P3旋转，在从P3的原点向P3的正方向看的状态下，逆时针旋转β角而得到的坐标。当然，P3与X3是一致的。
实验室坐标系L，是以X射线衍射测定时的X射线光学系统为基准的坐标系。实验室坐标系L，是将试样坐标系P绕坐标轴P3旋转，在从P3的原点看到P3的正方向的状态下，顺时针仅旋转φ角，并且，此时P3与P1绕P2(图3中L2的位置)仅旋转角度ψ(psi)而得到的坐标。L3的方向是对衍射有贡献的晶面的法线方向。该实验室坐标系L是测定衍射角(即测定应变)的坐标系。
各坐标系中弹性屈服常数S、应力σ、应变ε用图5的表中记号表示。这里，应变εij(i，j＝1，2，3)与应力σij(i，j＝1，2，3)是3×3的行列。而且，弹性屈服常数Sijkl(i，j，k，l＝1，2，3)是张量表示。
然而，在弹性屈服常数的张量表示Sijkl(i，j，k，l＝1，2，3)与6×6行列的矩阵表示Spq(p，q＝1，2，3，4，5，6)之间，有图6所示的关系。例如S1213等于S56的1/4。
若按照图4定义三个坐标系间的变换行列π、ω、γ，则这些变换行列可以以图7中的公式(5)～(7)来表示。这些公式是使用绕坐标轴1的旋转角度仅为δ的旋转行列R1(δ)、绕坐标轴2的旋转角度仅为δ的旋转行列R2(δ)、绕坐标轴3的旋转角度仅为δ的旋转行列R3(δ)而进行的表现，R1～R3的旋转行列的形式如图7中公式(8)～(10)所示。
另一方面，在应变ε与应力σ之间存在有如图7中公式(11)～(13)所示的关系。而且，由公式(11)～(13)可以得到公式(14)。该公式(14)，是由晶体坐标系中的弹性屈服常数S、试样坐标系中的负荷应力σ、以及变换行列来表现实验室坐标系中的εL33(能够测定的值)的。
以上是纤维取向应力测定法的一般论。到此为止的内容，在作为历来技术而引用的上述Tanaka K.，Akiniwa Y.，Ito T.，Inoue K.，JSMEInternational Journal，Series A，Vol.42，No.2，p.224～234，1998，中也有记载。
接着，对正方晶系所特有的内容，即，本发明中特征的事项加以说明。正方晶系按其对称性可以分为两类，劳厄对称(即，倒易点阵空间的对称性)有属于4/mmm的晶系与属于4/m的晶系。前者包含围绕c轴的4次对称和3个米勒对称，是对称性较高的晶系。后者包含围绕c轴的4次对称与1个米勒对称，是对称性较低的晶系。关于晶体的对称性，例如在樱井敏雄编著、裳华房的《X射线晶体分析入门(应用物理学选书)》，1983，p.53中有记载。
属于4/mmm的正方晶系的弹性屈服常数S，可以用图8中公式(15)表示，另一方面，属于4/m的正方晶系的单晶体弹性屈服常数S，可以用图8中公式(16)表示。
接着，对这样的正方晶系，假定两种应力状态，分别对于每一种应力状态，验证由X射线衍射测定应力是否可能(即，从作为测定值的应变ε与作为测定条件的ψ等之间的关系，是否能够由实验求出应力)。
首先，假定“等2轴应力状态”，这是图9中公式(17)与(18)成立的应力状态。即，是在试样坐标系P中，坐标轴P1方向上的应力σ11与坐标轴P2方向上的应力σ22相等(等应力)，而标轴P1与P2之间的剪切应力σ12为零的状态。由于在与试样表面垂直的方向(坐标轴P3的方向)上没有应力的作用(这是由于试样表面为自由表面)，所以σ13、σ23、σ33为零。基于这样的应力条件，将图8中公式(15)的弹性屈服常数代入图7中公式(14)，则可以得到图9中的公式(19)。另外，基于相同的应力条件，将图8中公式(16)的弹性屈服常数代入图7中公式(14)，同样也可以得到图9中的公式(19)。
由以上可知，在等2轴应力状态下，无论是属于4/mmm的正方晶系，还是属于4/m的正方晶系，都可以基于图9中的公式(19)测定应力。即，将由X射线衍射求得的εL33与sin2ψ作图，大体呈直线关系，可以求出其斜率。使用该斜率与晶体的弹性屈服常数S11、S12、S13，可以计算应力σ。
然而，正方晶系的c轴取向试样，一般并不是等2轴应力状态(特殊应力状态)，可以考虑是后面叙述的平面应力状态。因此，在基于图9中的公式(19)不能很好地测定应力的情况下(上述图中不是直线关系)，如下面所述，则有必要假定更为一般的平面应力状态，求出应力。
所以，下面假定“平面应力状态”，这是图9中公式(20)成立的应力状态。即，是在试样坐标系P中，坐标轴P1方向上的应力σ11与坐标轴P2方向上的应力σ22不相等(非等应力)，在坐标轴P1与坐标轴P2之间存在剪切应力σ12。由于在与试样表面垂直的方向(坐标轴P3的方向)上没有应力的作用(试样表面为自由表面)，所以σ13、σ23、σ33为零。在这样的应力条件下，劳厄对称属于4/mmm的正方晶系与属于4/m的正方晶系中，计算结果就不同。关于属于4/mmm的正方晶系，可得到以下结论，能够很好地归纳计算结果，也是应力测定可能的计算公式。另一方面，关于属于4/m的正方晶系，现在的状况是尚未得到应力测定可能的计算公式。所以，根据本发明，对于“平面应力状态”(试样表面一般的应力状态)，仅对劳厄对称属于4/m的正方晶系的应力测定成为可能。
在劳厄对称属于4/mmm的正方晶系中，基于表示“平面应力状态”的图9中公式(20)，将图8中公式(16)的弹性屈服常数代入图7中公式(14)，进而，求出关于φ＝0°、45°、90°的晶面应变εL33，就可以得到图10中公式(21)、(22)及图11中公式(23)等公式。但原封不动地，并不能成为应力测定可能的计算公式。
因此，讨论4/mmm的对称性。图15是从c轴方向看的劳厄对称属于4/mmm的正方晶系的对称性。在从c轴看的情况下的对称性(与本发明有关系的对称性)，可以看作是绕c轴的4次旋转对称与一个米勒对称的组合。现在是在图15中所示φ＝0°、45°、90°的位置。φ是设置X射线光学系统的位置。当把X射线光学系统设置在φ＝0°的位置时，假定从具有能够由φ＝0°的位置看仅旋转角度β的地点(1)所表现的晶体坐标系的晶粒群的衍射线被检测。在这种情况下，由具有图15所示(1)～(8)的8个等价晶体坐标系的晶粒群的衍射线也同时被检测。所以，被检测的衍射X射线，是从具有这些8种等价晶体坐标系的晶粒群的衍射线的平均值。(1)～(8)的各自的晶体坐标系的、对于φ＝0°的位置的角度，记载于图16的一览表中φ＝0°的一行中。
因此，回到图10中的公式(21)，该公式表示φ＝0°时对应于一个反射(晶面)的应变，但实际上，基于上述对称性，存在有8个来自不同晶粒、同时被测定的反射(晶面)。所以，在公式(21)的β处，有必要将图16中φ＝0°处所记载的8个角度分别代入而求出应变，取其平均值作为实际测定的应变。这样计算平均值，sin4β的项相抵消而成为零，cos4β的项则原封不动地保留。其计算结果是图12中公式(24)。在该公式(24)中，εL33(0°)上面的横线，意味着上述8种类的反射的“平均值”。
同样，关于φ＝90°，将图16中φ＝90°的行中记载的8个角度代入图10中的公式(22)，取其平均值，为图12的公式(25)。
另外，关于φ＝45°，将图16中φ＝45°的行中记载的8个角度代入图11中的公式(23)，取其平均值，为图13的公式(26)。
将通过以上操作而求得的三个公式(24)～(26)相互组合变形，可得到图14的公式(27)～(29)。这里，公式(27)、(28)中所出现的V，是表示公式(30)。
使用这些公式使应力测定成为可能。以下对这点加以说明。在图14的公式(27)中，在φ＝0°的位置设置X射线光学系统，对于可检测到X射线衍射的多个ψ(即，对于多个米勒指数)，实施X射线衍射测定，测定各衍射角度θ，由这些衍射角度θ与无应变状态的衍射角度θ0(已知)，计算出对于各ψ的应变ε。该应变ε相当于εL33(0°)的平均值。同样，在φ＝90°的位置也实施同样的X射线衍射测定，求出对于各ψ的εL33(90°)的平均值。然后将这些值作图，即，以sin2ψ为横坐标，以F1(即，将φ＝0°时的应变与φ＝90°时的应变之和除以2)为纵坐标，对各测定值作图，对图形进行直线近似(例如用最小二乘法回归求出直线)。由该直线的斜率与弹性屈服常数S11、S12、S13，得到σ11+σ22的值。
同样，由公式(28)，以V为横坐标(参照公式30)，以F2(即，将φ＝0°时的应变与φ＝90°时的应变之差除以2)为纵坐标，对各测定值作图，对图形进行直线近似。该直线的斜率为σ11-σ22。
由于求出了σ11+σ22与σ11-σ22的值，因此可以由它们计算出σ11与σ22的值。这样，就求得了坐标轴P1方向上的应力σ11，与坐标轴P2方向上的应力σ22。
接着，由公式(29)，以V为横坐标，以F3(即，从φ＝45°时的应变减去上述的F1的值)为纵坐标，对各测定值作图，对图形进行直线近似。该直线的斜率为2σ12。
接着，设想实际的测定试样，对应力测定的具体顺序进行说明。设想劳厄对称属于4/mmm的正方晶系的多晶体试样PbTiO3作为测定试样，其晶格常数为a＝0.3902nm，b＝0.4156nm。空间群为99(P4mm)。弹性屈服常数(单位1/Tpa)为S11＝7.12、S12＝-2.1、S33＝32.5、S44＝12.2、S88＝7.9。这样的弹性屈服常数可以使用已知的数值(关于各种物质的物性值在书籍及手册等中有记载)。
关于PbTiO3，作为衍射线能够测定的米勒指数(hkl)，示于图17。由米勒指数(hkl)所表示的晶面的法线方向，如图18所示，是从试样表面的法线方向(即，坐标轴P3的方向)仅倾斜角度ψ的方向。关于各米勒指数的ψ值，如图17中所示。另外，关于各米勒指数的β值、无应变状态下的晶面间距d0。以及与其对应的布拉格角θ0，也表示在图17之中。还有，布拉格角θ0是使用Cu Kα线(波长X＝0.154056nm)，由d0计算出。
首先，在图3中φ＝0°的位置设置X射线光学系统。即，实验室坐标系的L3·L1平面(包含坐标轴L3、L1的平面)与试样坐标系的P1·P3平面一致。图18是表示使实验室坐标系的L3·L1平面与纸面平行状态的图。米勒指数(hkl)的晶面法线方向是坐标轴L3的方向，从坐标轴P3的方向仅偏离角度ψ。米勒指数(hkl)的晶面与坐标轴L1平行。从X射线源12入射到试样10上的X射线14，在米勒指数(hkl)的晶面上衍射，其衍射X射线16被X射线检测器18检测。入射X射线14与晶面所成的角度为θ，衍射X射线16与晶面所成的角度也为θ。
只要决定了米勒指数(hkl)，就能够决定无应变状态的布拉格角θ0(已知)。因此，在该θ0的附近，在微小角度范围内调整X射线源12与X射线检测器18，就能够找出使衍射X射线的强度为最大的衍射角度θ，并将其作为测定值。由该测定值θ与布拉格角θ0的差可以计算出应变ε。这样，对于多个米勒指数(hkl)，即，对于多个ψ，可以求出应变ε(φ＝0)。并且，作为上述X射线检测器18，如果使用一维或二维的位置感应型X射线检测器，则不需要那部分的对X射线检测器18的调整(扫描)。
接着，在φ＝45°的位置设定X射线光学系统，进行同样的测定，可以求出对应于各ψ的应变ε(φ＝45°)。进而，在φ＝90°的位置设定X射线光学系统，进行同样的测定，可以求出对应于各ψ的应变ε(φ＝90°)。
通过以上的操作，由于能够对于φ＝0°、45°、90°求出与各ψ相对应的应变ε，所以基于图14中公式(27)～(30)，以sin2ψ或V与F1、F2、F3的值作图，求出近似直线的斜率，由该斜率可以计算出σ11、σ22、σ12。计算时所使用的β的值是图17所示的值，弹性屈服常数S11、S12、S13、S66也是已经表示的值。
以上是在假定平面应力状态的情况下的应力测定法的具体顺序，在假定等2轴应力状态情况下的应力测定法的具体顺序更为简单，介绍如下。
作为计算公式，使用图9中的公式(19)就足够了。所求的应力也仅有一种，即σ11＝σ22＝σ。首先，在包含坐标轴P3的任意平面内(由于是等2轴应力状态，所以任何地方都可以)设定X射线光学系统，对于能够检测出衍射线的多个ψ实施X射线衍射测定，测定各衍射角度θ。由这些衍射角度θ与无应变状态的衍射角度θ0(已知)，计算对于各ψ的应变ε。该应变ε可作为εL33。而且，以sin2ψ为横坐标，以εL33为纵坐标作图，对图形进行直线近似(例如用最小二乘法回归得到直线)。由该直线的斜率与弹性屈服常数S11、S12、S13，可得到σ的值。
(发明效果)根据本发明的应力测定法，对于正方晶系多晶体的c轴取向试样，能够进行比历来的sin2ψ法精密的应力测定。
权利要求
1.一种X射线衍射应力测定法，具有以下各步骤(a)准备作为测定试样的正方晶系多晶体的c轴取向试样的步骤，(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系，并在包含坐标轴P1、P3的平面内配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl)，以该米勒指数晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心，以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面所衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角度)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤，(d)对测定试样照射X射线，由X射线检测器检测其衍射X射线，并通过调整X射线光学系统，找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ，将其作为测定值的步骤，(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与所测定的衍射角度θ，求出应变的步骤，(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl)，重复所述(c)到(e)的步骤，求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤，(g)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ＝45°所得到的平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(h)重复所述(c)至(f)步骤的步骤，(i)在将包含坐标轴P1与P3的平面绕坐标轴P3仅旋转角度φ＝90°所得到的平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(j)重复所述(c)至(f)步骤的步骤，(k)基于以平面应力状态与4/mmm的对称性为条件求出的应力计算公式，由所述(f)步骤求出的应变ε(φ＝0°)、在所述(h)步骤求出的应变ε(φ＝45°)、在所述(j)步骤求出的应变ε(φ＝90°)以及sin2ψ，求出坐标轴P1方向上的应力σ11、坐标轴P2方向上的应力σ22、以及坐标轴P1与坐标轴P2之间的剪切应力σ12的步骤。
2.一种X射线衍射应力测定法，具有以下各步骤(a)准备作为测定试样的正方晶系的多晶体的c轴取向试样的步骤，(b)确定与试样表面垂直的坐标轴P3、在试样表面内相互垂直的两个坐标轴P1、P2作为试样坐标系，并在包含坐标轴P3的任意平面内，配置包含X射线源与X射线检测器的X射线光学系统的步骤，(c)选定测定试样的一个米勒指数(hkl)，以该米勒指数的晶面的法线(从试样表面的法线仅倾斜角度ψ)为中心，以能够检测出从该米勒指数(hkl)的晶面衍射X射线的衍射角度θ0(无应变状态的衍射角)而配置所述X射线光学系统的X射线源与X射线检测器的步骤，(d)对测定试样照射X射线，由X射线检测器检测其衍射的X射线，通过调整X射线光学系统，找到使衍射X射线的强度为最大时的衍射角度θ，并将其作为测定值的步骤，(e)利用无应变状态的衍射角度θ0与测定的衍射角度θ，求出应变的步骤，(f)选定测定试样的别的米勒指数(hkl)，重复所述(c)到(e)的步骤，求出关于该米勒指数(hkl)的应变的步骤，(g)基于以等2轴应力状态为条件而求出的应力计算公式，由所述(f)步骤求出的应变ε与sin2ψ，求出试样表面内的平面应力σ的步骤。
全文摘要
一种X射线衍射应力测定法，首先在φ＝0°的位置设定X射线光学系统。从X射线源(12)向试样(10)入射的X射线(14)在米勒指数(hkl)的晶面(其法线方向为角度ψ的方向)上衍射，其衍射X射线(16)被X射线检测器(18)检测，决定米勒指数，能够决定无应变状态下的布拉格角(θ
文档编号G01L1/25GK1487285SQ03155738
公开日2004年4月7日 申请日期2003年9月1日 优先权日2002年8月30日
发明者横山亮一, 远藤上久, 久 申请人:理学电机株式会社