脱硫渣中全铁含量的检测方法
【专利摘要】本发明属于分析化学领域，特别是涉及脱硫渣的分析领域，更为具体的说是涉及脱硫渣全铁含量的检测方法。针对目前脱硫渣全铁含量检测数据不准确，不能为脱硫渣的回收利用提供可靠数据的问题，公开了一种全新的脱硫渣中全铁含量的检测方法，从而可以准确提供脱硫渣中全铁含量数据，为脱硫渣的回收利用提供可靠数据。
【专利说明】脱硫渣中全铁含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，特别是设及脱硫渣的分析领域，更为具体的说是设及 脱硫渣全铁含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 随着钢铁工业的快速发展，炼钢生产过程中产生大量钢铁渣，一般全流程钢铁企 业每吨钢产生固废约0. 6吨。钢铁渣是炼铁和炼钢过程中产生并排出的W巧、娃、侣、铁、 儀、铺等氧化物为主结合而成的结晶或非结晶形态的渣。主要分为高炉渣、转炉渣、电炉渣、 铸余渣、=脱渣。本发明所设及的钢渣为一种脱硫渣。随着资源回收利用的越来越广泛，该 种脱硫渣经过磁选及筛分，其中的大部分铁会被返回钢铁中某个环节作为辅料再次投入使 用，譬如将脱硫渣磁选颗粒小于5mm，铁品位大于53%的精粉作为烧结添加剂再次返回生 产使用，该种产品的关键指标就是样品中全铁含量。
[0003] 目前，全铁含量的检测方法比较成熟，主要有强碱分离邸TA滴定法、重铭酸钟滴 定法、横基水杨酸光度法和X-射线巧光光谱法等。重铭酸钟滴定法，操作复杂，最终设及 到有毒物质重铭酸钟，若长期使用，不仅影响到操作人员健康还污染周围的环境，不符合现 代企业发展要求，而X-射线巧光光谱法，虽然操作简便，检测数据准确可靠，但首先需要购 买昂贵的X-巧光光谱仪，同时X-射线具有一定的福射，长期操作也会影响操作人员身体健 康。本发明中所设及的脱硫渣衍生品----渣铁粉的检测方法不同于上述方法。
[0004] 行业标准YB/T 148-2009钢渣中全铁含量测定方法规定了钢渣中全铁含量的测 定方法，但是在使用过程中，我们发现其指导方法存在问题，如未正确评价测定过程中出现 的磁选筛上物全铁品位、操作极其复杂等，该些问题可能直接影响测定钢渣中全铁的真实 含量，甚至给钢渣回收应用中提供错误数据。
【发明内容】
[0005] 本发明针对目前脱硫渣全铁含量检测数据不准确，不能为脱硫渣的回收利用提供 可靠数据的问题，公开了一种全新的脱硫渣中全铁含量的检测方法，从而可W准确提供脱 硫渣中全铁含量数据，为脱硫渣的回收利用提供可靠数据。
[0006] 具体说来，本发明提供的全铁含量的检测方法如下：
[0007] (1)现场采样，并将其粉碎，筛选粒径在8mm W下的脱硫渣，将脱硫渣在 105°C ±2°C的温度下进行干燥，混合均匀，然后采用缩分器多次缩分，至原样品重量1/10 W下后，将样品粉碎至全部通过0. 075mm国际标准筛，
[000引 （2)取筛下试样0. 5000克，
[0009] 做将试样加水湿润后，依次加入30血浓盐酸W及2血硝酸，高温加热至试样全部 溶解，自然冷却至室温，过滤，定容至2. OOOOg/L，
[0010] (4)将定容后溶液稀释4倍，用氨水和盐酸调节溶液抑至1. 8?2. 0，
[0011] (5)将溶液加热至70°C，并加入10滴10 %横基水杨酸钢作为指示溶液，用 0. 015mol/L的邸TA标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色，
【权利要求】
1. 一种脱硫渣中全铁含量的检测方法，其特征是，包括以下步骤： (1) 现场采样，并将其粉碎，筛选粒径在8_以下的脱硫渣，将脱硫渣在105°C±2°C的 温度下进行干燥，混合均匀，然后采用缩分器多次缩分，至原样品重量1/10以下后，将样品 粉碎至全部通过〇. 〇75mm国际标准筛， (2) 取筛下试样0? 5000克， ⑶将试样加水湿润后，依次加入30mL浓盐酸以及2mL硝酸，高温加热至试样全部溶 解，自然冷却至室温，过滤，定容至2. 0000g/L， (4) 将定容后溶液稀释4倍，用氨水和盐酸调节溶液pH至1. 8?2. 0， (5) 将溶液加热至701：，并加入10滴10%磺基水杨酸钠作为指示溶液，用0.015111〇1/1 的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色，
式中：WFe-全铁的质量分数； TFe2Q3 -EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为mg/ml; Vedta消耗一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为ml; M试料一分析时称取试料的质量，单位为g; 1. 43-三氧化二铁与铁换算系数。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征是，所述步骤（3)中在加入硝酸后，继续加 入氟化钠。
3. 根据权利要求2所述的检测方法，其特征是，所述氟化钠加入量为lg。
【文档编号】G01N21/79GK104502346SQ201410759127
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】陈刚 申请人:南京梅山冶金发展有限公司, 南京梅山钢渣处理有限责任公司, 上海梅山钢铁股份有限公司