专利名称：一种用x射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法
技术领域：
本发明涉及一种用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜化学成分的方法，属于冶金化学分析试验技术领域。
背景技术：
在钢铁企业，铁矿作为主要原材料之一，所含的化学成分对最终的钢产品有着重要的影响，其中铁矿中的镍、铬、铜三种元素在冶炼的过程中很难被除去，而该三种元素在不同的钢种中，有着不同的要求，因此，从原材料开始对合理控制镍、铬、铜的含量非常重要。而传统的化学分析方法，只能单个元素分析，样品前处理复杂，环节多，操作难度大，耗
时长(单个样品需一周时间)、消耗试剂多、重复性差，尤其是对于低含量的样品，化学法测定困难相应更大，而且重复性明显不好。
发明内容
本发明的目的是提供一种用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法，分析时间短，没有化学污染，准确度高、重复性好，解决背景技术存在的上述问题。本发明的技术方案是
熔剂和试样的比例为8 :1. 5，用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔制成玻璃片后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描，测定镍、铬、铜的强度，根据强度与含量确定线性关系，然后根据镍、铬、铜的强度，计算其中镍、铬、铜的含量。本发明根据样品中镍、铬、铜的含量确定了样品与熔剂的合理比例；通过对常规样片的扫描，确定了仪器的分析条件；通过对标准样片进行待测元素强度的扫描，根据强度与含量绘制工作曲线，进而测定铁矿中的化学成分。本发明采用玻璃熔片法制样，该方法操作简单，分析速度快，可在分析Ni、Cr、Cu的同时分析铁矿中的CaO、MgO、Si02、A1203、TiO2、P、MnO等成分，通过确认，该方法具有科学性、先进性、适用性、分析时间短、准确度高、重复性好、检出限低、污染少等特点。重复性和再现性均优于传统的化学方法。本发明的积极效果是本发明优于传统的化学分析方法；同时该方法又可以作为GB/T 6730. 62-2005的一个补充，在测定钙、镁、硅、铝、钛、锰、磷、钡的同时测定镍、铬、铜的
含量。该方法具有科学性、先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染等特点，通过正确度验证，表明此方法具有极高的准确度和精密度。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明。用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法，包含如下工艺步骤熔剂和试样的比例为8 :1. 5，用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔制成玻璃片后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描，测定镍、铬、铜的强度，根据强度与含量确定线性关系，然后根据镍、铬、铜的强度，计算其中镍、铬、铜的含量。更具体的实施方式
I、主要设备
a)、波长色散X射线荧光光谱分析仪
检测器为扫描型流气正比计数器和闪烁计数器；
最大功率4kW ；
b)、制样设备
高频熔样炉或红外熔样炉。2、化学试剂·
a)、氧化剂LiNO3 300mg/ml ；
b)、脱膜剂LiBr:200mg/ml。C)、熔剂 LiB407+LiB02:67%+33%
注以上试剂均为分析纯以上级别。3、玻璃样片的制备
称取 8. OOOOg 熔剂，I. 5000g 试样，加 Iml 300mg/ml 的 LiNO3, Iml 200mg/ml 的 Life，
首先，在600°C下预氧化3min，在1100°C下熔融7min，后4min摇摆，熔融完全后，倒模，样片
冷却至室温备用。由于考虑到试样量为I. 5g，为了避免腐蚀坩埚，而且样片容易倾倒，特提高了氧化
剂LiNO3和脱模剂LiBr的浓度和含量。4、绘制工作曲线
a)、标准样品的选择
根据日常检测样品的含量，选择适合的一系列标样，按3熔制玻璃片。表I:标准样品
权利要求
1.一种用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法，其特征在于包含如下工艺步骤熔剂和试样的比例为8 :1. 5，用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔制成玻璃片后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描，测定镍、铬、铜的强度，根据强度与含量确定线性关系，然后根据镍、铬、铜的强度，计算其中镍、铬、铜的含量。
2.根据权利要求I所述之用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法，其特征在于玻璃样片的制备过程，熔剂中的偏硼酸锂和四硼酸锂所占比例为33%和67%。
3.根据权利要求I或2所述之用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法，其特征在于玻璃样片的制备过程，还需加入氧化剂和脱膜剂，氧化剂为Iml 300mg/ml的LiN03，脱膜剂为 Iml 200mg/ml 的 LiBr0
4.根据权利要求3所述之用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法，其特征在于玻璃样片的制备过程是在600°C下预氧化3min, 1100°C下熔融7min,至少摇摆4min。
全文摘要
本发明涉及一种用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜化学成分的方法，技术方案是熔剂和试样的比例为81.5，用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔制成玻璃片后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描，测定镍、铬、铜的强度，根据强度与含量确定线性关系，然后根据镍、铬、铜的强度，计算其中镍、铬、铜的含量。本发明的积极效果是在测定钙、镁、硅、铝、钛、锰、磷等元素的同时测定镍、铬、铜的含量，准确度和精密度均优于传统的化学分析方法；具有科学性、先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染等特点。
文档编号G01N23/223GK102901742SQ201110210359
公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日
发明者崔宏利, 李飞, 王占祥, 王晓峰, 朱海丰, 李丽军, 张东升, 李张华, 梁玉东 申请人:唐山建龙实业有限公司