油页岩含油率测试实验装置及其测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及油页岩勘探与开发技术领域，具体涉及一种油页岩含油率测试实验装置及其测试方法。
【背景技术】
[0002]油页岩的含油率是油页岩开发利用的最重要的指标。目前油页岩的含油率测定常用甑铝干馏法和格金干馏法。干馏法是将油页岩样品粉碎至一定大小装入干馏管，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到520°C，并保持一定的时间，干馏后测定所得油、水、半焦和干馏产物的收率，其得出的含油率是评价一个地区油页岩是否具有地面干馏价值的重要参数。
[0003]通常，埋深小于300m的油页岩资源可以通过露天开采，运至干馏厂提炼出页岩油。埋深大于300m的油页岩只有通过对油页岩层加热(大于300m油页岩矿藏直接开采成本过高，经济有效的开发是通过对油页岩层进行直接加热，原位转化成油气开采)，转化为页岩油。传统的地面干馏工艺技术从油页岩中提炼页岩油费用高、污染严重，炼出的油含极性化合物高达40%?60%、含氮化物在1%以上。必须先加氢处理除去极性化合物，然后才能用一般方法精炼。对于中深层油页岩开采，由于开采成本过高而造成经济效益较低，因而自20世纪70年代起，许多国际知名的能源公司开始致力于油页岩原位开采技术的研究，该技术可以避免油页岩开采后在干馏装置内热加工时生成的废水、废气和废渣所导致的环境污染，实现资源的最大化利用。但目前几乎没有在正式开采前对某一地区的油页岩原位可采资源量的研究装置和方法，从而无法较准确地判断油页岩的含油率。若因含油率判断不准确导致开采出的油量过少或导致开采过程的中断，将造成人力、物力及财力的极大浪费。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的一个技术问题是，提供一种油页岩含油率测试实验装置，其能用于判断原位状态下的油页岩含油率从而更有利于油页岩的勘探与开发。
[0005]针对该技术问题，本发明的技术解决方案是，提供一种具有以下结构的油页岩含油率测试实验装置，包括:
[0006]加热密封压力机构，其用于对油页岩试样施加地层压力并对油页岩试样进行加热生成油和气；
[0007]油气萃取机构，其与加热密封压力机构的进口连接，用于萃取油页岩试样中的油和气；和
[0008]油气收集机构，与加热密封压力机构的出口连接，用于收集从加热密封压力机构出来的油和气。
[0009]与现有技术相比，本发明的油页岩含油率测试实验装置具有以下优点。由于本发明中的加热密封压力机构能够对放入其中的油页岩试样施加地层压力模拟油页岩原位状态下的环境，并通过加热和油气萃取得到油页岩的油气。通过油气收集机构收集油页岩生成的油和气，通过计算即可得到油页岩的油气含量。由于油页岩的油气含量能够为油页岩原位可采资源量提供最重要的依据，有利于油页岩勘探与开发，节省人力、物力和财力。
[0010]在一个实施例中，加热密封压力机构包括:
[0011]高温高压反应釜，用于容纳油页岩试样；
[0012]第一加热器，用于对高温高压反应釜加热；和
[0013]施压组件，作用在油页岩试样上以替代原位状态时试样受到的地层压力。通过施压组件对油页岩试样进行压力加载以模拟在原位状态时油页岩受到的地层作用力。因此，加热密封压力机构构造的实验环境更接近于油页岩在原位状态下的环境。
[0014]在一个优选的实施例中，施压组件包括:
[0015]上加载油缸，作用在油页岩试样的上表面以替代在地下原位状态油页岩的上表面受到的地层压力；和
[0016]下加载油缸，作用在油页岩试样的下表面以替代在地下原位状态油页岩的下表面受到的地层压力。通过上、下加载油缸对油页岩试样的作用力来近似替代油页岩在原位状态受到的地层作用力。从而，能使测试实验得到的含油率更接近油页岩在原位状态下进行开采时的含油率。
[0017]在一个实施例中，超临界二氧化碳油气萃取机构包括:
[0018]超临界二氧化碳存储罐；
[0019]第二加热器，第二加热器与超临界二氧化碳存储罐连接，用于对超临界二氧化碳存储罐加热；
[0020]加压器，其进口与超临界二氧化碳存储罐连接，其出口与加热密封压力机构的进口连接。
[0021]加热方式生成并收集获得油页岩中的一部分油和气后，通过超临界二氧化碳萃取残留在油页岩中和高温高压反应釜内的油和气，使含油率测试结果更接近原位状态下的开米结果。
[0022]在一个优选的实施例中，所述加压器包括:
[0023]增压容器，其上腔通过管路与超临界二氧化碳存储罐连接；和
[0024]电动泵，与增压容器的下腔连接，对增压容器内的二氧化碳压缩增压，增压后的二氧化碳通过增压容器的出口经管路与加热密封压力机构的进口连接。通过电动泵对增压容器内的二氧化碳进行增压到使二氧化碳气体达到超临界状态，然后电动泵将超临界状态的二氧化碳泵入高温高压反应釜内萃取加热后残留在油页岩中和高温高压反应釜内的油和气，在收集油页岩的油和气时，压力降低，超临界二氧化碳又变成气体，无污染，而且对测试实验结果没有影响。
[0025]在一个优选的实施例中，所述超临界二氧化碳存储罐与增压容器之间的管路上设有第一阀门，所述增压容器与加热密封压力机构的进口之间的管路上设有第二阀门。首先开启第一阀门，二氧化碳气体进入增压容器。然后，第一阀门和第二阀门均关闭时，对增压容器内的二氧化碳气体进行加压形成超临界二氧化碳。再开启第二阀门，使超临界二氧化碳进入高温高压反应釜内萃取油和气。
[0026]在一个实施例中，油气收集机构包括:吸油器，与加热密封压力机构的出口连接；第三加热器，用于保持吸油器的温度；吸水器，与吸油器的出口连接；气体收集器，与吸水器的出口连接；和抽真空组件，与吸水器的出口连接。抽真空组件不仅能在反应前，抽取管路和油气收集机构内的气体，使测试结果更准确。而且在油气收集前抽取真空构造低压环境，更有利于高温高压反应釜内的油和气向油气收集机构方向流动。
[0027]在一个优选的实施例中，抽真空机构包括真空泵，吸水器的出口经第一支管与气体收集器连接，第一支管上设有阀门；所述吸水器的出口经第二支管连接真空泵，第二支管上设有阀门。通过两条支管和两个阀门来实现在不同的情况下分别实现气体收集和抽真空过程。
[0028]本发明所要解决的另一个技术问题是，提供一种能较准确地测试油页岩在地下原位状态的含油率从而为判断油页岩原位资源可采量资源量提供依据的油页岩含油率测试方法。
[0029]针对该技术问题，提供的技术解决方案是，提供一种油页岩含油率测试方法其采用上述任一项所述的油页岩含油率测试装置，并包括以下步骤:
[0030]I)选取柱状油页岩试样，在室温条件下干燥一段时间后，称重记为M0 ;称重油气收集机构的吸油器重量计为M1;
[0031]2)将柱状油页岩试样装入加热密封压力机构，并进行压力加载和密封；
[0032]3)启动抽真空机构，对加热密封压力机构、油气收集机构及连接管路抽真空并进行气密性检测，待真空度达到要求后关闭抽真空机构；
[0033]4)加热密封压力机构与油气收集机构之间的连接管路通过支管连接有存储地层水的中间容器和与中间容器连接的电动泵，启动电动泵将该中间容器内的地层水注入到加热密封压力机构中的高温高压反应釜的中，使油页岩试样受到的流体压力达到地下原位状态时相应深度段的静水压力值；
[0034]5)启动加热密封压力机构对油页岩试样进行加热并保持恒温；恒温结束后开启油气收集机构收集油和气；
[0035]6)通过油气萃取机构萃取残留在油页岩试样中的油和气，并通过油气收集机构收集油和气；
[0036]7)卸下油气收集机构的吸油器，称量记为M2,则油页岩试样的产油量为M2-M1,该油页岩的含油率为(M2-M1)/%。
[0037]优选地，在步骤3)中，先抽真空，然后通过充入高压氮气检测加热密封压力机构、油气收集机构及其之间的连接管路的气密性；在气密性良好的情况下，再进行抽真空到需要的真空度。保证测试结果的可靠性。
[0038]在步骤5)中，恒温结束后，先对密封压力机构与油气收集机构之间的连接管路和油气收集机构进行抽真空到需要的真空度，再通过油气收集机构收集从密封压力机构流出的油和气。有利于萃取的油和气向油气收集机构流动，保证测试结果的可靠性。
【附图说明】
[0039]图1所示是本发明的油页岩含油率测试实验装置的一种具体实施例。
【具体实施方式】
[0040]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0041]如图1所示为本发明的油页岩含油率测试实验装置的一种具体实施例。在该实施例中，该油页岩含油率测试实验装置包括加热密封压力机构、与加热密封压力机构通过管路连接的油气萃取机构和与加热密封压力机构的出口连接的油气收集机构。其中，加热密封压力机构用于容纳油页岩试样并模拟在原位状态下油页岩受到的地层压力以及通过密封加热使油页岩试样生成油和气。另外，油气萃取机构用于萃取油页岩试样中加热到实验温度如360°不能排出至油气收集机构中的油和气。因此，在本实施例中，油气收集机构不仅收集加热过程生成的油和气，也收集通过超临界二氧化碳萃取的油和气。
[0042]在本实施例中，加热密封压力机构包括:
[0043]高温高压反应爸110,用于容纳油页岩试样111 ;
[0044]第一加热器109,该第一加热器109 —般米用密封箱式电加热炉,其容纳高温高压反应釜110并用于对高温高压反应釜110进行密封加热；
[0045]上施压机构，作用在高温高压反应釜110的上表面以替代油页岩试样111的上表面在原位状态受到的地层压力；和
[0046]下施压机构，支撑在高温高压反应釜110的下表面以替代油页岩试样111的下表面在原位状态受到的地层作用力。
[0047]在优选的实施例中，上施压机构和下施压机构均包括:加载油缸107、113，和施压杆108、112。如图1所示，上加载油缸107通过上施压杆108作用在油页岩试样111的上表面；下加载油缸113通过下施压杆112作用在油页岩试样11