专利名称：：矿物油总酸值的测定方法
技术领域：
：本发明涉及油液检测方法，具体地，涉及一种矿物油酸值的测定方法。
背景技术：
：酸值是中和1克润滑油中酸性成份所需氢氧化钾(KOH)的毫克数，通常以mgKOH/g表示。油料中所含的酸，主要是指有机酸(如环垸酸、脂肪酸、酚类化合物、硫醇等)、无机酸(二氧化碳、硫化氢等)、酪类、内酪、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。因此一方面，酸值是控制和反映油料精制程度的重要指标之一，油料精制深度愈深，其酸值愈小；另一方面，油在贮存或使用中由于在一定的温度下，与空气中的氧发生化学反应，生成一定量的有机酸。油品的酸值越大，说明油品已在变质，也是判定油的废旧程度的指标。但随着润滑剂工业的发展，许多油料加入了添加剂。对加酸性添加剂(如防锈添加剂烯基丁二酸等)的某些润滑油，其酸值必须控制在一定的范围内。如果酸值低于这个范围，反而说明油液中添加剂量不够。因此，作为润滑油产品来说，总酸值必须严格控制。目前，我国对润滑油总酸值测定，主要有GB/T4945《石油产品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法)》和GB/T7304《石油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)》。在这两个方法中所用试剂均为甲苯、异丙醇和少量水。由于甲苯毒性大，有较强刺激性，对分析工作者的身体健康带来一定影响，同时对于环境污染也很严重。随着人们环保意识的不断增强，希望开发出低毒、简便的分析方法的呼声越来越高。
发明内容本发明旨在克服现有技术的上述缺陷，提供一种矿物油总酸值的测定方法。本发明具有毒性低、操作简便、测试结果判定的人为误差小的特点。本发明是这样实现的一种矿物油总酸值的测定方法按照下述步骤实施步骤一，以l:1的体积比将石油醚和99%乙醇水溶液混合互溶做混合溶剂；步骤二，配置浓度为0.05mol/L的K0H乙醇溶液作为滴定液；步骤三，用GB/T7304的方法利用电位滴定仪对步骤一获得的混合溶剂进行测定，获得空白值；步骤四，在容器中称取一定量的矿物油样品，加入步骤一获得的混合溶剂，加热到45'C-55'C，搅拌，使矿物油样品完全溶解在混合溶剂中，冷却；步骤五，用GB/T7304的方法再在电位滴定仪上用0.05molKOH/乙醇溶液作为滴定液进行电位滴定，用电位滴定曲线的电位突跃判断终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算就可获得润滑油样品的总酸值。所述的石油醚为石油醚60°C-90°C。所述步骤四中，加热温度为50'C，搅拌时间为46分钟。所述的无水乙醇、石油醚(609(TC)均为分析纯，氢氧化钾为优级纯，使用的水是二级蒸馏水。本发明的方案中使用石油醚、乙醇和少量水作为溶剂取代甲苯，不仅降低毒性、减少对人体的伤害和对环境的污染，而且操作简便、测试结果判定的人为误差小，能够满足生产的要求。具体实施例方式下面，给出本发明的具体实施例方式本实施例中涉及的无水乙醇、石油醚(6090°C)均为分析纯，氢氧化钾为优级纯，使用的水是二级蒸馏水。量取40ml石油醚和40ml99%的乙醇水溶液放入烧杯，在磁力搅拌下插入测量复合电极和滴定管进行电位滴定，获得空白值。准确称量一定量的润滑油样品，加入到150ml烧杯中，再加入石油醚和99。/。的乙醇水溶液各50ml，在水浴中将其加热到5(TC左右，搅拌5min，使溶液清澈透明，然后冷却到室温，再在电位滴定仪上用0.05molKOH/乙醇溶液作为滴定液进行电位滴定，用电位滴定曲线的电位突跃判断终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算就可获得润滑油样品的总酸值。计算计算样品总酸值公式如下总酸值TAN<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>其中W:样品重量,gA1:滴定试样至终点所用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积mlB:溶剂的空白值，mlM:氢氧化钾乙醇滴定溶液，mol/L以石油醚无水乙醇水=50:49.5:0.5的质量分数比测定了13种不同牌号润滑油的总酸值，同时与按GB/T7304方法测定的结果进行比较(见表1)，结果表明它们之间具有很好的一致性，从而说明该方法是完全可行的。表1不同方法测定的总酸值结果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求1.一种矿物油总酸值的测定方法，其特征在于，该测定方法按照下述步骤实施步骤一，以1∶1的体积比将石油醚和99％乙醇水溶液混合互溶做混合溶剂；步骤二，配置浓度为0.05mol/L的KOH乙醇溶液作为滴定液；步骤三，用GB/T7304的方法利用电位滴定仪对步骤一获得的混合溶剂进行测定，获得空白值；步骤四，在容器中称取一定量的矿物油样品，加入步骤一获得的混合溶剂，加热到45℃-55℃，搅拌，使矿物油样品完全溶解在混合溶剂中，冷却；步骤五，用GB/T7304的方法再在电位滴定仪上用0.05molKOH/乙醇溶液作为滴定液进行电位滴定，用电位滴定曲线的电位突跃判断终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算就可获得润滑油样品的总酸值。2.根据权利要求1所述的矿物油总酸值的测定方法，其特征在于，所述的石油醚为石油醚60°C-90°C。3.根据权利要求1或2所述的矿物油总酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤四中，加热温度为50°C，搅拌时间为46分钟。4.根据权利要求1或2所述的矿物油总酸值的测定方法，其特征在于，所述的无水乙醇、石油醚(6090°C)均为分析纯，氢氧化钾为优级纯，使用的水是二级蒸馏水。5.根据权利要求1所述的矿物油总酸值的测定方法，其特征在于，所述步骤五中，润滑油样品总酸值的计算公式如下总酸值TAN(mgKOH/g)^A广B"]V^56.1/W其中W:样品重量，g;A1:滴定试样至终点所用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积ml;B:溶剂的空白值，ml;M:氢氧化钾乙醇滴定溶液，mol/L。全文摘要本发明涉及一种矿物油酸值的测定方法。该测定方法按照下述步骤实施步骤一，以1∶1的体积比将石油醚和99％乙醇水溶液混合互溶做混合溶剂；步骤二，配置浓度为0.05mol/L的KOH乙醇溶液作为滴定液；步骤三，用GB/T7304的方法利用电位滴定仪对步骤一获得的混合溶剂进行测定获得空白值；步骤四，称取一定量的矿物油样品，加入混合溶剂，加热到45℃-55℃，搅拌，使矿物油样品完全溶解在混合溶剂中，冷却；步骤五，用GB/T7304的方法再在电位滴定仪上用0.05molKOH/乙醇溶液作为滴定液进行电位滴定，用电位滴定曲线的电位突跃判断终点，再根据所消耗的滴定液体积进行计算就可获得润滑油样品的总酸值。文档编号G01N27/42GK101206192SQ20061014772公开日2008年6月25日申请日期2006年12月21日优先权日2006年12月21日发明者刘仁德,娟沈申请人:上海宝钢工业检测公司