1的下表面。
[0048]在本实施例中，油气萃取机构包括超临界二氧化碳存储罐101、第二加热器102和加压器。其中，第二加热器102与超临界二氧化碳存储罐101连接，用于对超临界二氧化碳存储罐101加热。该加压器包括增压容器104和电动泵105。增压容器104的上腔通过管路和第一阀门103与超临界二氧化碳存储罐101连接；增压容器104的下腔与电动泵105连接。通过电动泵105对增压容器104的二氧化碳压缩增压，增压后的二氧化碳经增压容器104的出口通过管路和第二阀门106与加热密封压力机构中的高温高压反应釜110的进口连接。在本实施例中，高温高压反应釜110的进口设在下面，而其出口设在上面。
[0049]在本实施例中，该油气收集机构包括:
[0050]吸油器124，与加热密封压力机构的出口连接；
[0051]第三加热器123，对吸油器124进行加热以保持吸油器124的温度在80°C左右；
[0052]吸水器125，与吸油器124的出口连接，用于收集水分；
[0053]冷阱126，设在吸水器125外，用于使吸水器125内的水蒸气快速凝结；
[0054]气体收集器129，通过第一支管121和阀门131与吸水器125的出口连接；和
[0055]真空泵127，通过第二支管132和阀门128与吸水器125的出口连接，真空泵127在加热前对加热密封压力机构、油气收集机构及用于连接的管路抽真空。第一支管121与第二支管132并列设置。
[0056]在图1中，高温高压反应釜110与吸油器124之间的主管路上依次设有阀门117、阀门118和阀门122，阀门118为多通阀。其中，阀门118的一个接口通过支管路和阀门119连接高压氮气瓶120，一个接口连接有放气支管路和放气阀130，还有一个接口通过支管路和阀门116连接高压泵组件114和115。高压泵组件114和115用于调节主管路的压力。
[0057]本发明还涉及一种油页岩含油率测试方法，其采用上述的油页岩含油率测试装置，并包括以下步骤:
[0058]I)选取直径为30?50mm、高50?10mm的柱状油页岩试样111，在室温条件下干燥一段时间后，称重记为M0 ;称重油气收集机构的吸油器124的重量计为M1 ；
[0059]2)将柱状油页岩试样111装入加热密封压力机构，通过施压组件对油页岩试样111进行压力加载，通过高温高压反应釜和密封箱式电加热炉对油页岩试样111进行密封；
[0060]3)打开阀门117、122和128其它阀门此时处于关闭状态；开启真空泵127，对加热密封压力机构、油气收集机构及连接管路抽真空，待真空度到达-1KPa时，关闭阀门128，开启高压氮气瓶120对加热密封压力机构、油气收集机构及连接管路充氮气，并进行气密性检测；观察至少15分钟，若压力有下降，气密性达不到要求，则进行检修；若压力无下降，则气密性良好，开启排气阀130排出氮气；然后关闭阀门130和119，开启阀门128，对系统进行抽真空，抽真空过程重复3?5次，抽真空结束后关闭阀门122和128;开启阀门116和117，启动高压泵组件114和115将地层水容器115上腔中的地层水驱至高温高压反应釜110中，并使油页岩试样111的流体压力达到研究目的层油页岩所处深度的静水压力值，关闭阀门117和116 ；
[0061]4)启动箱式电加热炉109对油页岩试样111以1°C /min加热至360°C，并保持恒温24小时，同时开启第三加热器123对吸油器124进行加热并控制吸油器124的温度在80°C左右；
[0062]5)恒温过程结束后，开启阀门122、128和131，开启真空泵127对油气收集机构进行抽真空，待真空度达到-1KPa时，关闭阀门128、131和122 ;开启阀门117、122和131，高温高压反应釜110中的流体依次通过吸油器124和吸水器125和气体收集器129 ;而且在此步骤中气体收集器129收集的气体能用于做组分分析；
[0063]关闭阀门117，通过第二加热器102对超临界二氧化碳存储罐101中的二氧化碳进行预加热到60°C ;开启阀门103使二氧化碳气体进入增压容器104 ;关闭阀门103并启动电动泵105对二氧化碳气体进行进行压缩增压至1MPa ;开启阀门106，启动电动泵105将二氧化碳驱至高温高压反应釜110，并保持2h ;然后开启阀门117和122，高温高压反应釜110中的流体依次通过吸油器124和吸水器125和气体收集器129，完成一次超临界二氧化碳萃取过程；
[0064]重复超临界二氧化碳萃取过程3?5次；
[0065]6)关闭所有阀门，卸下吸油器124，称量记为M2 ;则基于油页岩原位开采资源量评价的油页岩的产油量SM2-M1，该油页岩的含油率为(M2-M1)/%。
[0066]虽然已经结合具体实施例对本发明进行了描述，然而可以理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进或替换。尤其是，只要不存在结构上的冲突，各实施例中的特征均可相互结合起来，所形成的组合式特征仍属于本发明的范围内。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
【主权项】
1.一种油页岩含油率测试实验装置，包括: 加热密封压力机构，其用于对油页岩试样施加地层压力并对油页岩试样进行加热生成油和气； 油气萃取机构，其与加热密封压力机构的进口连接，用于萃取油页岩试样中的油和气；和 油气收集机构，与加热密封压力机构的出口连接，用于收集从加热密封压力机构出来的油和气。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，加热密封压力机构包括: 高温高压反应釜，用于容纳油页岩试样； 第一加热器，用于对高温高压反应釜加热；和 施压组件，作用在油页岩试样上以替代原位状态时试样受到的地层压力。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，施压组件包括: 上加载油缸，作用在油页岩试样的上表面以替代在地下原位状态油页岩的上表面受到的地层压力；和 下加载油缸，作用在油页岩试样的下表面以替代在地下原位状态油页岩的下表面受到的地层压力。
4.根据权利要求1?3中任一项所述的装置，其特征在于，超临界二氧化碳油气萃取机构包括: 超临界二氧化碳存储罐； 第二加热器，第二加热器与超临界二氧化碳存储罐连接，用于对超临界二氧化碳存储罐加热； 加压器，其进口与超临界二氧化碳存储罐连接，其出口与加热密封压力机构的进口连接。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述加压器包括: 增压容器，其上腔通过管路与超临界二氧化碳存储罐连接；和 电动泵，与增压容器的下腔连接，对增压容器内的二氧化碳压缩增压，增压后的二氧化碳通过增压容器的出口经管路与加热密封压力机构的进口连接。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述超临界二氧化碳存储罐与增压容器之间的管路上设有第一阀门，所述增压容器与加热密封压力机构的进口之间的管路上设有第二阀门。
7.根据权利要求1?6中任一项所述的装置，其特征在于，油气收集机构包括: 吸油器，与加热密封压力机构的出口连接； 第三加热器，用于保持吸油器的温度； 吸水器，与吸油器的出口连接； 冷阱，用于使吸水器内的水蒸气凝结； 气体收集器，与吸水器的出口连接；和 抽真空组件，与吸水器的出口连接。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，抽真空机构包括真空泵，吸水器的出口经第一支管与气体收集器连接，第一支管上设有阀门；所述吸水器的出口经第二支管连接真空泵，第二支管上设有阀门。
9.一种油页岩含油率测试方法，采用权利要求1?8中任一项所述的油页岩含油率测试装置，并包括以下步骤: 1)选取柱状油页岩试样，在室温条件下干燥一段时间后，称重记为M0;称重油气收集机构的吸油器重量计为M1; 2)将柱状油页岩试样装入加热密封压力机构，并进行压力加载和密封； 3)启动抽真空机构,对加热密封压力机构、油气收集机构及连接管路抽真空并进行气密性检测,待真空度达到要求后关闭抽真空机构； 4)加热密封压力机构与油气收集机构之间的连接管路通过支管连接有存储地层水的中间容器和与中间容器连接的电动泵，启动电动泵将该中间容器内的地层水注入到加热密封压力机构中的高温高压反应釜的中，使油页岩试样受到的流体压力达到地下原位状态时相应深度段的静水压力值； 5)启动加热密封压力机构对油页岩试样进行加热并保持恒温；恒温结束后开启油气收集机构收集油和气； 6)通过油气萃取机构萃取残留在油页岩试样中的油和气，并通过油气收集机构收集油和气； 7)卸下油气收集机构的吸油器，称量记为M2,则油页岩试样的产油量为M2-M1,该油页岩的含油率为(M2-M1)/M。。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，先抽真空，然后通过充入高压氮气检测加热密封压力机构、油气收集机构及其之间的连接管路的气密性；在气密性良好的情况下，再进行抽真空到需要的真空度。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤5)中，恒温结束后，先对密封压力机构与油气收集机构之间的连接管路和油气收集机构进行抽真空到需要的真空度，再通过油气收集机构收集从密封压力机构流出的油和气。
【专利摘要】本发明公开了一种油页岩含油率测试实验装置及其测试方法，该装置包括：加热密封压力机构，其用于对油页岩试样施加地层压力并对油页岩试样进行加热生成油和气；油气萃取机构，其与加热密封压力机构的进口连接，用于萃取油页岩试样的油气；和油气收集机构，与加热密封压力机构的出口连接，用于收集从加热密封压力机构出来的油和气。该装置能用于判断油页岩地下原位状态下的含油率从而更有利于油页岩勘探与开发。
【IPC分类】G01N5-04
【公开号】CN104849172
【申请号】CN201410054940
【发明人】马中良, 郑伦举, 徐旭辉, 余晓露, 李志明, 王强
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2014年2月18日