润滑油酸值测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种润滑油酸值的测定方法。
【背景技术】
[0002] 润滑油酸性物质的大小(酸值、中和值）是表征润滑油腐蚀性的指标，通过对油品 油酸性物质的测定，可以检查润滑油是否符合规定标准，以防止对金属零部件的腐蚀。
[0003] 目前测定润滑油酸值或中和值测定方法可分为颜色指示剂滴定法和电位滴定法。 颜色指示剂法是根据酸碱指示剂颜色变化来确定滴定终点；电位滴定法是根据电位的变化 来确定滴定终点。采用颜色指示剂滴定法或电位滴定法测定石油产品酸值，部份润滑油存 在终点变色不明显、滴定曲线无明显突跃点，滴定终点很难确定的问题。
[0004] 《润滑与密封》2006年第4期第148页公开了一种润滑油酸值测定新方法-伏安 法，该方法将含有高碱性苯酚钠的水/乙醇溶液的空白试样用伏安法测定，获得伏安峰高； 在与上相同的空白试样中加入0. lmol/L的盐酸水溶液50 μ L，测定相应伏安峰高；取样品 0. 05~0. 2g加入空白溶液测定相应的伏安峰高，然后根据伏安峰高计算润滑油的酸值。 《润滑与密封》2006年第8期第43页介绍了一种润滑油酸值电化学测定方法：先测定空白 酚盐的水/乙醇溶液的伏安峰并对伏安曲线实施平滑与半微分操作，测得伏安峰高；在空 白溶液中加入50~200 μ L已知酸值的油样进行伏安峰测定获得相应的伏安峰；将50~ 200 μ L油样加入空白溶液进行伏安峰测定获得伏安峰，根据伏安峰高计算润滑油的酸值。 上述方法测定中由于样品用量非常只有0. 05~0. 2g或50~200 μ L，容易造成取样不均匀 以及前后取样数量的不准确，特别是对于酸值小于0. 5mgK0H/g的润滑油，酸值测定误差较 大。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能够准确测定酸值小于0. 5mgK0H/g的润 滑油酸值的方法。
[0006] 本发明提供的润滑油酸值测定方法，包括如下步骤： 1)配制酚盐水溶液：碱性酚盐水溶液是浓度为0. 05~0. 15mol/L的苯酚钾或苯酚钠 溶液。
[0007] 2)空白试样配制：空白试样选用经脱二氧化碳处理的无水乙醇或异丙醇，脱二氧 化碳处理的方法是将无水乙醇或异丙醇置于装有回流冷凝管的加热装置中，煮沸5~10分 钟。
[0008] 3)电极选择：工作电极为玻碳盘，分析电极由铂丝和参比电极组成。
[0009] 4)待测样品准备：取待测润滑油，加入装有经脱二氧化碳的无水乙醇或异丙醇的 锥形瓶中，装上回流冷凝管，将其煮沸5~10分钟或摇动5~lOmin。
[0010] 5)样品测定：采用差分脉冲伏安法，测试参数设定为：电压增值0. 002V，振幅 0. 05V，脉冲宽度0. 06S，采样宽度0. 02s，采样周期0. 2s ;测定方法为：取等体积的酚盐水溶 液和空白试样并混合均匀，采用差分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为Htl;取等体积的酚 盐水溶液和空白试样，加入〇. lmol/L的盐酸30~50 μ L，混合均匀，采用差分脉冲伏安法测 得伏安法电流峰高为Es;取等体积的酚盐水溶液和待测样品酸性抽出液混合均匀，采用差 分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为Ε。;根据如下公式计算待测油品的酸值：
【主权项】
1. 一种润滑油酸值的测定方法，包括如下步骤： 1) 配制酚盐水溶液：碱性酚盐水溶液是浓度为0. 05~0. 15mol/L的苯酚钾或苯酚钠 溶液； 2) 空白试样配制：空白试样选用经脱二氧化碳处理的无水乙醇或异丙醇，脱二氧化碳 处理的方法是将无水乙醇或异丙醇置于装有回流冷凝管的加热装置中，煮沸5~10分钟； 3) 电极选择：工作电极为玻碳盘，分析电极由铂丝和参比电极组成； 4) 待测样品准备：取待测润滑油，加入装有经脱二氧化碳的无水乙醇或异丙醇的锥形 瓶中，装上回流冷凝管，将其煮沸5~10分钟或摇动5~IOmin; 5) 样品测定：采用差分脉冲伏安法，测试参数设定为：电压增值0. 002V，振幅0. 05V，脉 冲宽度〇. 06S，采样宽度0. 02s，采样周期0. 2s;测定方法为：取等体积的酚盐水溶液和空白 试样并混合均匀，采用差分脉冲伏安法测得伏安法电流峰高为Htl;取等体积的酚盐水溶液 和空白试样，加入0.lmol/L的盐酸30~50yL，混合均匀，采用差分脉冲伏安法测得伏安法 电流峰高为Es;取等体积的酚盐水溶液和待测样品酸性抽出液混合均匀，采用差分脉冲伏 安法测得伏安法电流峰高为E。;计算获得待测油品的酸值。
【专利摘要】本发明涉及一种润滑油酸值的差分脉冲伏安测定方法，采用玻碳电极和铂丝电极组成分析电极，利用电化学工作站采用差分脉冲伏安法，对待测样进行电化学检测，根据所得差分脉冲伏安法电流峰高计算润滑油中酸值的含量。与现有技术相比，本发明不仅成本低廉、操作简单、测量准确，解决了现有测试技术中滴定终点难以判断、现有电化学测定方法待测样品取样少代表性差和酸值含量低测量误差大的缺点，适合于航空润滑油酸值的电化学测定，特别适合深色或使用后航空润滑油品酸值的测定。
【IPC分类】G01N27-48
【公开号】CN104792853
【申请号】CN201510255642
【发明人】李咏, 刘芸杉, 黄水英, 张晓峰, 杨晓飞, 陈摇
【申请人】中国人民解放军第五七一九工厂
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年5月19日