专利名称：准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法
技术领域：
本发明涉及激光玻璃，特别是一种避免荧光捕获效应、准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法。
背景技术：
稀土掺杂激光玻璃材料广泛应用于固体激光器、光纤激光器、光纤放大器、集成光学元件等领域。稀土掺杂激光玻璃材料的研发已经成为当今高新材料领域的一个热点。
所谓荧光捕获效应，是指处于激发态的稀土离子跃迁到基态放出的光子重新被另一个基态的稀土离子所吸收并将其激发到激发态的现象。该过程可循环进行，引起荧光参量测量的误差。通常会使测量的荧光寿命增加，荧光光谱宽度增加。荧光捕获效应与样品的厚度和稀土离子的浓度有关，样品越厚，荧光捕获效应越明显，稀土离子的浓度越大，荧光捕获效应越明显。
迄今为止，还没有一种简便易行的方法可避免荧光捕获效应的影响从而准确测量荧光参量，尤其是在高稀土离子浓度情况下。常用的手段是采用物理加工的方法，将玻璃样品加工很薄。但对于稀土离子掺量较高的样品，即使样品薄至0.5mm厚，仍有相当大的荧光捕获效应存在，要想充分避免荧光捕获效应，样品必须薄至0.3mm以下(参见论文戴世勋等，荧光捕获效应对Yb3+磷酸盐玻璃光谱性质的影响物理学报Vol.52，No.6，2003，1533-1539)。而将玻璃样品加工至0.5mm薄的程度即已十分困难，很容易引起样品的破碎，即便如此，也不能完全消除高稀土浓度下的荧光捕获效应。
显然，寻找新的简便易行、能够最大限度地避免荧光捕获效应影响、准确测量荧光参量的方法，具有实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法。该方法可尽量避免荧光捕获效应。
本发明的技术解决方案如下本发明的基本思想是将待测稀土掺杂的玻璃样品熔融，将石英玻璃基片浸入到熔液中后迅速提拉出来，在石英玻璃上形成一层厚度在100μm以内的稀土掺杂玻璃薄膜，通过测量薄膜的光谱参量得到待测玻璃的光谱参量。
一种确测量稀土掺杂激光玻璃光谱参量的方法，包括下列步骤①制备石英玻璃基片，将石英玻璃基片预热到待测激光玻璃熔点以下200℃备用；②将适量的待测玻璃置于白金坩锅中，在高温炉中熔融成玻璃液；③将所预热的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中，随即取出该石英玻璃基片并迅速置于温度设置在待测激光玻璃转变温度的退火炉中退火，注意不要使浸过激光玻璃熔液的石英玻璃基片的一端与其它物体接触；④将完成退火的石英玻璃基片取出，该石英玻璃基片表面形成一待测玻璃薄膜，将该石英玻璃基片侧面的、反面的待测激光玻璃薄膜通过光学加工磨掉然后抛光；⑤测量待测玻璃薄膜的厚度采用游标卡尺，分别测量石英玻璃片覆盖有待测玻璃薄膜部位的厚度和未覆盖待测玻璃薄膜部位的厚度，然后将二者相减即得待测玻璃薄膜的厚度，薄膜厚度在100μm以下；⑥采用常规仪器和方法测量待测玻璃薄膜光谱参量。
所述的石英玻璃基片由光学性质均匀的石英玻璃制成，厚度1～2mm，宽5～10mm，长30～50mm，表面抛光，玻璃的羟基含量不大于300ppm。
所述的石英玻璃基片应保持表面洁净，可用酒精棉擦拭。
所述的待测玻璃具有挥发性时，待测玻璃置于白金坩锅中并在高温炉中熔融时，应在封闭条件下进行。
本发明适用于熔点低于1200℃，且在熔融状态下不与石英基体发生化学反应的玻璃体系。所测量的稀土离子的荧光波段必须在石英玻璃的透过范围内。本发明可避免荧光捕获效应，能准确测量稀土掺杂激光玻璃光谱参量。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明避免荧光捕获效应、准确测量激光玻璃光谱参量的实施例如下表1
待测玻璃为掺铒氟磷玻璃，组成与基本物理性质如表1所示。石英玻璃基片必须是光学性质均匀的石英玻璃材料，厚度1～2mm，宽约5～10mm，长约30～50mm。石英玻璃片表面必须抛光。玻璃的软化点在1730℃，可使用温度不低于1200℃。羟基含量不大于300ppm。
本发明适用于熔点低于1200℃，且在熔融状态下不与石英基体发生化学反应的玻璃体系。所测量的稀土离子的荧光波段必须在石英玻璃的透过范围内。
准确测量激光玻璃光谱参量的方法，包括下列步骤①制备石英玻璃基片，将石英玻璃基片预热到待测激光玻璃熔点以下200℃左右，即780℃附近备用，注意保持石英玻璃基片表面洁净，可用酒精棉擦拭。
②将40克待测玻璃置于50mL白金坩锅中，在高温炉中迅速熔融成玻璃液，熔融在封闭条件下进行。
③将预热的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中约5mm深左右，随即将石英玻璃片取出，石英玻璃片上附着一层激光玻璃液。将玻璃片迅速置于温度设置在激光玻璃转变温度430℃的退火炉中退火，注意不要将浸过激光玻璃熔液的石英玻璃片的一端与其它物体接触。
④将完成退火的玻璃片取出，将玻璃片的侧面、反面的薄膜通过光学加工磨掉然后抛光。测量玻璃薄膜的厚度，采用游标卡尺，分别测量玻璃片覆盖有薄膜部位的厚度和未覆盖薄膜部位的厚度，然后将二者相减即得薄膜厚度。薄膜厚度在100μm以下。
⑤进行光谱参量的准确测量。由于样品膜厚在100μm以下，可充分避免荧光捕获效应的影响。
表2利用本方法测得的荧光寿命与荧光光谱半高宽与常规方法(0.5mm厚的薄片)测得的荧光寿命和荧光半高宽的结果比较，由表可以看到，根据本发明方法测得的荧光参量有效地避免了荧光捕获效应。
表2
权利要求
1.一种确测量稀土掺杂激光玻璃光谱参量的方法，其特征是将待测玻璃样品熔融，将石英玻璃基片浸入到待测玻璃样品熔液中后迅速提拉出来，在石英玻璃上形成一层厚度在100μm以内的稀土掺杂玻璃薄膜，然后通过测量该薄膜的光谱参量得到待测玻璃的光谱参量。
2.根据权利要求1所述的确测量稀土掺杂激光玻璃光谱参量的方法，其特征在于包括下列步骤①制备石英玻璃基片，将石英玻璃基片预热到待测激光玻璃熔点以下200℃备用；②将适量的待测玻璃置于白金坩锅中，在高温炉中熔融成玻璃液；③将所预热的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中，随即取出该石英玻璃基片并迅速置于温度设置在待测激光玻璃转变温度的退火炉中退火，注意不要使浸过激光玻璃熔液的石英玻璃基片的一端与其它物体接触；④将完成退火的石英玻璃基片取出，该石英玻璃基片表面形成一待测玻璃薄膜，将该石英玻璃基片侧面的、反面的待测激光玻璃薄膜通过光学加工磨掉然后抛光；⑤测量待测玻璃薄膜的厚度采用游标卡尺，分别测量石英玻璃片覆盖有待测玻璃薄膜部位的厚度和未覆盖待测玻璃薄膜部位的厚度，然后将二者相减即得待测玻璃薄膜的厚度，薄膜厚度在100μm以下；⑥采用常规仪器和方法测量待测玻璃薄膜光谱参量。
3.根据权利要求2所述的确测量稀土掺杂激光玻璃光谱参量的方法，其特征在于所述的石英玻璃基片由光学性质均匀的石英玻璃制成，厚度1～2mm，宽5～10mm，长30～50mm，表面抛光，玻璃的羟基含量不大于300ppm。
4.根据权利要求2所述的确测量稀土掺杂激光玻璃光谱参量的方法，其特征在于所述的石英玻璃基片应保持表面洁净，可用酒精棉擦拭。
5.根据权利要求2至4任一项所述的确测量稀土掺杂激光玻璃光谱参量的方法，其特征在于所述的待测玻璃具有挥发性时，待测玻璃置于白金坩锅中并在高温炉中熔融时，应在封闭条件下进行。
全文摘要
一种准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法，该方法的主要内容是将待测稀土掺杂激光玻璃熔融，把石英玻璃直接浸入玻璃熔液然后提拉出来，在石英玻璃上附着掺有稀土离子、厚度小于100μm的玻璃薄膜。将玻璃薄膜退火后，经过光学加工磨除侧面和背面的激光玻璃薄膜。通过测量待测玻璃薄膜的荧光参量来实现，即可避免荧光捕获效应、准确测量激光玻璃的荧光参量。
文档编号G01N1/28GK101046449SQ200710037508
公开日2007年10月3日 申请日期2007年2月13日 优先权日2007年2月13日
发明者廖梅松, 胡丽丽, 房永征 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所