专利名称：实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法
技术领域：
本发明实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法涉及一种化学实验室薄层色谱法分析设备和方法。
背景技术：
现有的层析缸(也叫展开槽)是用玻璃制成的，分圆型和方型两种，在中空、敞口的缸体上加盖一个平板玻璃盖而成，平板玻璃盖与缸体的接触部位的双方被磨沙处理，以求得密封效果。也有用标本缸代替层析缸的。这些层析缸普遍存在展开剂使用过量的问题，造成展开剂的浪费，并且由于缸体过大、密封不严，缸体内展开剂蒸发气体饱和时间过长且不充分，影响薄层色谱分析效果，还容易造成薄层层析板倾斜、倾倒。据中国专利文献记载，将层析缸内底部制成双槽可以节约一定量的展开剂，并且可以增加薄层层析板的稳定性，但是，双槽层析缸并没有从根本上解决展开剂过量和层析缸缸体过大的问题。使用以上层析缸时，薄层色谱分析操作人员从层析开始到结束都要认真观查层析全过程，防止展开高度超过薄层层析板的上沿，使得操作人员劳动强度很高。另外，由于目前我国还没有专门针对生物实验室和化学实验室污染控制方面的法规和条例，国内的实验室几乎都将展开剂等实验废液直接倒进下水道，对环境造成了污染。
经查询中国学术期刊网(1979-2006)和万方数据资源系统(不限定年度范围)，在以上数据库和文献时限内，未发现与“实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法”的相关的文献。
为解决现有的层析缸存在的不足，本发明申请人已于2006年向中国专利局申请了“双缸体层析缸”实用新型专利，申请号为200620029512.1。制作“双缸体层析缸”的技术方案主要是将方型层析缸分成下缸体和上缸体，其中，下缸体开口向上，缸体高度小于薄层层析板高度，缸内厚度比普通层析缸小，一般为薄层层析板厚度的3-5倍，缸内底部截面为半圆形，下缸体外下部有底座，以增加稳定性；上缸体开口向下，缸体高度小于下缸体高度，缸体开口大小以能够套下下缸体且不留空隙为准，缸内上部截面为半圆形。
“双缸体层析缸”能够充分使用展开剂，几乎没有浪费。但是由于为了使薄层板在层析缸中稳定并且减小空间，上、下缸体的底部设计成半圆形，将展开剂放入下缸体后，展开剂的蒸发面积没有达到最大，展开剂蒸气的饱和时间还有缩短的可能。为此，本发明经进一步实验研究得到了为达到展开剂的最少用量，要求层析缸底部平整，并且其材料能够使展开剂在即将用尽时也能保证与薄层板底部玻璃充分浸润，层析缸的体积越小越好，越薄越好，展开剂的蒸发面积越大越好，必需使用夹心式展开法的结论。
Stahl E于1962年提出了薄层色谱夹心式展开法，1981年Camag Catalogoe报导了通过有关夹心式展开法的薄层色谱。该方法是基于展开室体积大小及饱和程度影响薄层分离而设计的，关键步骤是将点样后的薄层板的两边垫以玻璃窄条，上面覆盖一块同样大小的玻璃盖板，并使其稍短于薄层板20mm，以便使展开剂浸到薄层的边缘，两片玻璃板用不锈钢夹子固定，放入普通层析缸内的展开剂中展开。该方法最大的特点是不需层析缸内展开剂蒸气达到饱合。目前，夹心式展开法还没有被普遍使用。
根据实验结论，本发明提出了对原有层析缸进行改进的新的技术方案。
发明内容
本发明实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法可以有效地解决以上层析缸的不足之处。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是将层析缸分成下缸体和上缸体，其中，下缸体开口向上，缸体高度略小于薄层板高度，宽度略大于薄层板的宽度，缸内厚度为薄层板厚度的3-5倍，缸内底部为平面，该平面与水平面成一定的夹角(放置薄层板一侧低)，其夹角不小于0°，且不大于10°，下缸体外下部有底座；下缸体中，在放置薄层板一侧的对面有一块分隔片，分隔片横向连接下缸体侧壁，纵向上端与下缸体上部开口端相齐或与薄层板等高或在两者之间，纵向下端与下缸体底部分开，距离为薄层板厚度的1-3倍，且不大于20mm，分隔片将下缸体分隔成前后两个空间；分隔片的两端，朝向薄层板的一侧，各有连接分隔片和下缸体侧壁的一个纵向分隔条，纵向分隔条在分隔片和薄层板方向的厚度大于1mm，且小于5mm，纵向分隔条能够保证薄层板不与分隔片相贴；下缸体内分隔片对面薄层板一侧缸壁与缸底面交接处有一个连接下缸体两侧壁的横向分隔条，其上部朝向缸内一侧为斜面，以保证薄层板能够顺利放入，其厚度不小于0.5mm，且不大于3mm，其高度小于10mm，横向分隔条能够保证薄层板不与下缸体内壁相贴，可以抑制展开剂由于浸润而造成在薄层板和下缸体缸壁之间吸附量过多的现象；横向分隔条朝向分隔片一侧与两个纵向分隔条所在的平面间的距离略大于薄层板的厚度，且不大于5mm；上缸体开口向下，缸体高度和缸体开口大小、形状以能够套下下缸体且不留空隙为准。
本发明的有益效果是经使用本发明实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法实验得到每平方毫米的薄层板需用展开剂的量约为0.0002ml，展开剂废液量为0，展开剂的浪费和污染降到了最低；操作人员的劳动强度降低，可以在展开后任意时间取出薄层板，不用再担心展开过度了，在展开时，操作人员还可以进行其它工作，提高了工作效率；薄层层析板不会倾斜、倾倒；展开剂蒸发气体饱和充分，时间短，在零废液层析过程中能够保证薄层色谱分析效果良好。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图是本发明的下缸体侧面内壁所在面的剖视图。
图中1.上缸体，2.薄层板，3.下缸体，4.分隔片，5.纵向分隔条，6.横向分隔条，7.展开剂，8.底座，9.薄层板与展开剂的接触点a，10.薄层板上对应分隔片下端点b，11.分隔片与缸体间的空间A，12.薄层板与缸体间的空间B，13.10与14之间薄层板与分隔片之间的空间C，14.薄层板上10与16之间任意一点c，15.14与16之间薄层板与分隔片之间的空间D，16.薄层板上对应分隔片上端点d。
具体实施例方式
附图中，实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸将层析缸分成下缸体(3)和上缸体(1)，其中，下缸体(3)开口向上，缸体高度略小于薄层板(2)高度，宽度略大于薄层板(2)的宽度，缸内厚度为薄层板(2)厚度的3-5倍，缸内底部为平面，该平面与水平面成一定的夹角(放置薄层板一侧低)，其夹角不小于0°，且不大于10°，下缸体(3)外下部有底座(8)；下缸体(3)中，在放置薄层板(2)一侧的对面有一块分隔片(4)，分隔片(4)横向连接下缸体(3)侧壁，纵向上端与下缸体(3)上部开口端相齐或与薄层板(2)等高或在两者之间，纵向下端与下缸体底(3)部分开，距离为薄层板(2)厚度的1-3倍，且不大于20mm，分隔片(4)将下缸体(3)分隔成前后两个空间，前空间为(11)，后空间由(12)、(13)及(15)组成；分隔片(4)的两端，朝向薄层板(2)的一侧，各有连接分隔片(4)和下缸体(3)侧壁的一个纵向分隔条(5)，纵向分隔条(5)在分隔片(4)和薄层板(2)方向的厚度大于1mm，且小于5mm，纵向分隔条(5)能够保证薄层板(2)不与分隔片(4)相贴；下缸体(3)内分隔片(4)对面薄层板(2)一侧缸壁与缸底面交接处有一个连接下缸体两侧壁的横向分隔条(6)，其上部朝向缸内一侧为斜面，以保证薄层板(2)能够顺利放入，其厚度不小于0.5mm，且不大于3mm，其高度小于10mm，横向分隔条(6)能够保证薄层板(2)不与下缸体(3)内壁相贴，可以抑制展开剂(7)由于浸润而造成在薄层板(2)和下缸体(3)缸壁之间吸附量过多的现象；横向分隔条(6)朝向分隔片(4)一侧与两纵向分隔条(5)所在的平面之间的距离略大于薄层板(2)的厚度，且不大于5mm；上缸体(1)开口向下，缸体高度和缸体开口大小、形状以能够套下下缸体(3)且不留空隙为准。为了达到展开剂(7)的最少用量，要求层析缸下缸体(3)底部平整，并且其制造材料能够使展开剂(7)在即将用尽时也能保证与薄层板(2)底部玻璃充分浸润，制造层析缸的材料不局限于玻璃等硅酸盐材料，也可以用高分子和金属等材料。
附图中，实现薄层色谱展开剂最少用量的方法是应用本发明实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸进行薄层色谱分析。
首先，将展开剂(7)放入下缸体(3)中，经实验得到固定相厚度为0.20-0.25mm的薄层板在薄层色谱过程中，每平方毫米需用展开剂不多于0.0002ml，在实际薄层色谱操作中应根据所使用的薄层板(2)大小和固定相厚度来计算展开剂(7)的具体最少用量。
然后，将薄层板(2)固定相一面朝向分隔片(4)放入下缸体(3)时，展开剂(7)接触到薄层板上的a点(9)。盖上上缸体(1)后，展开剂(7)沿薄层板(2)向上运动到a点(9)与b点(10)之间时，展开剂(7)向层析缸内空间A(11)、B(12)、C(13)和D(15)同时扩散，这种扩散一直持续到展开结束，并且，薄层板(2)上a点(9)与b点(10)之间上的展开剂也向空间A(11)、B(12)、C(13)和D(15)扩散。当展开剂(7)沿薄层板(2)向上运动超过b点(10)，到达c点(14)时，b点(10)和c点(14)之间薄层板(2)上的展开剂首先开始向空间C(13)扩散，进而向空间A(11)和D(15)扩散。由于分子热运动原理，展开剂(7)液面上空间A(11)的下部展开剂蒸气的浓度较高，而空间D(15)的展开剂蒸气的浓度较低，使得空间C(13)内的展开剂蒸气空间D(15)运动，并且带动展开剂(7)液面上空间A(11)的下部展开剂蒸气向空间C(13)运动，从而形成展开剂蒸气从空间A(11)向空间C(13)，再向空间D(15)，又回到空间A(11)的环流。环流的形成进一步加速了空间C(13)和空间D(15)内展开剂浓度的增加。此外，薄层板上b点(10)与c点(14)之间的展开剂扩散时，由于薄层板(2)与分隔片(4)的之间的空间C和D相对于层析缸来说非常小，也加速了展开剂蒸气饱和的速度。因此，层析缸中展开剂蒸气环流的形成促进了展开剂表面高浓度的展开剂蒸气向薄层板(2)与分隔片(4)之间空间移动，加之薄层板(2)与分隔片(4)之间空间狭小，靠毛细作用上升到薄层板(2)上的展开剂蒸发后聚集在这一空间里，使得薄层板(2)固定相表面的展开剂蒸气浓度急剧增大，经实验测定，薄层板(2)与分隔片(4)之间空间内的展开剂蒸气产生了过饱和现象，这种过饱和现象有效地阻止了薄层板(2)上展开剂前沿不齐和边缘效应，保证了薄层色谱效果良好。
最后，待展开剂(7)用尽时，取下上缸体(1)，从下缸体(3)中取出薄层板(2)完成展开过程，实现展开剂(7)零废液。
权利要求
1.一种实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法，是用玻璃、金属和高分子等材料制成的方型、中空、敞口缸体，其特征是将方型层析缸分成下缸体和上缸体，。
2.根据权利要求1所述的实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法，其特征是下缸体开口向上，缸体高度略小于薄层板高度，宽度略大于薄层板的宽度，缸内厚度为薄层板厚度的3-5倍，缸内底部为平面，该平面与水平面成一定的夹角(放置薄层板一侧低)，其夹角不小于0°，且不大于10°，下缸体外下部有底座
3.根据权利要求1所述的实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法，其特征是下缸体中，在放置薄层板一侧的对面有一块分隔片，分隔片横向连接下缸体侧壁，纵向上端与下缸体上部开口端相齐或与薄层板等高或在两者之间，纵向下端与下缸体底部分开，距离为薄层板厚度的1-3倍，且不大于20mm，分隔片将下缸体分隔成前后两个空间。
4.根据权利要求1所述的实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法，其特征是分隔片的两端，朝向薄层板的一侧，各有连接分隔片和下缸体侧壁的一个纵向分隔条，纵向分隔条在分隔片和薄层板方向的厚度大于1mm，且小于5mm，纵向分隔条能够保证薄层板不与分隔片相贴。
5.根据权利要求1所述的实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法，其特征是下缸体内分隔片对面薄层板一侧缸壁与缸底面交接处有一个连接下缸体两侧壁的横向分隔条，其上部朝向缸内一侧为斜面，以保证薄层板能够顺利放入，其厚度不小于0.5mm，且不大于3mm，其高度小于10mm，横向分隔条能够保证薄层板不与下缸体内壁相贴，可以抑制展开剂由于浸润而造成在薄层板和下缸体缸壁之间吸附量过多的现象，横向分隔条朝向分隔片一侧与两纵向分隔条所在的平面间的距离略大于薄层板的厚度，且不大于5mm。
6.根据权利要求1所述的实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法，其特征是上缸体开口向下，缸体高度和缸体开口大小、形状以能够套下下缸体且不留空隙为准。
7.根据权利要求1所述的实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法，其特征是固定相厚度为0.20-0.25mm的薄层板在薄层色谱过程中，使用展开剂的量为每平方毫米不多于0.0002ml，展开剂废液量为0，在实际薄层色谱操作中应根据所使用的薄层板大小、固定相厚度来计算展开剂的具体用量。
全文摘要
实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法涉及一种化学实验室薄层色谱法分析设备和方法。它是将层析缸分成下缸体和上缸体。下缸体中，有一个连接缸体侧壁，下端与缸体底部分开的分隔片，分隔片将下缸体分隔成前后两个空间；分隔片的两端，薄层板一侧各有一个纵向分隔条；薄层板一侧缸壁与缸底面交接处有一个横向分隔条；横向分隔条朝向分隔片一侧与两纵向分隔条所在的平面间的距离略大于薄层板的厚度；上缸体开口向下，缸体高度和缸体开口大小、形状以能够套下下缸体且不留空隙为准。实现薄层色谱展开剂最少用量的层析缸和方法的展开剂最少用量的为每平方毫米的薄层板不大于0.0002ml，展开剂废液量为0，主要用于进行化学实验室薄层色谱法分析。
文档编号G01N30/00GK101059488SQ20071008990
公开日2007年10月24日 申请日期2007年3月20日 优先权日2006年10月27日
发明者张兰月 申请人:张兰月