一种磷酸铁锂/碳复合材料中铁含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及铁含量测定方法，特别设及到一种憐酸铁裡/碳复合材料中铁含量的 检测方法。所述的憐酸铁裡/碳复合材料为裡离子电池的正极材料。
【背景技术】
[0002] 憐酸铁裡做为一种裡离子电池正极活性材料，因其具有价格便宜、环境友好、安全 性高、循环性能好，在动力电池和储能电池领域有大量的应用。
[0003] 憐酸铁裡的化学组成决定了材料的电化学性能，在憐酸铁裡在充放电过程中铁原 子的价态会在+2价和+3价之间转换，铁含量的多少对憐酸铁裡电化学性能有一定影响。通 过对憐酸铁裡中铁含量的测定，可W判断憐酸铁裡材料的性能，防止将憐酸铁裡制作成电 池后才发现材料的性能上的问题。
[0004] 目前对于憐酸铁裡中铁的测试方法在国标《GB/T30835-2014裡离子电池用炭复 合憐酸铁裡正极材料》中采用重铭酸钟标准溶液滴定法进行测定。运种方法操作复杂，对人 员要求很高，不同人员对滴定终点的判断不同会导致测试的误差。且试剂中使用重铭酸钟 运种含铭的试剂，废液处理麻烦，稍有不慎会造成环境污染。 阳0化]原子吸收分光光度计可W快速、准确的测定元素含量，不过对于憐酸铁裡样品，因 同时含有铁和憐，铁和憐在光谱激发线较为接近，在测试中容易互相干扰。影响测定的准确 性。目前亟须一种可W采用原子吸收分光光度计，同时排除憐对铁测试干扰的检测方法。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点与不足，提供一种憐酸铁裡/ 碳复合材料中铁含量的检测方法。所述的检测方法可W采用原子吸收分光光度计，同时排 除憐对铁测试干扰。
[0007]本发明所述的目的提供下述技术方案实现：一种憐酸铁裡/碳复合材料中铁含量 的检测方法，包括如下步骤： 阳00引 （1)制备憐酸铁裡待测液
[0009] 称取0. 2g~0. 3g憐酸铁裡/碳复合材料样品到100血烧杯中，加入25血（1+1) 肥1溶液，在电炉中加热，10分钟后再加入l〇mL(l+l)HN〇3溶液，继续加热直到溶液只有5mL 为止，向烧杯中加入lOmL去离子水，继续加热至沸腾，冷却，过滤到250mL容量瓶中，W去离 子水稀释至刻度，摇匀；移取ImL溶液，同时加入ImL的lOg/L氯化铜溶液，定容到lOOmL容 量瓶中，摇匀，获得憐酸铁裡待测液；
[0010] (2)工作曲线制作 W11] 在5个100血容量瓶中，用移液管分别加入0. 0血、1. 0血、2. 0血、3. 0血、5. 0血 100yg/mL铁标准溶液，然后用水稀释至刻度，摇匀后放置lOmin后，配制成铁离子浓度为 0yg/mL、1yg/mL、2yg/mL、3yg/mL、5yg/mL的标准溶液，在原子吸收分光光度计上，按照 铁离子浓度从小到大的顺序测定5种标准溶液的吸光度，并在原子吸收分光光度计的控制 软件中输入对应的铁离子浓度数据；在完成测定后，原子吸收分光光度计的控制软件会自 动给出工作曲线；
[0012] (3)待测溶液中铁的测定
[0013] 在原子吸收分光光度计上，测定步骤（1)制备获得的憐酸铁裡待测液，原子吸收 分光光度计的控制软件会自动计算出待测液中铁离子的浓度W;
[0014] (4)憐酸铁裡/碳复合材料中铁元素含量计算
[0015] 憐酸铁裡/碳复合材料中铁元素的百分含量按照下列公式计算获得：
[0016] Fe(%) =(WX100X250/mX10?)X100%= (W/m)X2. 5%；
[0017] 其中，W为原子吸收分光光度计控制软件算出来的浓度，单位yg/mL; 阳018]m为称量憐酸铁裡/碳复合材料样品的质量，单位邑。
[0019] 步骤（1)中所述的（1+1)肥1溶液为密度1. 19g/mL的浓盐酸和水按照体积比1 :1 进行混合得到的HC1溶液。
[0020] 步骤（1)中所述的（1+1)HN03溶液为密度1. 41g/mL的浓硝酸和水按照体积比1 : 1进行混合得到的hn〇3溶液。
[0021] 步骤（1)中所述的lOg/L氯化铜溶液通过下述过程配制获得：称取1.OOOOg氯化 铜，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到lOOmL容量瓶中，W水稀释至刻度，摇匀，获得 lOg/L氯化铜溶液。 W22] 步骤似中所述的100yg/mL铁标准溶液通过下述过程配制获得：准确称取 0. 8634g的畑4Fe(S〇4) 2 ? 12&0,置于烧杯中，加入10血（1+1)肥1溶液、10血（1+1)HN03溶液 和少量水，溶解后，定量转移至lOOOmL容量瓶中，W水稀释至刻度，摇匀，获得100yg/mL铁 标准溶液。
[0023] 本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0024] 本发明采用氯化铜为掩蔽剂成功地排除憐对铁在原子吸收分光光度计上的测试 干扰，实现了采用原子吸收分光光度计准确测定憐酸铁裡/碳复合材料中铁的含量。本发 明的测试方法操作简单，测试结果误差小、更加科学合理、准确，且不使用重铭酸钟等有毒 试剂，利于保护环境。使用此方法测量憐酸铁裡/碳复合材料中铁的含量稳定性好，精密度 高，实现了测定憐酸铁裡中的总铁含量，具有重要的工业价值。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。 阳〇26] 实施例1
[0027] 本发明提供了一种憐酸铁裡/碳复合材料中铁含量的检测方法，所述方法包括如 下步骤： 阳〇2引 （1)制备憐酸铁裡待测液
[0029]对同一个憐酸铁裡样品称取5份，重量分别为0. 2134g、0. 2221g、0. 2235邑、 0. 2146g、0. 2160g到5个100血烧杯中，分别加入25血（1+1)肥1溶液，在电炉中加热，10分 钟后再加入10血(1+1)HN03溶液，继续在电炉中加热至溶液只有5血为止，继续加热至沸 腾，冷却，过滤到250mL容量瓶中，W去离子水稀释至刻度，摇匀；移取ImL溶液，同时加入 1血lOg/L氯化铜溶液，定容到100血容量瓶中，摇匀，获得憐酸铁裡待测液；
[0030] 似工作曲线制作
[0031] 在5个100血容量瓶中，用移液管分别加入0. 0、1. 0、2. 0、3. 0、5. 0血100yg/mL 铁标准溶液，然后用水稀释至刻度，摇匀后放置lOmin后，配制成铁离子浓度为0yg/mL、 1yg/mL、2yg/mL、3yg/mL、5yg/mL的标准溶液，在原子吸收分光光度计上，按照铁离子浓 度从小到大的顺序测定5种标准溶液的吸光度，并在原子吸收分光光度计输入对应的铁离 子浓度数据；在完成测定后，原子吸收分光光度计自动给出工作曲线；
[0032] (3)待测溶液中铁的测定
[0033] 在原子吸收分光光度计上，测定步骤（1)分别对5份憐酸铁裡待测液进行测定，原 子吸收分光光度计自动计算出待测液中铁离子的浓度W，数据见表1 ;
[0034] (4)憐酸铁裡碳复合材料中铁元素含量计算
[0035] 憐酸铁裡/碳复合材料中铁元素的百分含量按照下列公式计算，计算结果见表1 :
[0036] Fe(%) = (WX100X250/mX10?)X100%= (W/m)X2. 5%
[0037] 其中，W为原子吸收光谱仪算出来的浓度，单位iig/血； 阳038] m为称量憐酸铁裡碳复合材料样品的质量，单位邑。
[0039]表1实施例1样品的测量结果
阳04。 检测铁的平均值为30. 83%，相对平均偏差为0. 33%。使用此方法测量憐酸铁裡 中铁的含量稳定性好，精密度高。
[00创步骤（1)中所述的（1+1)肥1溶液为密度1. 19g/血的浓盐酸和水按照体积比1 :1 进行混合得到的HC1溶液。 阳0创步骤（1)中所述的（1+1)HN03溶液为密度1. 41g/mL的浓硝酸和水按照体积比1 : 1进行混合得到的hn03溶液。
[0044] 步骤（1)中所述的lOg/L氯化铜溶液通过下述过程配制获得：称取1.OOOg氯化 铜，置于烧杯中，加入少量水，溶解后，转移到lOOmL容量瓶中，W水稀释至刻度，摇匀，获得 lOg/L氯化铜溶液。
[0045] 步骤（2)中所述的100yg/mL铁标准溶液通过下述过程配制获得：准确称取 0. 8634g的畑4Fe(S〇4)2? 12&0,置于烧杯中，加入10血（1+1)肥1溶液、lOmL(1+1)HN03溶液 和少量水，溶解后，定量转移至lOOOmL容量瓶中，W水稀释至刻度，摇匀，获得100yg/mL铁 标准溶液。
[0046] 对比实施例1
[0047] 参照国标《GB/T30835-2014裡离子电池用炭复合憐酸铁裡正极材料》中铁含量测 定方法对同一个憐酸铁裡样品进行了测定。
[0048] (1)试剂的配制： W例高氯酸：采用密度为1. 76g/mL的高氯酸；
[0050] 1:1盐酸：用盐酸（密度1. 19g/mL)与水体积比1:1稀释；
[0051] 15%硫酸/憐酸混酸：将150血硫酸（密度1. 84g/mL)加入500血水中，冷却后缓 慢加入150血憐酸（P1. 69g/mL)，待冷却后用水稀释至比，混匀。
[0052] 二氯化