专利名称：化肥有效磷含量快速检测方法
技术领域：
本发明涉及化肥检测方法，具体地说是指一种用于化肥有效磷成分含量的快速检测方法。
背景技术：
目前国内对化肥的质量检测主要由省级质量技术监督局承担，个别地方由市级质量技术监督局承担，而且以上专业部门采用的检测方法一直是我国在上世纪80年代制订的国标方法，这些方法在检测速度上远不能满足实际监督需求，一般从采样到出报告在15天左右，而化肥在流通领域的特点却是具有明显的时间性限制，产品到经销商处后，很快又会批发到农村零售商手中，并可能在短短几天内被农民购买并施用到田里，因此太长的检测周期、没有可现场快速准确检测的手段实际上是目前化肥质量问题成为农村投诉热点问题的重要原因。
其次，这些方法虽然准确，但非常繁琐，需要专业且经验丰富的检测人员才能完成。如在样品提取上，尿素采用浓酸加热消化，有效磷则对水溶性和枸溶性磷分别进行提取，其中包括过滤、分别加中性柠檬酸铵及2％柠檬酸，在65℃水浴加热，再冷却过滤，整个提取过程需要2个小时以上。或采用昂贵的仪器法，如重金属铅的原子吸收光谱法。在检测方法上多采用沉淀干燥称重法，有效磷检测采用磷钼酸喹啉重量法，这些方法均不可能满足化肥有效磷的现场快速检测需要。
经检索目前国内尚无专门针对化肥有效磷的快速检测试剂盒，类似的产品和技术只有“土壤化肥检测仪”，此类仪器但只适用于土壤养分的检测，对于化肥则要求先按照国标等复杂的前处理后，取处理液进行检测，实际上不可能用于现场检测，如“土壤化肥检测仪”对于磷只能检测水溶性的速效磷，而不能同时检测化肥里的枸溶性磷。
关注化肥质量、开发可现场快速检测化肥质量的高科技装备，在当前形势下显得尤为重要，特别是近期国务院将农资市场监管的重任部分交由缺乏专业检测人员和设备的工商行政管理部门承担，迫切需要根据我国国情开发能实现现场快速检测、低成本、准确、非专业人员可以熟练操作的高科技装备。
发明内容
本发明的主要目的在于克服以往化肥有效磷检测只能在实验室、经过复杂和高温的样品处理和繁琐的检测步骤、并须由专业人员完成才能准确检测的不足，而提出了一种新的化肥有效磷含量快速检测检测方法。
本发明采用如下技术方案化肥有效磷含量快速检测方法，包括以下步骤1)配制若干份P2O5的磷酸二氢钾溶液，作为标准品溶液，各份标准品溶液的浓度在一连续区间内采样取值，在各标准品溶液中加入钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠份状固体，混匀后静置，得到已知有效磷含量并具有颜色的各标准品对比液；2)在化肥样品的水溶液中加入EDTA作为提取剂，震荡溶解，将化肥样品中的水溶性和枸溶性磷一并提取，然后进行稀释，在稀释液中加入硝酸溶液，静置，得到样品处理液；3)在上述样品处理液中加入钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠粉状固体，混匀后静置，得到具有颜色的样品对比液；4)将样品对比液的颜色与各标准品对比液的颜色进行对比，得出被检测化肥的有效磷含量。
该方法所依据的基本原理是在加入提取剂后，化肥样品的水溶性磷和枸溶性磷成分在常温条件下一次提取，提取液中的磷在酸性条件下转化为正磷酸，正磷酸根离子与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，磷钼酸铵被对苯二酚和亚硫酸钠还原成钼蓝。钼蓝的量即颜色的深浅与化肥中的有效磷含量成正比。
进一步地，所述标准品对比液的具体配制步骤为1)各标准品溶液的浓度分别为每kg溶液中含P2O5 0mg、5mg、7.5mg、10mg、12.5mg、15mg、17.5mg、20mg；2)2)取适量钼酸铵，用硫酸溶液稀释至200ml，得到钼酸铵溶液，取适量苯二酚溶于100ml水中得到对苯二酚溶液；3)分别取各种浓度的标准品溶液2ml，在每一标准品溶液中加入0.2ml钼酸铵溶液、0.2ml对苯二酚溶液和0.1g粉状亚硫酸钠，混匀并静置15分钟，得到已知有效磷含量的各标准品对比液；所述样品对比液的具体配制步骤为1)取5g化肥样品，加入100ml水，再加2g纯EDTA二钠盐固体作为提取剂，震荡使其溶解；2)将上述所得溶液稀释500倍，然后加入0.25ml(1+1)硝酸溶液，静置3分钟，得到样品处理液；3)取2ml样品处理液，加入0.2ml所述钼酸铵溶液、0.2ml对苯二酚溶液和0.1g粉状亚硫酸钠，静置3分钟后得到样品对比液。
化肥有效磷含量快速检测方法，进一步包括将各标准品对比液的颜色制作成标准色卡，将样品对比液的颜色与色卡进行对比，得出被检测化肥的有效磷含量。
前述化肥有效磷含量快速检测方法，进一步包括测出各标准品对比液的吸光度值，以各标准品对比液的吸光度值和有效磷含量为座标绘制标准曲线，然后通过仪器测定样品对比液的吸光度值，根据该吸光度值在标准曲线查找出对应的有效磷含量。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点一，本发明可实现化肥样品有效磷含量检测的快速化、简便化、高灵敏度，适于非专业人员的现场快速测定，可供应工商部门、农业部门和质量技术监督局现场对化肥质量进行快速定量或半定量检测，并实现现场快速执法；二，试剂的样品处理和检测方法实现的检测结果与国家标准方法具有良好的相关性，结合仪器误差在±1％以内，与色卡比对目测，误差在±1.5％以内。
具体实施例下面说明本发明的一个具体实施例。
本实施例提供一种对化肥中有效磷含量的快速检测方法，该方法所依据的基本原理为在加入提取剂后，化肥样品的水溶性磷和枸溶性磷成分在常温条件下一次提取，提取液中的磷在酸性条件下转化为正磷酸，正磷酸根离子与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，磷钼酸铵被对苯二酚和亚硫酸钠还原成钼蓝。钼蓝的量即颜色的深浅与化肥中的有效磷含量成正比，因此可通过将其颜色与预先制作的标准色卡进行对比而得出被测化肥样品中有效磷的大致含量。
上述过程的基本反应式为H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O该方法的具体步骤包括一、制作标准色卡和绘制浓度-吸光度值的标准工作曲线。
配制多份标准品溶液，各标准品溶液为P2O5的磷酸二氢钾溶液，其浓度分别为每kg溶液中含0mg、5mg、7.5mg、10mg、12.5mg、15mg、17.5mg、20mg的P2O5取10g钼酸铵，用15％的硫酸溶液稀释至200ml，得到钼酸铵溶液，取0.5g对苯二酚溶于100ml水中得到对苯二酚溶液；分别取各种浓度的标准品溶液2ml，在每一标准品溶液中加入0.2ml钼酸铵溶液、0.2ml对苯二酚溶液和0.1g粉状亚硫酸钠，混匀并静置15分钟，得到已知有效磷含量的各标准品对比液。
将各标准品对比液的颜色通过计算机处理并采用专利相纸冲印制作成标准色卡，色卡上各颜色对应的化肥中的有效磷含量分别为0％、5％、7.5％、10％、12.5％、15％、17.5％、20％的P2O5。
通过分光光度计或配套的检测仪器测出各标准品对比液的吸光度值，以各标准品对比液的吸光度值和有效磷含量为座标绘制浓度-吸光度值的标准工作曲线。
上述标准色卡的制作及浓度-吸光度值的标准工作曲线的绘制通常是在对化肥样品进行检测前就已预先完成的，可以长期使用。
二，配制样品对比液。
首先，取5g化肥样品，加入100ml水，再加2g纯EDTA二钠盐固体作为提取剂，震荡使其充分溶解，将化肥样品中的水溶性和枸溶性磷一并提取；其次，取1ml上述所得溶液稀释加入24ml水，再取上述稀释液0.5ml加入9.5ml水，相当于对化肥样品稀释了10000倍，然后加入0.25ml(1+1)硝酸溶液，静置3分钟，使化肥样品中的有效磷转化为正磷酸，得到样品处理液；然后，取2ml样品处理液，加入0.2ml所述钼酸铵溶液、0.2ml对苯二酚溶液和0.1g粉状亚硫酸钠，静置3分钟后，正磷酸根离子与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，磷钼酸铵被对苯二酚和亚硫酸钠还原成钼蓝，得到蓝色的样品对比液。
三，检测化肥中有效磷的含量。
检测化肥中有效磷的含量有两种方法一种是将配制得到的样品对比液的颜色与色卡进行对比，通过目测判断样品对比液的颜色更接近于色卡上的哪一个颜色，从而得出化肥样品中有效磷的大致含量；另一种是通过仪器自动测定样品对比液的吸光度值，然后与预置于仪器内的浓度-吸光度值的标准工作曲线对比，自动得出化肥样品中有效磷的含量。
上述仅为本发明的一个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
权利要求
1.化肥有效磷含量快速检测方法，包括以下步骤1)配制若干份P2O5的磷酸二氢钾溶液，作为标准品溶液，各份标准品溶液的浓度在一连续区间内采样取值，在各标准品溶液中加入钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠份状固体，混匀后静置，得到已知有效磷含量并具有颜色的各标准品对比液；2)在化肥样品的水溶液中加入EDTA作为提取剂，震荡溶解，将化肥样品中的水溶性和枸溶性磷一并提取，然后进行稀释，在稀释液中加入硝酸溶液，静置，得到样品处理液；3)在上述样品处理液中加入钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠粉状固体，混匀后静置，得到具有颜色的样品对比液；4)将样品对比液的颜色与各标准品对比液的颜色进行对比，得出被检测化肥的有效磷含量。
2.如权利要求1所述的化肥有效磷含量快速检测方法，其特征在于所述标准品对比液的具体配制步骤为1)各标准品溶液的浓度分别为每kg溶液中含P2O50mg、5mg、7.5mg、10mg、12.5mg、15mg、17.5mg、20mg；2)取适量钼酸铵，用硫酸溶液稀释至200ml，得到钼酸铵溶液，取适量苯二酚溶于100ml水中得到对苯二酚溶液；3)分别取各种浓度的标准品溶液2ml，在每一标准品溶液中加入0.2ml钼酸铵溶液、0.2ml对苯二酚溶液和0.1g粉状亚硫酸钠，混匀并静置15分钟，得到已知有效磷含量的各标准品对比液；所述样品对比液的具体配制步骤为1)取5g化肥样品，加入100ml水，再加2g纯EDTA二钠盐固体作为提取剂，震荡使其溶解；2)将上述所得溶液稀释500倍，然后加入0.25ml(1+1)硝酸溶液，静置3分钟，得到样品处理液；3)取2ml样品处理液，加入0.2ml所述钼酸铵溶液、0.2ml对苯二酚溶液和0.1g粉状亚硫酸钠，静置3分钟后得到样品对比液。
3.如权利要求1所述的化肥有效磷含量快速检测方法，其特征在于进一步包括将各标准品对比液的颜色制作成标准色卡，将样品对比液的颜色与色卡进行对比，得出被检测化肥的有效磷含量。
4.如权利要求1所述的化肥有效磷含量快速检测方法，其特征在于进一步包括测出各标准品对比液的吸光度值，以各标准品对比液的吸光度值和有效磷含量为座标绘制标准曲线，然后通过仪器测定样品对比液的吸光度值，根据该吸光度值在标准曲线查找出对应的有效磷含量。
全文摘要
化肥有效磷含量快速检测方法，包括配制若干份浓度依次变化的P
文档编号G01N21/25GK101082588SQ20061004453
公开日2007年12月5日 申请日期2006年6月2日 优先权日2006年6月2日
发明者汤新华 申请人:汤新华