专利名称：测定金属材料基体内化学成分的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定金属材料基体内化学成分的方法，它不同于传统的化学分析方法，属于现代新颖的原子探针测定方法技术领域。
背景技术：
现代材料科学在很大程度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解。材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，这包括有质谱、紫外、可见光、红外光谱分析，气相色谱、液相色谱、核磁共振、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针、激光探针等。
对于含多种元素的金属，传统的化学分析技术每次测试只能确定一种元素的准确含量，而且是一种平均含量。其他方法则是对信号强度进行统计，并需要考虑很多因素和参数，通过复杂的计算才能得到，其准确性差，数据偏差大。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定金属材料基体内化学成分的有效方法。
本发明是一种测定金属材料基体内化学成分的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤a.制备分析用的针尖状样品先将欲测试的金属材料样品加工成圆截面或方截面的细丝(φ＜0.5mm或＜0.5×0.5mm)；然后用电解抛光方法进行加工，其方法是在容器内注入一薄层电解液漂浮在密度较大的惰性液体上，将细丝状样品垂直放入电解液中进行电解抛光，使细丝在其长度中部产生细颈直至断开，得到针尖状样品；针尖的曲率半径为10～100nm；不同的金属材料采用不同的电解溶液和电压；b.将上述的针尖状样品放入三维原子探针上进行数据采集；将脉冲电压施加到针尖状样品上，原子从样品尖端表面蒸发，成为离子飞出并击中探测器，通过测量飞行时间可确定该离子的质荷比，确定飞行离子的元素种类；原子是逐个蒸发，逐个探测，并用计算机进行记录；c.用计算机对所有数据进行分析，当不存在细小的析出颗粒时，可直接得到金属材料基体内所有元素准确的化学成分，并作出定量分析。
上述的电解抛光过程，不同的金属材料采用不同的电解液和电压(1)铁基合金、镍基合金、铌基合金、铝基合金所用的电解液为浓度70％的高氯酸10～25％和冰醋酸75～90％所组成的混合液；其直流电压为10～25V；(2)铜基合金所用的电解液为磷酸40％+乙醇20％+硫酸5％+硫脲5％+水30％所组成的混合液；其直流电压为5～8V；(3)钨基合金所用的电解液为浓度5％的氢氧化钠水溶液；交流电压为1～5V。
本发明方法的特点是利用三维原子探针与计算机软件，可一次性对金属中所有元素进行定量分析；当存在细小的析出颗粒时，会引起成分起伏，但在分析时可不考虑这部分数据，从而可单独对材料基体的化学成分作出定量分析。本发明方法分析结果确准，重复性好。
具体实施例方式
现将本发明方法的实施例叙述于后。
实施例一用上述的本发明方法分析某钢种的化学成分，并与传统化学分析方法结果相比较。测试分析结果见下表1(原子百分比)表1 某钢种的化学成分用本方法和用化学方法测试结果比较(at.％)
从表1可见，用本发明方法分析某钢种的化学成分(原子百分比)，除了C元素外，其他各元素与化学方法测得的结果十分接近。本实施例中一共分析了四次，重复性也很好。由于C元素在钢中会形成碳化物颗粒，本实施例中得到的是基体中的C元素含量，故比化学方法得到的结果低。
实施例二用上述的本发明方法分析某铜合金的化学成分，并与传统化学分析方法所得的结果相比较。测试分析结果见下表2(原子百分比)
表2 某铜合金的化学成分用本方法和用化学方法测试结果比较(at.％)
从表2可见，用本发明方法分析某铜合金的化学成分(原子百分比)，与用化学方法测得的结果十分接近。本实施例中一共分析了五次，重复性也很好。
权利要求
1.一种测定金属材料基体内化学成分的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤a.制备分析用的针尖状样品先将欲测试的金属材料样品加工成圆截面或方截面的细丝(φ＜0.5mm或＜0.5×0.5mm)；然后用电解抛光方法进行加工，其方法是在容器内注入一薄层电解液漂浮在密度较大的惰性液体上，将细丝状样品垂直放入电解液中进行电解抛光，使细丝在其长度中部产生细颈直至断开，得到针尖状样品；针尖的曲率半径为10～100nm；不同的金属材料采用不同的电解溶液和电压；b.将上述的针尖状样品放入三维原子探针上进行数据采集；将脉冲电压施加到针尖状样品上，原子从样品尖端表面蒸发，成为离子飞出并击中探测器，通过测量飞行时间可确定该离子的质荷比，确定飞行离子的元素种类；原子是逐个蒸发，逐个探测，并用计算机进行记录；c.用计算机对所有数据进行分析，当成分均匀时时，可直接得到金属材料中所有元素准确的化学成分，当存在细小的析出颗粒时，可得到金属材料基体内所有元素准确的化学成分，并作出定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种测定金属材料基体内化学成分的方法，其特征在于所述的电解抛光过程，不同的金属材料采用不同的电解液和电压(1)铁基合金、镍基合金、铌基合金、铝基合金所用的电解液为浓度70％的高氯酸10～25％和冰醋酸75～90％所组成的混合液；其直流电压为10～25V；(2)铜基合金所用的电解液为磷酸40％+乙醇20％+硫酸5％+硫脲5％+水30％所组成的混合液；其直流电压为5～8V；(3)钨基合金所用的电解液为浓度5％的氢氧化钠水溶液；交流电压为1～5V。
全文摘要
本发明涉及一种测定金属材料基体内化学成分的方法，它不同于传统的化学分析方法，属于现代新颖的原子探针测定方法技术领域。本发明的分析测试方法采用三维原子探针和相应的计算机软件对金属材料基体化学成分作定量分析，其特点是可以一次性对金属中所有元素进行定量分析；当存在细小的析出颗粒时，可单独对基体的化学成分作出定量分析。本发明方法分析结果准确可靠，而且重复性好。
文档编号G01N1/32GK101029882SQ200710038729
公开日2007年9月5日 申请日期2007年3月29日 优先权日2007年3月29日
发明者刘文庆, 周邦新, 刘庆冬, 虞伟钧, 褚于良, 李强 申请人:上海大学