一种碱纤中甲纤含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种甲种纤维素含量的检测方法，尤其涉及一种碱纤中甲纤含量的检 测方法，属于纺织业粘胶长、短纤维生产原液碱纤制造领域。
【背景技术】
[0002] 衆柏经碱液浸渍后生成碱纤维素，简称碱纤，碱纤经压榨、粉碎后如棉花状。碱纤 主要成分是甲种纤维素(简称甲纤)水分和碱。由于压榨程度不同，生产时各时间段的碱纤， 所含甲纤含量不同，生产中需要根据碱纤维素中的甲纤含量，计算出黄化时需加入的水、碱 量、cs 2的量。为了提高后续生产的可控性，必须测定碱纤中甲纤含量。
[0003]目前，在测定碱纤中甲纤含量时，采用的传统方法所要使用的仪器有电热干燥箱、 砂芯坩埚、真空泵等设备，要使用砂芯坩埚盛装纤维素滤饼，并用电热干燥箱进行干燥，再 进行恒重称量计算。具体方法如下：在测定碱纤总碱量后的烧杯内加入1~2mlC(1/2H2S04) =0. 5mol/L的硫酸标准溶液，然后将烧杯内的物质移入已恒重的砂芯坩埚中抽滤，同时用 除盐水洗涤至中性，抽干后放入180±5°C已恒温的烘箱内烘45min，取出放入干燥器内，冷 却至室温后称重，记录烘后滤渣重量为W。根据公式X= (W/G)*100%，X-碱纤中甲纤的百 分含量（％)，W-烘后滤渣重量（g)，G-碱纤样品重量（g)，计算得到甲纤的含量。发生的相 关反应有：2Na0H+H2S04=Na2S04+2H20 (C6H9040Na)n+nH2S04=nNa2S04+n(C6H1(l05)。
[0004] 该传统测定方法测定过程较繁琐，且电耗较高，由于用砂芯坩埚抽滤碱纤维素滤 饼时，有少量纤维素被抽入砂芯中，要用铬酸洗液进行浸泡以除去砂芯中的纤维素和杂质， 而铬酸洗液具有强氧化性和腐蚀性，铬酸洗液在使用时如果溅到身上，会"烧"破衣服和 损伤皮肤，存在一定的安全隐患存在一定的安全隐患，并且检测过程时间长达一个多小 时，且测定结果人为误差较大，工作效率较低，检测数据具有滞后性，对生产的指导性意义 不大。
【发明内容】
[0005] 本发明旨在解决现有技术中检测碱纤中甲种纤维素含量耗时长，人为误差大，不 能为生产过程控制提供及时、准确的检测数据，指导性意义不大，且使用后的砂芯坩埚需要 用铬酸洗液进行浸泡，存在安全隐患的问题，提出一种检测数据准确、及时，操作安全，检测 成本低的碱纤中甲纤含量的检测方法。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下： 一种碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于，按如下步骤进行检测： A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，至无明显大块颗粒即可； B.含碱量的测定：用酸碱滴定法测碱纤中碱的含量，记为X(%); C. 烘干：取2~3g步骤A中得到的碱纤样品，均匀分散地放置于已经设置好的水分测 试仪中的样品盘上，记下显示的样品重量M0,按下测试键，测试完成后，根据仪器上自动显 示的样品干重百分比含量Y (%)，水分百分比含量Z (%)，计算甲纤含量； 计算公式：甲纤含量（％)=干重百分比含量Y (%) -碱纤中碱的含量X (%)。
[0007] 上述步骤A中，所述的打浆机为家用九阳料理机，其型号为：JYL-C012。
[0008] 上述步骤B中，所述的酸碱滴定法测碱纤中碱含量的步骤为：用称量瓶称取 1. 5000~2. OOOOg碱纤样品（准确到0. 001g)后放入400毫升烧杯中，加入100~200ml沸 水溶解，用玻棒搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入1~2滴1%的酚酞指示剂，用 C (1/2) H2S04= 0. 5mol/L硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入1~2滴0. 1%甲基橙 指示剂，继续滴定至黄色刚转为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0. 5mol/L硫酸标准溶 液的体积数V。
[0009]计算公式：X (%) =*100% 其中，X%一碱纤中总碱量的百分含量 C (1/2H2S04) -硫酸标准溶液浓度（mol/L) V-硫酸标准溶液体积（ml) M (NaoH) 一NaoH 的摩尔质量，40 g/mol ; G-碱纤样品重量（g )。
[0010] 上述步骤A中，所述的打碎的时间为10~20s。
[0011] 上述步骤C中，所述的水分测试仪的加热温度设为100~115°C。
[0012] 上述步骤C中，所述的水分测试仪为卤素水分测试仪。
[0013] 本发明的有益效果： 1.本发明与传统方法相比，准备好样品后，仪器自动测试，数据显示准确、及时，检测时 间短，测试一份样品，传统检测方法测定时间为60~70 min，本发明的甲纤含量所需时间 为10~13min，从而从人工成本和能耗上大大降低了生产成本；能够及时地调整生产工艺， 提高碱纤制备质量，使生产中能更准确地加入磺化时所需要添加的碱和二硫化碳的量，提 高生产的可控性以及产品质量的稳定性。并且用本方法测定碱纤中甲纤含量，不用铬酸洗 液清洗砂芯坩埚，称装碱纤样品的盘是光滑的铝制秤盘，留下的碱纤用天平扫帚扫一下即 可，安全性更高。
[0014] 2.本发明中的水分测试仪的加热温度设为100~115°C，在此环境下，水分烘干时 间短，能耗低，能够从时间和人工上大大降低生产成本。
[0015] 3.本发明优选的水分测试仪为卤素水分测试仪，具有操作方便，测定时间段，能耗 低，加热均匀的优点。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1 一种碱纤中甲纤含量的检测方法，包括以下步骤： A. 样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，待用； B. 含碱量的测定：测定碱纤中NaoH所占的百分比，测定方法如下： 用称量瓶称取1. 4367g碱纤样品后放入400毫升烧杯中，加入150ml沸水溶解，用玻棒 搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入2滴1%酚酞指示剂，用C( 1/2)H2S04= 0. 5mol/ L硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入2滴0. 1%甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚转 为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0. 5mol/L硫酸标准溶液的体积数9. 58ml。
[0017] 上述步骤A中，打碎的时间为10s。
[0018] 根据公式计算得到：X=13. 34%。
[0019] C.烘干：另称取质量为1.4962g碱纤样品均匀分散地放置于已经设置好的水 分测试仪中的样品盘上，其加热模式为标准模式，温度设为ll〇°C，记下显示的样品重量 1. 425g，按下测试键开始测试，测试完成后，记录下样品干重百分比含量Y=45. 29%。
[0020] 根据公式计算得到：甲纤含量（％) =Y (%) - X (%) =31. 95%。
[0021] 对照组1 :用传统测定碱纤样品甲纤含量的方法如下： A.在按本发明相同的方法测定碱纤中的碱量后的溶液中加入2mlC (1/2H2SQ4)= 0. 5mol/ L的硫酸标准溶液，然后将烧杯内的物质移入已恒重的砂芯坩埚中抽滤，同时用除盐水洗涤 至中性，抽干后放入180±5°C已恒温的烘箱内烘45min，取出放入干燥器内，冷却至室温后 称重，记录烘后滤渣重量为W=0. 4622g。根据公式X= (W/G)*100%，（X-碱纤中甲纤的百分 含量（％)，W-烘后滤澄重量（g)，G-碱纤样品重量） 计算得到X=33. 17%。
[0022] 实施例2 一种碱纤中甲纤含量的检测方法，包括以下步骤： A. 样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，