专利名称：钛镍基形状记忆合金热冲击温度的测定方法
技术领域：
本发明属于钛镍形状记忆合金的测定技术，特别涉及一种钛镍基形状记忆合金热冲击温度的测定方法。
背景技术：
钛镍形状记忆合金由于具有特殊的形状记忆效应、超弹性等特性，已经广泛应用于航天、航空、电子、机械、医学等工程技术领域。钛镍形状记忆合金的形状记忆效应、超弹性等这些特性都与该合金的相变特性密切相关，热冲击对钛镍基形状记忆合金的相变过程有较大的影响。如果使用该合金制作精密敏感元件如热驱动器等，热冲击所造成的分阶段相变直接影响驱动性能。因此，测定该合金的热冲击温度很重要。但是，目前测定该合金的热冲击温度通常是采用昼夜监测记录的测定方法，费时费力，而且精度低、误差大。本发明提出了热冲击温度与分界点温度的密切关系，可方便快捷地确定钛镍基形状记忆合金逆相变阶段的热冲击温度。
发明内容
本发明的目的是针对钛镍形状记忆合金测定热冲击温度时存在的技术问题，提供一种测定方法简单可靠、精度高、测定时间短、使用方便、成本低的钛镍基形状记忆合金热冲击温度的测定方法，并对制件影响很小，取试样仅需要10～50mg，测定精度高达1℃以内。
本发明的工作原理是钛镍基形状记忆合金的相变与奥氏体和马氏体的相变有关。如果加热低温相(马氏体)状态的形状记忆合金到高温相(奥氏体)温度以上，即从马氏体到奥氏体的相变过程为马氏体逆相变；如果冷却高温相(奥氏体)状态的形状记忆合金到低温相(马氏体)温度以下，即从奥氏体到马氏体的相变过程为马氏体相变。在逆相变过程中温度加热到奥氏体相变开始与结束温度之间的某一数值后降温，则这种现象称为热冲击。并且在马氏体逆相变过程中出现分阶段的相变现象，即动力学分界点。经研究发现热冲击温度与分界点温度之间密切相关，即TiNi形状记忆合金的热冲击温度比分界点温度低3.2±0.2℃；TiNiCu形状记忆合金的热冲击温度比分界点温度低1.1±0.2℃，利用这一温度变化规律，可以简单方便、准确地测定钛镍基形状记忆合金的热冲击温度。
本发明的钛镍基形状记忆合金热冲击温度的测定方法，其工作步骤为(1)切取试样，采用冷却液冷却，在马氏体逆相变温度区间受到热冲击的钛镍基形状记忆合金上切取直径或宽度为3～5mm，重10～50mg的薄片试样；(2)清洗试样，分别在化学纯酒精、丙酮中采用超声波清洗试样10～20分钟，再用去离子水，采用超声清洗10～20分钟，然后晾干备用；(3)测定相变曲线，将试样分别以升、降温速率为5～15℃/min，放入示差扫描量热仪(DSC)中测定其相变曲线；(4)测定分界点温度，测定马氏体逆相变曲线中相变过程的分界点温度；(5)确定热冲击温度，TiNi形状记忆合金的热冲击温度比马氏体逆相变曲线中的分界点温度低3.2±0.2℃；TiNiCu形状记忆合金的热冲击温度比马氏体逆相变曲线中的分界点温度低1.1±0.2℃。
本发明具有测定方法简单可靠、精度高、测定时间短、使用方便、成本低等优点，并对制件影响很小，取试样仅需要10～50mg，测定精度高达1℃以内。
图1是Ti50Ni30Cu20(at.％)形状记忆合金的典型的相变DSC曲线2是热冲击过程和Ti50Ni30Cu20(at.％)形状记忆合金的相变DSC曲线图；图3是分界点温度为62.6℃时的Ti50Ni30Cu20(at.％)形状记忆合金的相变DSC曲线图；图4是分界点温度为95.5℃时的Ti50.4Ni49.6(at.％)形状记忆合金的相变DSC曲线图；具体实施方式
结合实例进一步说明本发明的测定方法和工作原理。
如图1所示，Ti50Ni30Cu20(at.％)形状记忆合金的典型相变DSC曲线图，其中a为马氏体逆相变过程，即马氏体向奥氏体的单一相变过程，对应的是加热过程；b为马氏体相变过程，即奥氏体向马氏体的单一相变过程，对应的是冷却过程。
如果逆相变过程中温度加热到奥氏体相变开始与结束温度之间的某一数值(如图2中TA点60.0℃)中止后降温，该现象称为热冲击。而在随后的马氏体逆相变过程中会出现分阶段的相变现象，如图2所示，相变曲线有明显的动力学分界点(如图2中TS点61.1℃)。研究表明，对于TiNiCu形状记忆合金，热冲击温度TA比该分界点温度TS低1.1℃左右；而对于TiNi形状记忆合金，热冲击温度TA比分界点温度TS低3.2℃左右，两个温度密切相关，而且这两个温度的密切关系与钛镍基形状记忆合金成分的含量无关。图2中的热冲击温度为60.0℃，而所测定的DSC逆相变曲线中的分界点温度为61.1℃，热冲击温度比分界点温度低1.1℃。即通过测定分界点温度可确定出热冲击温度。该现象与马氏体的自协作变体有关。本发明明确了热冲击过程及热冲击温度概念，可方便快捷地确定钛镍基形状记忆合金逆相变阶段的热冲击温度。
实例1Ti50Ni30Cu20(at.％)形状记忆合金(该合金的马氏体为正交B19结构)热冲击温度的测定方法，如图3所示，其工作步骤为(1)切取试样，采用冷却液冷却，在马氏体逆相变温度区间受到热冲击的钛镍基形状记忆合金上线切割直径Φ3×0.7mm2的薄片试样；(2)清洗试样，分别在化学纯酒精、丙酮中采用超声波清洗试样20分钟，再用去离子水，采用超声清洗15分钟，然后晾干备用；(3)测定相变曲线，将试样以温升和温降分别为10℃/min的速率，放入示差扫描量热仪(DSC)中测定其相变曲线；(4)测定分界点温度，测定马氏体逆相变曲线中相变过程的分界点温度TS为62.6℃；(5)确定热冲击温度，热冲击温度TA为分界点温度TS62.6℃减去1.1℃等于61.5℃。
实例2Ti50.4Ni49.6(at.％)形状记忆合金(该合金的马氏体为单斜B19′结构)热冲击温度的测定方法，如图4所示，其工作步骤为(1)同实例1；(2)同实例1；(3)同实例1；(4)测定分界点温度，测定马氏体逆相变曲线中相变过程的分界点温度TS为95.5℃；(5)确定热冲击温度，热冲击温度TA为分界点温度TS95.5℃减去3.2℃等于92.3℃。
权利要求
1.钛镍基形状记忆合金热冲击温度的测定方法，其特征是，热冲击温度与分界点温度之间密切相关，即TiNi形状记忆合金的热冲击温度比分界点温度低3.2±0.2℃；TiNiCu形状记忆合金的热冲击温度比分界点温度低1.1±0.2℃，利用这一温度变化规律，可以简单方便、准确地测定钛镍基形状记忆合金的热冲击温度，其工作步骤为(1)切取试样，采用冷却液冷却，在马氏体逆相变温度区间受到热冲击的钛镍基形状记忆合金上切取直径或宽度为3～5mm，重10～50mg的薄片试样；(2)清洗试样，分别在化学纯酒精、丙酮中采用超声波清洗试样10～20分钟，再用去离子水，采用超声清洗10～20分钟，然后晾干备用；(3)测定相变曲线，将试样分别以升、降温速率为5～15℃/min，放入示差扫描量热仪(DSC)中测定其相变曲线；(4)测定分界点温度，测定马氏体逆相变曲线中相变过程的分界点温度；(5)确定热冲击温度，TiNi形状记忆合金的热冲击温度等于分界点温度减去3.2±0.2℃；TiNiCu形状记忆合金的热冲击温度等于分界点温度减去1.1±0.2℃。
全文摘要
钛镍基形状记忆合金热冲击温度的测定方法，热冲击温度与分界点温度之间密切相关，即TiNi形状记忆合金的热冲击温度比分界点温度低3.2±0.2℃；TiNiCu形状记忆合金的热冲击温度比分界点温度低1.1±0.2℃，利用这一温度变化规律，可以简单方便、准确地测定钛镍基形状记忆合金的热冲击温度，其工作步骤为(1)切取试样；(2)清洗试样；(3)测定相变曲线；(4)测定分界点温度；(5)确定热冲击温度，本发明具有测定方法简单可靠、精度高、测定时间短、使用方便、成本低等优点，并对制件影响很小，取试样仅需要10～50mg，测定精度高达1℃以内。
文档编号G01N1/04GK1766593SQ200510047398
公开日2006年5月3日 申请日期2005年10月14日 优先权日2005年10月14日
发明者李永华, 王承志, 李玉海 申请人:沈阳理工大学