专利名称：微全分析系统非接触电导检测方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分析技术及装置，具体涉及一种微型全化学分析系统的检测方法及其相应的装置。
背景技术：
微全分析系统(微型全化学分析系统，micro total analysis system，μ-TAS)是将采样、预处理、加试剂、反应、分离、检测等集成在微芯片上进行的一门新技术，具有分析速度快、信息量大、试剂消耗量少、污染少、进样量少、操作费用低、仪器体积小等特点。
检测技术是微全分析系统的核心技术之一，直接影响检测对象、检测灵敏度、线性范围和仪器造价。目前的检测技术主要有紫外吸收检测、激光诱导荧光检测、电导检测、安培检测等。其中，紫外吸收检测和电导检测较通用，但灵敏度较低；激光诱导荧光检测和安培检测灵敏度较高，但测定对象不多。
电导检测最初为接触式电导检测(contact conductivity detection)，即电导电极与溶液直接接触，其优点是结构简单，但分离电压对其干扰较明显，而且电极容易受污染甚至中毒，影响重现性。
为了克服接触式电导检测的缺点，将毛细管电泳中的非接触式电导检测(contactlessconductivity detection)方式引入到微全分析系统技术中。在非接触式电导检测中，电极与溶液不接触，避免了分离电压的干扰和电极的污染。
已报导的微全分析系统非接触式电导检测，是在芯片上毛细管通道的两侧，接近毛细管通道的位置埋入电极，向电极施予高频信号，高频信号穿越隔离层而通过毛细管通道内的溶液，通过测量高频电流而实现对荷电成分的检测。
上述方法存在一些不足电极加工较复杂；使用的高频信号的电压或高频较高，对周边环境条件要求较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种工艺简单、使用方便、性能较好的微全分析系统的非接触式电导检测方法及其相应的装置。
微全分析系统由芯片、液流驱动系统和检测系统组成。本发明的微全分析系统非接触电导检测方法，是将芯片的盖片或基片设计成薄的膜片；在膜片的外侧沿毛细管通道对应的位置紧贴检测电极，检测电极与芯片内的毛细管通道不接触；向检测电极输入高频信号，检测毛细管通道内溶液在检测电极间区域的高频电导信息，得到分离图谱。
本发明的微全分析系统非接触电导检测装置，由有膜片结构的芯片、紧贴膜片的外侧的检测电极和高频信号发生与检测系统组成。所述的有膜片结构的芯片，是将芯片的盖片或基片设计成薄的膜片；检测电极分别接往高频信号发生与检测系统的高频信号源和信号接收放大器。
下面对本发明作详细的描述。
在微全分析系统中所用的芯片，一般由基片和盖片复合而成，在基片上设置微槽，与盖片复合后形成毛细管通道。基片和盖片的材料可以用硬质无机材料，如玻璃、石英、硅等；或高分子聚合材料，如聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲脂、聚碳酸脂、聚乙烯、聚苯乙烯、环氧树脂等。基片与盖片的复合，可用的加热、光照等复合方法。
本发明的第一个特点是将盖片或基片设计成薄的膜片，其厚度为30～500微米。即，由常规的基片和薄的膜盖片复合成芯片，或由常规的盖片和薄的膜基片复合成芯片。
基片或盖片所用的材料、在基片上设置微槽、以及基片与盖片的复合等，都可应用现有技术。用玻璃、石英、硅等硬质无机材料作基片，一般经过涂胶、光刻和化学刻蚀几道工序制作微通道。在高分子聚合材料上制作微通道，有模塑法、热压法LIGA技术、激光烧蚀片和软光刻法等。
本发明的第二个特点是检测电极紧贴在膜片的外侧沿毛细管通道对应的位置。
检测电极的数量视检测的方式或需要而定。对一般检测，检测电极为两个，靠近毛细管通道出口的位置。一个电极接高频信号源，另一个电极作为信号接收电极。增加电极数量可以实现多点检测。
检测电极紧贴膜片的外侧的方式可以是连体式或分体式。连体式结构是将检测电极固定在膜片的外侧，固定方式有在膜片的外侧电极位置镀上金属(化学镀)、印涂导电涂料、将金属电极粘合在膜片的外侧等。分体式结构则是将检测电极独立设置在平板上，芯片与电极平板叠放在一起，膜片紧贴电极平板。
本发明的优点和积极效果在于工艺简单、使用方便、可在较低的激发频率和较低的激发电下工作、安全和稳定性能好。
图1为本发明的有膜片结构的芯片的结构示意图。
图2为本发明的分体式检测电极的电极平板的结构示意图。
图3为本发明的非接触电导检测装置高频信号发生与检测系统电路原理图。
图4为本发明的非接触电导检测装置整体结构图。
各图中，A刻蚀有微通道的基片，B薄的膜盖片，C电极平板，D非接触式电导检测外盒，E电极放大图；a缓冲液池，b样品池，c样品废液池，d分离通道，e缓冲液废液池，f输入电极，g接地电极，h输出电极，i输入电极接线柱，j接地电极接线柱，k输出电极接线柱，l频率调节按钮，m激发电压调节按钮，n基线调节按钮；CH芯片微通道；R微通道内溶液在检测电极间区域的电阻，C1微通道内溶液在检测电极间区域的电容，C2和C3溶液与检测电极之间的电容，C4和C5检测电极与地线之间的电容，ES高频信号源，CV电流-电压转换器，AR整流器。
具体实施例方式
下面列举部分实施例。
1、盖片或基片为薄的膜片的芯片(1)常规玻璃基片和薄玻璃膜盖片的芯片在长61mm，宽30mm，厚1.5mm的玻璃一侧，用常规方法刻蚀微通道，在微通道末端打孔作为缓冲液池，得常规玻璃基片，如图1A。分离通道(a-d-e)有效长度40mm，进样通道(b-c)有效长度14mm。另取长61mm，宽30mm，厚30μm薄玻璃作为膜盖片，如图1B。将清洗后的玻璃基片、膜盖片叠放于马弗炉，加热至550℃保温6h。缓慢降温，15h后降至100℃。重复一次升温、保温、降温过程，最后冷至室温，完成基片和薄玻璃膜盖片的复合，做成芯片成品。
用长61mm，宽30mm，厚100μm和150μm薄玻璃作为膜盖片，得膜厚100μm和150μm芯片成品。
也可以用61mm，宽30mm，厚1.5mm的玻璃作为盖片，与基片复合后，在打磨机上将基片或盖片磨至厚度100μm，做成芯片成品。
(2)常规玻璃基片和高分子聚合材料膜盖片的芯片在长61mm，宽30mm，厚1.5mm的玻璃一侧，用常规方法刻蚀微通道，在微通道末端打孔作为缓冲液池，得常规玻璃基片，如图1A。分离通道(a-d-e)有效长度40mm，进样通道(b-c)有效长度14mm。另取长50mm，
宽20mm，厚10μm的聚乙烯薄紧贴玻璃基片中部、盖住微通道和孔，再用100μm括膜棒将环氧树脂涂于表面，做成芯片成品。
2、非接触检测电极制作(1)分体式检测电极的电极平板的制作取长65mm，宽32mm，厚1.0mm的单面敷铜板，按图2的电极形状，用油墨将电极的形状印在敷铜板上，该油墨保护电极部分，电极在通道上的电极部分长为3.0mm，宽为2.0mm，两电极(f)和(h)之间的间距为0.6mm，两电极中间有宽为0.2mm的地线(g)。然后将整块的敷铜板放在10％的三氯化铁和10％双氧水的混合溶液中浸泡，1小时后取出敷铜板用水冲洗，用甲苯洗去油墨，100℃烘干1小时，做成分体式电极平板。
(2)连体式检测电极的制作在芯片膜片的外侧，按图2的电极形状，将电极以外的部位印上油墨、或粘上透明胶，用常规的化学镀银的方法将电极部位镀银，然后在镀银的部位印上油墨作为保护。
也可以直接在芯片膜片的外侧，按图2的电极形状，印涂导电涂料，作为电极。
本发明不限于上述实施例。
权利要求
1.一种微全分析系统非接触电导检测方法，包括使用高频信号源作激发，检测芯片毛细管通道内溶液在检测电极间区域的高频电导信号，其特征是，将芯片的盖片或基片做成薄膜片；在膜片的外侧沿毛细管通道对应的位置紧贴检测电极。
2.根据权利要求1所述的微全分析系统非接触电导检测方法，其特征是，膜片厚度为30～500微米。
3.根据权利要求1所述的微全分析系统非接触电导检测方法，其特征是，检测电极紧贴膜片的外侧的方式为连体式或分体式；连体式结构是在检测位置镀金属、印涂导电涂料或将金属电极粘合在膜片的外侧作为检测电极；分体式结构则是将检测电极独立设置在平板上，芯片与电极平板叠放在一起，膜片紧贴电极平板。
4.一种微全分析系统非接触电导检测装置，由芯片、液流驱动系统和检测系统组成，其特征是，芯片的盖片或基片做成薄膜片；检测系统的检测电极紧贴芯片的薄盖片或薄基片。
5.根据权利要求4所述的微全分析系统非接触电导检测装置，其特征是，检测电极连体式或分体式紧贴膜片的外侧；连体式结构是在检测位置镀金属、印涂导电涂料或将金属电极粘合在膜片的外侧作为检测电极；分体式结构则是将检测电极独立设置在平板上，芯片与电极平板叠放在一起，膜片紧贴电极平板。
全文摘要
本发明涉及一种微型全化学分析系统的检测方法及其相应的装置。将芯片的盖片或基片设计成薄的膜片；在膜片的外侧沿毛细管通道对应的位置紧贴检测电极，检测电极与芯片内的毛细管通道不接触；向检测电极输入高频信号，检测毛细管通道内溶液在检测电极间区域的高频电导信息，得到分离图谱。本发明的优点在于工艺简单、使用方便、可在较低的激发频率和较低的激发电下工作、安全和稳定性能好。
文档编号G01R27/02GK1932497SQ200610122689
公开日2007年3月21日 申请日期2006年10月13日 优先权日2006年10月13日
发明者陈缵光, 李全文, 李偶连, 刘翠, 蓝悠 申请人:中山大学