待用； B. 测定碱纤中NaoH所占的百分比，测定方法如下： 用称量瓶称取1. 8769g碱纤样品后放入400毫升烧杯中，加入150ml沸水溶解，用玻棒 搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入2滴1%酚酞指示剂，用C( 1/2)H2S04= 0. 5mol/ L硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入2滴0. 1%甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚转 为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0. 5mol/L硫酸标准溶液的体积数12. 38ml。
[0023] 根据公式计算得到：X=13. 19%。
[0024] C.另称取质量为1. 7945g碱纤样品均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪 中的样品盘上，记下显示的样品重量1. 783g，按下测试键开始测试，测试完成后，记录下样 品干重百分比含量Y=45. 31%。
[0025] 根据公式计算得到：甲纤含量（％) =Y (%) - X (%) =32. 12%。
[0026] 上述步骤A中，打碎所用的设备为家用九阳料理机，其型号为：JYL-C012。 上述步骤A中，打碎的时间为20s。
[0027] 上述步骤C中，水分测试仪为卤素水分测试仪，其加热温度设为100°C。
[0028] 对照组2 :用传统测定碱纤样品甲纤含量的方法如下： A.在按本发明相同的方法测定碱纤中的碱量后的溶液中加入2ml C(1/2H2SQ4)= 0. 5mol/ L的硫酸标准溶液，然后将烧杯内的物质移入已恒重的砂芯坩埚中抽滤，同时用除盐水洗涤 至中性，抽干后放入180±5°C已恒温的烘箱内烘45min，取出放入干燥器内，冷却至室温后 称重，记录烘后滤渣重量为W=0. 6076g。根据公式X= (W/G)*100%，（X-碱纤中甲纤的百分 含量（％)，W-烘后滤澄重量（g)，G-碱纤样品重量） 计算得到 X=0. 6282/1. 8769*100%=33. 47%。
[0029] 实施例3 一种碱纤中甲纤含量的检测方法，包括以下步骤： A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，待用； B. 测定碱纤中NaoH所占的百分比，测定方法如下： 用称量瓶称取2. 2367g碱纤样品后放入400毫升烧杯中，加入150ml沸水溶解，用玻棒 搅拌挤压，将碱液溶出，放置冷却至室温，加入2滴1%酚酞指示剂，用C( 1/2)H2S04= 0. 5mol/ L硫酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入2滴0. 1%甲基橙指示剂，继续滴定至黄色刚转 为橙色偏微红即为终点，记录所消耗的0. 5mol/L硫酸标准溶液的体积数15. 14ml。
[0030] 根据公式计算得到：X=13. 54% C. 另称取质量为2. 4956g碱纤样品均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪中的 样品盘上，其加热模式为标准模式，记下显示的样品重量M0 2. 520g，按下测试键开始测试， 测试完成后，记录下样品干重百分比含量Y=45. 51%。
[0031] 根据公式计算得到：甲纤含量（％) =Y (%)-X (%) =31. 97%。
[0032] 上述步骤A中，打碎所用的设备为家用九阳料理机，其型号为：JYL-C012。 上述步骤A中，打碎的时间为20s。
[0033] 上述步骤C中，水分测试仪为卤素水分测试仪，其加热温度设为115°C。
[0034] 对照组3:用传统测定碱纤样品甲纤含量的方法如下： A.在按本发明相同的方法测定碱纤中的碱量后的溶液中加入2ml C(1/2H2SQ4)= 0. 5mol/ L的硫酸标准溶液，然后将烧杯内的物质移入已恒重的砂芯坩埚中抽滤，同时用除盐水洗涤 至中性，抽干后放入180±5°C已恒温的烘箱内烘45min，取出放入干燥器内，冷却至室温后 称重，记录烘后滤渣重量为W=0. 7130g。根据公式X= (W/G)*100%，（X-碱纤中甲纤的百分 含量（％)，W-烘后滤澄重量（g)，G-碱纤样品重量） 计算得到 X=0. 7450/2. 2367*100%=33. 31%。
[0035] 传统测定方法和本发明测定方法测定碱纤中甲纤含量对比数据如下表： 表1 :
【主权项】
1. 一种碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：按w下步骤进行检测： A. 样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，至无明显大块颗粒即可； B. 含碱量的测定：用酸碱滴定法测碱纤中碱的含量，记为X(%); C.烘干：取2~3g步骤A中得到的碱纤样品，均匀分散地放置于已经设置好的水分测 试仪中的样品盘上，记下显示的样品重量M0,按下测试键，测试完成后，根据仪器上自动显 示的样品干重百分比含量Y(%)，水分百分比含量Z(%)，计算甲纤含量； 计算公式：甲纤含量（％) =干重百分比含量Y(%)-碱纤中碱的含量X(%)。
2. 如权利要求1所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：上述步骤A中，所述 的打浆机为家用九阳料理机，其型号为；JYkC012。
3.如权利要求1或2所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：上述步骤B中， 所述的酸碱滴定法测碱纤中碱含量的步骤为；用称量瓶称取1. 5000~2. OOOOg碱纤样品 (准确到0.0 Olg)后放入400毫升烧杯中，加入100~200ml沸水溶解，用玻椿揽拌挤压，将 碱液溶出，放置冷却至室温，加入1~2滴1%酪献指示剂，用C (1/2)&5〇4= 0. 5mol/L硫 酸标准溶液滴定至红色消失后，再加入1~2滴0.1%甲基澄指示剂，继续滴定至黄色刚转 为澄色偏微红即为终点，记录所消耗的0. 5mol/L硫酸标准溶液的体积数V ; 计算公式
其中，X-碱纤中总碱量的百分含量； C(I/2H2SO4)-硫酸标准溶液浓度（mol/L); V-硫酸标准溶液体积（ml); M(化細）一化oH的摩尔质量，40 g/mol ; G-碱纤样品重量（g)。
4.如权利要求3所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：步骤A中，所述的打 碎的时间为10~20s。
5.如权利要求1或4所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：步骤C中，所述 的水分测试仪的加热温度设为100~115°C。
6.如权利要求5所述的碱纤中甲纤含量的检测方法，其特征在于：步骤C中，所述的水 分测试仪为面素水分测试仪。
【专利摘要】本发明公开了一种碱纤中甲纤含量的检测方法，按如下步骤进行检测：A.样品准备：取一定量的碱纤样品于打浆机中打碎，至无明显大块颗粒即可；B.含碱量的测定：用酸碱滴定法测碱纤中碱的含量，记为X（%）；C.烘干:取2～3g步骤A中得到的碱纤样品，均匀分散地放置于已经设置好的水分测试仪中的样品盘上，记下显示的样品重量M0，按下测试键，测试完成后，根据仪器上自动显示的样品干重百分比含量Y（%），水分百分比含量Z（%），计算甲纤含量；计算公式：甲纤含量（%）=干重百分比含量Y（%）—碱纤中碱的含量X（%）。本发明具有检测数据准确，对检测人员无安全隐患，检测速度及时的优点。
【IPC分类】G01N21-78, G01N5-00
【公开号】CN104849166
【申请号】CN201510272450
【发明人】胡小东, 李蓉玲, 贺敏, 李殿洪, 张贤君
【申请人】宜宾丝丽雅集团有限公司, 宜宾丝丽雅股份有限公司, 宜宾海丝特纤维有限责任公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月26日