专利名称：一种生姜配方颗粒及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及 一种生姜配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。
背景技术：
中药颗粒剂的传统制法是取中药饮片，加水煎煮，煎液减压浓縮至稠 膏，加糊精或乳糖或麦芽糊精，湿法制粒，烘干，封装即得。该湿法制粒需 要在稠膏中加入大量的辅料填充，通常是稠膏的7-8倍量，但制成的制剂， 药物浓度低，服用量大，疗效不明显。中药配方颗粒，是在中医药理论指导 下，以经过规范炮制加工的中药饮片为原料，采用提取、低温浓縮、喷雾干 燥等工艺技术加工成的，供医生处方使用或作为制剂原料药使用的颗粒剂； 与传统的中药煎剂相比，配方颗粒服用方便，服用量小，质量可控，容易保 存，便于携带，该产品在国内目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准 不统一。生姜配方颗粒是常用中药配方颗粒的一种，在处方中出现几率很高， 目前的缺点是大生产工艺落后，多为传统水提取，或者先提取挥发油后水 提取，挥发油回收率低而且能源浪费多，造成产品质量低而价格高。
发明内容
本发明的目的在于公开一种生姜配方颗粒；本发明的目的还在于公开该 配方颗粒的制备方法；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制方 法。 ■
本发明目的是通过如下技术方案实现
本发明所述生姜配方颗粒每克含相当生药量20克；颗粒中挥发油的 含量不低于1%;用傅里叶变换红外光谱仪测定其红外指纹图谱，最强峰 峰位1029 cm—\在1079 cnf1、 1156 cm—'具有两个峰与之形成峰簇；次强 峰在小于1000 cn^范围内连续出现946 cnf1、 856 cm一1、 756 cm—1、 706 cnf1、 608 cnf1、 578 cm—1、 530 cm—1 7个峰，946 cn^相对峰高稍高于856 cm—、从856 cm—i至578 cm—工共5个峰，相对峰高呈阶梯状上升趋势，530 cm—1 峰稍低；较强峰1384 cm—i峰相对峰高稍低于578 cm—'峰，按照相对峰 高从高到低的顺序依次有1411 cm—1、 1334 cm—1、 1243 cnT三个峰与之同 时存在；另外1635 cm—'峰和1384 cm^峰等高，2929 cm—1峰稍低于1635 cm-1峰；
其红外指纹图谱测定条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围 为4000 cm—'-400 cnf1， DTGS检测器，分辨率4cnf 、扫描次数16次，扫描 时过程中时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接 压片法进行检测。
本发明所述生姜配方颗粒的制备方法为
原料生姜采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法 为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—i-400cm—、 DTGS检 测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；生姜Rhizoma ZingiberisRecens标准红外指纹图谱为最强峰峰位1029 cm—、在1079 cm—\ 1156 cm—t具有两个峰与之形成峰簇；次强峰在小于1000 cm—1范 围内连续出现946 cm一1、 854 cm—1 、 756 cnf1、 707 cm—1 、 578 cm—\ 530 cm匿1 6个峰，946 cm—i相对峰高稍高于854 cnT1，从854 cm—i至578 cnf'共4个 峰相对峰高呈阶梯状上升趋势，530 cm—t峰稍低；较强峰1334 cm—\ 1368 cm—1、 1413 cm—三个峰等高，1241 cm—'稍低于1334 cnf1、 1368 cm—1 、 1413 cm—i三个峰;另外1637 cm—'峰和2928 cm—i峰较低;
取上述鲜生姜，清洗干净；用粉碎机将生姜粉碎，用5-10层纱布包裹， 采用高速离心机离心，取生姜汁液；或直接用搾汁机搾取生姜汁液；用狭缝 缝隙为5 — 10微米的胶体磨研磨，进行生姜汁中挥发油的包合，e-环糊精 的用量为生姜汁的1/8-3/4，包合时间为5-30分钟；生姜榨汁后残渣加水加 热回流提取l-3小时，加水量为残渣量的3-7倍，提取液减压浓縮，至相对 密度为1. 00-1. 40;将生姜汁P -环糊精包合物和生姜提取浓縮液共同喷雾干 燥；将喷雾干燥粉混合均匀，用干法将总混粉制成10-60目大小的颗粒。
上述制备方法优选为取上述鲜生姜，清洗干净；用粉碎机将生姜粉碎， 用6-8层纱布包裹，采用高速离心机离心，取生姜汁液；或直接用搾汁机榨
取生姜汁液；用狭缝缝隙为5 — 10微米的胶体磨研磨，进行生姜汁中挥发油 的包合，P-环糊精的用量为生姜汁的1/4-1/2，包合时间为10-20分钟；生 姜搾汁后残渣加水加热回流提取1-2小时，加水量为残渣量的4-6倍，提取 液减压浓縮，至相对密度为1.05-1.2;将生姜汁e-环糊精包合物和生姜提 取浓縮液共同喷雾干燥;将喷雾干燥粉混合均匀，用干法将总混粉制成20-60 目大小的颗粒。
本发明生姜配方颗粒的质量控制方法包括如下方法中的一种或几
种
A. 生姜喷雾干燥粉的质量控制生姜喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外 光谱仪，测定范围为4000 cm—1-400cnf1， DTGS检测器，分辨率4cm—1，扫 描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低 于60%，溴化钾直接压片法进行检测；生姜喷雾干燥粉标准红外指纹图 谱为
最强峰峰位1029 cm—、在1079 cm—\ 1156 cm—'具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cm—i范围内连续出现946 cnf1、 856 cm—1、 756 cm—1、 706 cnf1、 608 cm-1、 578 cm—L、 531 cm-1 7个峰，946 cm—1相对 峰高稍高于856 cm—、从856 cnfi至578 cm—i共5个峰，相对峰高呈阶梯 状上升趋势，531 cnT峰稍低；较强峰1384 cm—1峰，相对峰高稍低于 578 cm—i峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411 cm—\ 1335 cm—\ 1242 cm—1、 1202 cn^四个峰与之同时存在;另外1634 cnf1峰和1384 cm—1 峰等高，2927 cm—'峰稍低于1634 cm—'峰；
B. 生姜配方颗粒的质量控制生姜配方颗粒采用傅里叶变换红外光 谱仪，测定范围为4000 cnf1-400cnT1， DTGS检测器，分辨率4cnT1，扫描 次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于 60%,溴化钾直接压片法进行测定；生姜配方颗粒标准红外指纹图谱为
最强峰峰位1029 cnT1，在1079 cnT1、 1156 cn^具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cm—i范围内连续出现946 cm—\ 856 cm—\ 756 cm一1、 706 cm—1、 608 cm—1、 578 cnf1、 530 cm—1 7个峰，946 cm—1相对 峰高稍高于856 cm—、从856 cm—工至578 cm—'共5个峰，相对峰高呈阶梯
状上升趋势，530 cm—i峰稍低；较强峰1384 cm"峰相对峰高稍低于578 cm—'峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411 cm—\ 1334 cnf1、 1243 cm—1三个峰与之同时存在;另外1635 cn^峰和1384 cm—i峰等高，2929 cm—1 峰稍低于1635 cm—'峰。
图1:生姜Rhizoma Zingiberis Recens标准红外指纹图谱； 图2:生姜喷雾干燥粉标准红外指纹图谱； 图3:生姜配方颗粒标准红外指纹图谱；
图4:小半夏汤经典方饮片煎液与本发明配方颗粒配方红外光谱图比
较；
图5:藿香汤经典方饮片煎液与本发明配方颗粒配方红外光谱图比较。
本发明充分考虑生姜药材的特性，采用搾汁法榨取生姜原汁，得到生姜 的大部分水溶性成分和挥发性成分，无需专门提取挥发油，与加热提取挥发 油的方法相比，大大降低耗能，降低生产成本，提高挥发性成分的收集率； 将生姜汁中的挥发性成分用e-环糊精包合，保障挥发性成分的稳定，由于 采用压榨法获得挥发油，产品保留了生姜原有的鲜香味，用热水溶解后姜味 浓郁；生姜榨汁后的残渣加水煮提，最大限度的提取其水溶性成分，保证产 品中成分的完全，并避免原料浪费；由于只提取搾汁后剩余残渣，大大减少 煮提投料量和煮提时间，降低生产成本；喷雾干燥，瞬间干燥，保障挥发性 成分不会破坏；干法制粒，辅料量低，产品药效成分浓度高，运输、储藏、 携带、服用方便。总之，该方法过程简单，生产成本低，产品质量高。
下面实验例与实施例用于进一步说明但不限于本发明。 实验例1 生姜汁P -环糊精包合工艺研究
采用优选实验的方法，以生姜汁和P -环糊精的比例以及研磨时间和研 磨狭缝的大小为考察因素，考察生姜汁P-环糊精包合的最佳工艺，具体方 法如下
a. e-环糊精用量为生姜汁的1/6，研磨时间IO分钟；
b. P -环糊精用量为生姜汁的1/6，研磨时间20分钟；
C. e-环糊精用量为生姜汁的1/4，研磨时间IO分钟；
d. e -环糊精用量为生姜汁的1/4，研磨时间20分钟；
e. 6 -环糊精用量为生姜汁的1/2，研磨时间10分钟；
f. e -环糊精用量为生姜汁的1/2，研磨时间20分钟；
在上述实验条件下，用胶体磨研磨法对生姜汁进行处理，胶体磨狭缝缝
隙为5-10微米，每个条件重复实验三次，统计研磨后混合物的姜味大小， 得到如下数据
a. e-环糊精用量为生姜汁的1/6，研磨时间10分钟，姜味大；
b. e-环糊精用量为生姜汁的1/6，研磨时间20分钟，姜味较大；
C. 0-环糊精用量为生姜汁的1/4，研磨时间10分钟，稍有姜味；
d. 环糊精用量为生姜汁的1/4，研磨时间20分钟，几乎没有姜味；
e. P-环糊精用量为生姜汁的1/2，研磨时间10分钟，几乎没有姜味；
f. 环糊精用量为生姜汁的1/2，研磨时间20分钟，没有姜味；
结果证明当P-环糊精的用量为生姜汁的1/4-1/2;胶体磨研磨进行P-
环糊精包合的时间为10-20分钟时包合物即闻不到姜味，挥发油包合基本完 全。
实验例2 比较生姜原料和生姜配方颗粒的红外指纹图谱
分析生姜原料和生姜配方颗粒的红外指纹图谱可以发现生姜原料的 2928 cm—1、 1637 cm1、 1413 cnf1、 1368 cm一1、 1334 cm—\ 1241 cm—\ 1156 cnf1、 1079 cnf1、 1029 cm—'、 946 cm—、 854 cm—、 756 cnf1、 707 cm—1 、 578 cm—1 、 530 cm—、 15个峰在生姜配方颗粒中都有体现，只是峰位有少量偏移，但是偏移量都小 于±5%,并且峰强度保持不变，生姜配方颗粒红外指纹图谱和生姜原料的 红外指纹图谱有着极高的对应性，充分说明了本发明工艺的合理性。 实验例3 生药与本发明配方颗粒的生姜挥发油利用量比较
采用传统煎药方法中的后下方式对生姜进行煎煮，考察煎液中生姜 挥发油的量，每次实验用生姜100克，重复3次，结果煎煮液中挥发油 的量依次为0.04ml、 0.06ml和0.06ml，取三个批次的生姜配方颗粒各 10克，相当于饮片200克，分别测定挥发油含量，结果依次为O. llml、 0. 10 ml、 0. 11 ml，即每10克配方颗粒，相当于100克饮片，分别含有挥
发油0.055 ml、 0.05 ml、 0.055 ml，和饮片挥发油利用量相当，充分说 明了生姜配方颗粒和生姜饮片的等效性。
实验例4 生姜经典方饮片煎液与本发明配方颗粒配方红外光谱图比较 试验目的比较生姜经典方饮片煎液与颗粒配方红外光谱图的异同， 确定生姜配方颗粒工艺及当量的合理性；
1、 小半夏汤饮片煎液与本发明配方颗粒配方红外光谱图比较 小半夏汤出自《金匮要略》，处方组成包括半夏、生姜两个药味，功
用祛痰降逆，和胃止呕；
实验方法按小半夏汤处方配比取各药味饮片组方，按饮片汤剂的煎 煮方法煎煮制备饮片煎液样品；另按小半夏汤处方配比取半夏饮片，按饮 片汤剂的煎煮方法煎煮，药液适当浓縮，按小半夏汤处方配比和当量关系 取本发明生姜配方颗粒加入浓縮药液中，搅拌至完全溶解，制备颗粒配方 样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行红外光谱检测；7检测条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cnf1-400 cnf1， DTGS检测器，分辨率4 cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣 除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行 检测；
检测结果如附图4所示，饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹 图谱峰形、峰位、峰强度基本一致，相关性达97.4%，证明配方颗粒所配 汤液与饮片合煎液成分一致，即所加本发明生姜配方颗粒与生姜饮片所煎出 成分一致，本发明生姜配方颗粒l g相当于生姜饮片20 g的当量及生产工 艺是合理的。
2、 藿香汤饮片煎液与本发明配方颗粒配方红外光谱图比较 藿香汤出自《备急千斤要方》，处方组成包括广藿香、生姜、竹茹、
生甘草4个药味，主治心下虚满，饮食不入，时时呕吐，短气；或大病 后胃气虚弱，日渐羸弱；
实验方法按藿香汤配比取各药味饮片组方，按饮片汤剂的煎煮方法煎 煮制备饮片煎液样品；另按藿香汤处方配比分别取除生姜外的其他饮片，按 饮片汤剂的煎煮方法煎煮，药液适当浓縮，按藿香汤处方配比和当量关系
取本发明生姜配方颗粒加入浓縮药液中，搅拌至完全溶解，制备颗粒配方
样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行红外光谱检测；
检测条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—l400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cm—1，扫描次数16次，扫描过程中 时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片 法进行检测；
检测结果如附图5所示，饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹图 谱峰形、峰位、峰强度基本一致，相关性达97.8%，证明配方颗粒所配汤液 与饮片合煎液成分一致，即所加本发明生姜配方颗粒与生姜饮片所煎出成分 一致，本发明生姜配方颗粒l g相当于生姜饮片20 g的当量及生产工艺是 合理的。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施例方式
实施例1: 生姜配方颗粒的制备方法
原料生姜采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法 为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm丄400cm—、 DTGS检 测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果 与生姜标准红外指纹图谱一致；生姜标准红外指纹图谱具体特征为最 强峰峰位1029 cnf1，在1079 cnf1、 1156 cnT1具有两个峰与之形成峰簇； 次强峰在小于1000 cn^范围内连续出现946 cm—\ 854 cm—\ 756 cm—\ 707 cnT1、 578 cnf1、 530 cm-1 6个峰，946 cm—1相对峰高稍高于854 cm—1, 从854 cm—i至578 cm—'共4个峰，相对峰高呈阶梯状上升趋势，530 cm—1 峰稍低；较强峰1334 cm—\ 1368 cm—\ 1413 cm—'三个峰等高，1241cm—1 稍低于1334 cnf1、 1368 cm1 、 1413cnfi三个峰;另外1637 cm—1峰和2928 cm—i峰较低；
取上述鲜生姜，清洗干净；用粉碎机将生姜粉碎，用7层纱布包裹，采 用高速离心机离心，取生姜汁液；用狭缝缝隙为5微米的胶体磨研磨，进行 生姜汁中挥发油的包合，e-环糊精的用量为生姜汁的3/8,包合时间为15 分钟；生姜搾汁后残渣加水加热回流提取1. 5小时，加水量为残渣量的5倍， 提取液减压浓縮，真空度为0.06MPa，至相对密度为l.l;将生姜汁P-环糊 精包合物和生姜提取浓縮液共同喷雾干燥，药液预热温度低于6(TC，进风温 度为18(TC，出风温度为8(TC，风送温度为45"C，料泵转速500转/分；将 喷雾干燥粉混合均匀，用干法将总混粉制成10-40目大小的颗粒，此过程中 主压轮压力为5MPa，侧压轮压力为0.5 MPa，主轴转速为400转/分，送料 电压为120V。
实施例2: 生姜配方颗粒的制备方法
原料生姜采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法 为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—1-400cm—、 DTGS检 测器，分辨率4cnf1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果 与生姜标准红外指纹图谱相似度为99%;生姜标准红外指纹图谱具体特征 为最强峰峰位1029 cm—1，在1079 cnf1、 1156 cn^具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cn^范围内连续出现946 cm—\ 854 cnf1、 756 cm—1、 707 cnf1、 578 cnf1、 530 cnf1 6个峰，946 cnf1相对峰高稍高 于854 cm—、从854 cm—'至578 ci^共4个峰，相对峰高呈阶梯状上升趋 势，530 cn^峰稍低；较强峰1334 cm—\ 1368 cnf1、 1413 cn^三个峰等 高，1241 cm—'稍低于1334 cm—1、 1368 cnf1、 1413 cm—'三个峰；另外1637 cm—工峰和2928 cn^峰较低；
取上述鲜生姜，清洗干净；用粉碎机将生姜粉碎，用8层纱布包裹，用 榨汁机榨取生姜汁液；用狭缝缝隙为5微米的胶体磨研磨，进行生姜汁中挥 发油的包合，P-环糊精的用量为生姜汁的l/2，包合时间为20分钟；生姜 榨汁后残渣加水加热回流提取2小时，加水量为残渣量的6倍，提取液减压 浓縮，真空度为0.05MPa，至相对密度为1.15;将生姜汁e-环糊精包合物 和生姜提取浓縮液共同喷雾干燥，药液预热温度低于60°C ，进风温度为185 °C，出风温度为85'C，风送温度为50'C，料泵转速700转/分；将喷雾干燥 粉混合均匀，用干法将总混粉制成20-60目大小的颗粒，此过程中主压轮压 力为4. 5MPa，侧压轮压力为0. 6 MPa,主轴转速为500转/分，送料电压为
130V。
实施例3: 实施例1制备的生姜配方颗粒的质量控制方法
A. 生姜喷雾干燥粉的质量控制生姜喷雾干燥粉采用傅里叶变换 红外光谱仪，测定范围为4000 cnT1-400cnf1， DTGS检测器，分辨率4cm—1， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与生姜喷雾干燥粉标 准红外指纹图谱一致；生姜喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱特征为
最强峰峰位1029 cnT1，在1079 cm—'、 1156 cm-i具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cm—i范围内连续出现946 cm—\ 856 cm一1、 756 cnf1、 706 cm1、 608 cm—1、 578 cm_1、 531 cnT1 7个峰，946 cn^相对 峰高稍高于856 cm—1，从856 cm^至578 cm—i共5个峰，相对峰高呈阶梯 状上升趋势，531 cm—'峰稍低；较强峰1384 cm—1峰，相对峰高稍低于 578 cm—i峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411 cm—\ 1335 cm—'、 1242 cm_1、 1202 cm—i四个峰与之同时存在；另外1634 cm—1峰和1384 cm—1 峰等高，2927 cm—l峰稍低于1634 cm—i峰；
B. 生姜配方颗粒的质量控制生姜配方颗粒采用傅里叶变换红外 光谱仪，测定范围为4000 cm—1-400cnr1， DTGS检测器，分辨率4crrT1，扫 描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低 于60%，溴化钾直接压片法进行测定；所得结果与生姜配方颗粒标准红 外指纹图谱一致；生姜配方颗粒的标准红外指纹图谱特征为
最强峰峰位1029 cm—、在1079 cm—\ 1156 cm"具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cn^范围内连续出现946 cm—\ 856 cm—\ 756 cm—!、 706 cm_1、 608 cnf1、 578 cnf1、 530 cm—1 7个峰，946 cm—'相对 峰高稍高于856 cnf1，从856 crn^至578 cn^共5个峰，相对峰高呈阶梯 状上升趋势，530 cnfi峰稍低；较强峰1384 cm—工峰相对峰高稍低于578 cm—i峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411 cnf1、 1334 cnf1、 1243 cm"三个峰与之同时存在；另外1635 cm—1峰和1384 cn^峰等高，2929 cm—1 峰稍低于1635 cm—'峰。
实施例4: 实施例1制备的生姜配方颗粒的质量控制方法
生姜喷雾干燥粉的质量控制生姜喷雾干燥粉用傅里叶变换红外光
谱仪，测定范围为4000 cm—l400cnf1， DTGS检测器，分辨率4cnf1，扫描 次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于 60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与生姜喷雾干燥粉标准红 外指纹图谱相似度为98%;生姜喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱特征为
最强峰峰位1029 cm—、在1079 cm—\ 1156 cm—'具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cm—i范围内连续出现946 cm—\ 856 cnf1、 756 cnf1、 706 cm—1、 608 cnf1、 578 cm—1、 531 cnf1 7个峰，946 cnf'相对 峰高稍高于856 cm—i，从856 cm—i至578 cm—'共5个峰，相对峰高呈阶梯 状上升趋势，531 cm"峰稍低；较强峰1384 cm—1峰，相对峰高稍低于 578 cnfi峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411 cnf1、 1335 cnT1、 1242 cnT1、 1202 cm—1四个峰与之同时存在；另外1634 cm—1峰和1384 cm_1 峰等高，2927 cn^峰稍低于1634 crn^峰。 实施例5: 实施例2制备的生姜配方颗粒的质量控制方法
生姜配方颗粒的质量控制生姜配方颗粒采用傅里叶变换红外光谱 仪，测定范围为4000 cnf1-400cnT1, DTGS检测器，分辨率4cnT1，扫描次 数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60 %，溴化钾直接压片法进行测定；所得结果与生姜配方颗粒标准红外指 纹图谱相似度为98%;生姜配方颗粒的标准红外指纹图谱特征为
最强峰峰位1029 cm—、在1079 cm—1、 1156 cm—1具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cm人范围内连续出现946 cm—\ 856 cm_1、 756 cm一1、 706 cm—1、 608 cm—1、 578 cm-1、 530 cm-1 7个峰，946 cn^相对 峰高稍高于856 cm—、从856 cm—'至578 cm—i共5个峰，相对峰高呈阶梯 状上升趋势，530 cm—1峰稍低；较强峰1384 cm—'峰相对峰高稍低于578 cm-i峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411 cm—\ 1334 cm—\ 1243 cm—t三个峰与之同时存在；另外1635 cii^峰和1384 cn^峰等高，2929 cnf1 峰稍低于1635 cm—'峰。
权利要求
1、一种生姜配方颗粒，其特征在于生姜配方颗粒每克含相当生药量20克；颗粒中挥发油的含量不低于1％；用傅里叶变换红外光谱仪测定其红外指纹图谱，最强峰峰位1029cm-1，在1079cm-1、1156cm-1具有两个峰与之形成峰簇；次强峰在小于1000cm-1范围内连续出现946cm-1、856cm-1、756cm-1、706cm-1、608cm-1、578cm-1、530cm-17个峰，946cm-1相对峰高稍高于856cm-1，从856cm-1至578cm-1共5个峰，相对峰高呈阶梯状上升趋势，530cm-1峰稍低；较强峰1384cm-1峰相对峰高稍低于578cm-1峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411cm-1、1334cm-1、1243cm-1三个峰与之同时存在；另外1635cm-1峰和1384cm-1峰等高，2929cm-1峰稍低于1635cm-1峰；其红外指纹图谱测定条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测。
2、 如权利要求1所述的生姜配方颗粒的制备方法，其特征在于该方 法为原料生姜采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方 法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cnf1-400 cm—、 DTGS 检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧 化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；生姜 Rhizoma Zingiberis Recens标准红外指纹图谱为最强峰峰位1029 cm—、在1079 cm—\ 1156 cm—i具有两个峰与之形成峰簇；次强峰在小于 1000 cm—t范围内连续出现946 cnT1、 854 ciif1、 756 cm—1、 707 cnf1、 578 cm—1、 530 cm—1 6个峰，946 cnfi相对峰高稍高于854 cm—1,从854 cn^至578 cm—1 共4个峰相对峰高呈阶梯状上升趋势，530 cm—1峰稍低；较强峰1334 cm—\ 1368 cm_1、 1413 cm—'三个峰等高，1241 crn^稍低于1334 cnf1、 1368 cm—1、 1413 cm—i三个峰;另外1637 cn^峰和2928 cn^峰较低；取上述鲜生姜，清洗干净；用粉碎机将生姜粉碎，用5-10层纱布包 裹，采用高速离心机离心，取生姜汁液；或直接用搾汁机搾取生姜汁液; 用狭缝缝隙为5—10微米的胶体磨研磨，进行生姜汁中挥发油的包合， e-环糊精的用量为生姜汁的1/8-3/4，包合时间为5-30分钟；生姜榨汁 后残渣加水加热回流提取1-3小时，加水量为残渣量的3-7倍，提取液 减压浓縮，至相对密度为1.00-1.40;将生姜汁e-环糊精包合物和生姜 提取浓縮液共同喷雾干燥；将喷雾干燥粉混合均匀，用干法将总混粉制 成10-60目大小的颗粒。
3、 如权利要求2所述的生姜配方颗粒的制备方法，其特征在于该方 法为原料生姜采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方 法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm-l-400 cm-1， DTGS 检测器，分辨率4cm-l，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧 化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；生姜 Rhizoma Zingiberis Recens标准红外指纹图谱为最强峰峰位1029 cm-l，在1079 cm-1、 1156 cm-1具有两个峰与之形成峰簇；次强峰在 小于1000 cm—i范围内连续出现946 cnf1、 854 cm_1、 756 cm—1、 707 cm—l、 578 cm—1、 530 cm—^个峰，946 cm—i相对峰高稍高于854 cm—1,从854 cm—1 至578 cm—i共4个峰相对峰高呈阶梯状上升趋势，530 cm—'峰稍低；较强 峰1334 cm—1、 1368 cm—!、 1413 cn^三个峰等高，1241 cn^稍低于1334 cm習1、 1368 cm_1、 1413 cm—i三个峰;另外1637 cnf1峰和2928 cnf1峰较 低；取上述鲜生姜，清洗干净；用粉碎机将生姜粉碎，用6-8层纱布包 裹，采用高速离心机离心，取生姜汁液；或直接用搾汁机搾取生姜汁液； 用狭缝缝隙为5—10微米的胶体磨研磨，进行生姜汁中挥发油的包合， e-环糊精的用量为生姜汁的1/4-1/2，包合时间为10-20分钟；生姜榨 汁后残渣加水加热回流提取1-2小时，加水量为残渣量的4-6倍，提取 液减压浓縮，至相对密度为1.05-1.2;将生姜汁e-环糊精包合物和生姜 提取浓縮液共同喷雾干燥；将喷雾干燥粉混合均匀，用干法将总混粉制 成20-60目大小的颗粒。
4、 如权利要求1所述的生姜配方颗粒的质量控制方法，其特征在于 该方法包括如下方法中的一种或几种A. 生姜喷雾干燥粉的质量控制生姜喷雾干燥粉采用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cnr1-400 cm—1, DTGS检测器，分辨率4 cnf1， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；生姜喷雾干燥粉标准红外指纹 图谱为最强峰峰位1029 cm1,在1079 cm—'、 1156 cm"具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cnfi范围内连续出现946 cm—\ 856 cnf1、 756 cnf1、 706 cm一1、 608 cm—1、 578 cnf1、 531 cm—1 7个峰，946 cnf1相对 峰高稍高于856 cm—、从856 cm—i至578 crn^共5个峰，相对峰高呈阶梯 状上升趋势，531 cr^峰稍低；较强峰1384 cm—1峰，相对峰高稍低于 578 cm—i峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411 cnf1、 1335 cm—\ 1242 cnf1、 1202 cnfi四个峰与之同时存在；另外1634 cnf1峰和1384 cm—1 峰等高，2927 cm—'峰稍低于1634 cm—'峰；B. 生姜配方颗粒的质量控制生姜配方颗粒采用傅里叶变换红外 光谱仪，测定范围为4000 cm—l400 cm—、 DTGS检测器，分辨率4 cm—、 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行测定；生姜配方颗粒标准红外指纹图 谱为最强峰峰位1029 cm—、在1079 cnf1、 1156 cm^具有两个峰与之形 成峰簇；次强峰在小于1000 cm—'范围内连续出现946 cm—1、 856 cm—\ 756 cnf1、 706 cm1、 608 cnf1、 578 cm1、 530 cm—1 7个峰，946 cnT1相对 峰高稍高于856 cm—、从856 cm—i至578 cnT共5个峰，相对峰高呈阶梯 状上升趋势，530 cm—峰稍低；较强峰1384 cnT'峰相对峰高稍低于578 cm—i峰，按照相对峰高从高到低的顺序依次有1411 cm—\ 1334 cm—\ 1243 cm—'三个峰与之同时存在;另夕卜1635 cn^峰禾口 1384 cm-i峰等高，2929 cnf1 峰稍低于1635 cm—i峰。
全文摘要
本发明公开了一种生姜配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。该配方颗粒是以生姜Rhizoma Zingiberis Recens为原料，经过榨汁、包合、回流提取、减压浓缩、喷雾干燥等方法制得生姜喷雾干燥粉，生姜喷雾干燥粉直接或和适量辅料混合后干法制粒得到生姜配方颗粒；本发明生姜配方颗粒每克含相当生药量20克，颗粒中挥发油的含量不低于1％，该生姜配方颗粒具有如图3所示的红外指纹图谱。本发明所采用的制备方法能够降低耗能，降低生产成本，提高挥发性成分的收集率，保留了生姜原有的鲜香味；本发明采用红外指纹图谱技术进行质量控制，该质量控制方法科学、先进、快捷，可操作性强。
文档编号G01N21/31GK101112609SQ200710118749
公开日2008年1月30日 申请日期2007年7月13日 优先权日2007年7月13日
发明者静 付 申请人:未名天人中药有限公司