专利名称：有效氯比色测定管的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种有效氯测定器具，特别是涉及一种有效氯比色测定管。
二.
背景技术：
卫生防疫系统一般均采用氯化合物作为杀菌消毒剂，杀菌消毒剂中不同的有效氯含量适用于不同的杀菌消毒场合，浓度过高对人体有害，且易造成二次污染；浓度低则起不到消毒作用。由于氯在城市给排水系统的密闭管道中可长时间维持一定浓度，特别适宜于饮用水消毒，因此消毒剂中有效氯含量是否正常，直接影响到人们的身体健康。
常规有效氯浓度的测定一般采用碘滴定法。
碘滴定法操作步骤吸取25ml试样溶液，置于带塞的锥形瓶中，加入20ml 100g/L碘化钾溶液和10ml硫酸溶液，在暗处放置5-10分钟以后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉指示液，则溶液呈蓝色；再继续滴定，直至蓝色消失，即为终点，按公式计算有效氯含量。
碘滴定法存在的问题(1)所有试剂现配现用，硫代硫酸钠需进行标定，程序繁琐，劳动强度大。
(2)被滴定溶液在空气中放置会继续变蓝，滴定终点不容易掌握。
(3)有效氯极易挥发，在滴定过程中不停摇动或搅动，均会程度不同的出现较大误差。
三.实用新型内容本实用新型的目的制出有效氯测定液及其比色测定管，简化有效氯测试步骤，大大缩短测试时间，减轻工作人员的劳动强度。
本实用新型所采用的技术方案一种有效氯比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的有效氯测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶2～20。
所述的有效氯比色测定管，在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶4～15。
所述的有效氯测定管，内含0.05％的偶氮化合物1～10单位体积，1.0％的有机胺酸1～40单位体积，0.5％的氢氧化钠1～10单位体积，混合配制而成的有效氯测定液；测定液中各组分浓度提高时，其体积相应减小；各组分浓度减小时，其体积则相应增大。
所述的有效氯比色测定管，有效氯测定液中组分偶氮化合物为2，7-双(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸、2-(邻胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸钠、2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸，有机胺酸为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠。
本实用新型的积极有益效果1.本实用新型将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确有效氯含量。无需在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测试时间，减轻劳动强度。
2.本实用新型测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。可预先采用标准样液与之反应，颜色固定后形成永久色标标准，封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可采用色阶管制作，也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作，使用十分方便。
3.与传统的碘滴定法相比，本实用新型无需使用大型仪器，减少了测量步骤，加快了测定速度。
4.本实用新型测定液与待测物(有效氯)变色反应，是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，检出限符合国家卫生部有效氯杀菌剂使用浓度范围，检测结果符合水质分析误差精度要求。
5.本实用新型携带、使用方便，测定简单，快速准确，保存时间长。现场检测不需其他设备仪器，大大节省人力物力，降低综合成本。本实用新型易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。
本实用新型测定管法与碘滴定法数据比较表
四.
图1有效氯比色测定管结构示意图五.具体实施方式
实施例一；参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为有效氯测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm，总高度为12.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为8.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
测定液配方为含有0.05％2，7-双(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸4L，1.0％的乙二胺四乙酸15L，0.5％的氢氧化钠4L，混合配制成23L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
制作检测有效氯含量的系列标准色标、形成色阶的方法例如制出检测水质中低浓度有效氯含量的标准色标10支色阶管，有效氯含量分别为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的标准色标。首先取0.05％2，7-双(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸4L，1.0％的乙二胺四乙酸15L，0.5％氢氧化钠4L，混合配制成测定液，然后分别制出有效氯含量为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10种标准浓度有效氯水溶液，将测定液和各种标准浓度有效氯水溶液按1∶10比例，分别灌入10支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。应当注意的是，按测定液和标准浓度有效氯水溶液1∶10比例制出的色标，只有在测定与测定管中同配比的测定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比为1∶10时才有意义。
同样方法可以制出高浓度有效氯含量分别为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支标准色标管色标，具体不再详述。当然测定液配方不同，相应制出的标准色标及形成的色阶也不一样，在此仅举例说明标准色标的配制方法。
使用时将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5min颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的有效氯浓度数值即为测得的有效氯含量；若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。
实施例二本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为10.0cm，玻璃管内测定液高度H1为1.5cm，留空高度H2为6.0cm，毛细管段长度为2.5cm。
测定液配方为含有0.05％2，7-双(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸7L，1.0％的乙二胺四乙酸20L，0.5％的氢氧化钠8L，混合配制成35L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例三本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为14.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为10.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
测定液配方为含有0.05％2，7-双(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸10L，1.0％的乙二胺四乙酸38L，0.5％的氢氧化钠8L，混合配制成56L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例四本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为17.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为3.0cm。
有效氯测定液配方为含有0.05％的2-(邻胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸钠8L，1.0％的乙二胺四乙酸二钠15L，0.5％氢氧化钠7L，混合配制成30L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例五本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为16.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
有效氯测定液配方为含有0.05％的2-(邻胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸钠3L，1.0％的乙二胺四乙酸二钠30L，0.5％氢氧化钠7L，混合配制成40L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例六本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.0mm，总高度为16.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
有效氯测定液配方为含有0.05％的2-(邻胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸钠8L，1.0％的乙二胺四乙酸二钠20L，0.5％氢氧化钠2L，混合配制成30L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例七本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为15.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为10.0cm，毛细管段长度为3.0cm。
有效氯测定液配方为含有0.05％的2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸9L，1.0％的乙二胺四乙酸二钠37L，0.5％的氢氧化钠7L，混合配制成53L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例八本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.0mm，总高度为18.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为13.0cm，毛细管段长度为3.0cm。
有效氯测定液配方为含有0.05％的2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸2L，1.0％的乙二胺四乙酸二钠30L，0.5％的氢氧化钠5L，混合配制成37L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例九本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为16.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
有效氯测定液配方为含有0.05％的2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸9L，1.0％的乙二胺四乙酸二钠37L，0.5％的氢氧化钠3L，混合配制成49L的有效氯测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
权利要求1.一种有效氯比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的有效氯测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶2～20。
2.根据权利要求1所述的有效氯比色测定管，其特征是在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶4～15。
3.根据权利要求1所述的有效氯比色测定管，其特征是有效氯测定液中含0.05％的偶氮化合物1～10单位体积，1.0％的有机胺酸1～40单位体积，0.5％的氢氧化钠1～10单位体积，混合配制而成，测定液组分浓度提高时，其体积减小，测定液组分浓度减小时，其体积增大。
4.根据权利要求3所述的有效氯比色测定管，其特征是偶氮化合物为2，7-双(2-胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸、2-(邻胂酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸钠、2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸，有机胺酸为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠。
专利摘要本实用新型涉及一种水质中微量化学物质的测定器具，特别是涉及一种水质中有效氯比色测定管。该测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有密封连通毛细管段，在玻璃管中装有有效氯测定液。测定液在玻璃管中的高度H
文档编号G01N21/31GK2884186SQ20052003258
公开日2007年3月28日 申请日期2005年11月9日 优先权日2005年11月9日
发明者崔纪周, 刘五一, 李树华, 陈蕴, 郭志平, 杨凤华, 唐翠莲, 白莉 申请人:白莉