专利名称：一种烟草及其制品热裂解分析方法
技术领域：
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及测定烟草及其制品热裂 解施放产物的分析方法。
技术背景巻烟烟丝的化学成分与巻烟烟气存在一定联系，烟气成分是烟丝 通过燃烧、裂解、降解、蒸馏等复杂的过程形成的，其中裂解是一个 相当重要的环节。研究巻烟的热裂解行为及其产物对于提高巻烟配方 水平、加香加料水平和降低烟气中有害成分具有重要意义。但巻烟的燃烧裂解过程十分复杂，难以对其燃烧温度、燃烧环境 进行控制，研究分析困难。为此，有学者采用热裂解仪对烟草样品进 行裂解，可实现对巻烟燃烧的过程模拟。采用这种方式可以很方便地 控制巻烟热裂解的条件，例如温度、环境等，并且由于裂解装置可以 直接与分析设备连接，不需要经过烟气捕集、萃取等阶段，不仅大大 简化的分析操作，且有利于烟气中微量或痕量组分的分析。因此，该 分析技术在烟草研究领域逐渐得到了应用。现有技术中，采用热裂解设备测定烟草及其制品热裂解施放产物 的过程为采用热裂解装置，在一定的载气流速下采用瞬时高温实现 样品的热裂解，并通过载气将热裂解产物直接导入分析仪器，载气为 惰性气体，通常为氮气或氦气；或在大气环境下、密闭的容器内，进 行样品的高温热裂解，而后采用固相萃取装置进行裂解释放产物的提取，进行分析；或采用辅助气的方式，辅助气中氧气浓度只有5%， 在7mL/min辅助气流速下进行样品的高温裂解，裂解释放物先被吸附 肼吸附，而后再被脱附并进行成分分析。现有方法存在的问题和不足在惰性气体环境下进行烟草样品的 高温裂解，与巻烟抽吸是在大气环境下进行的情况完全不符，因此并 不能有效模拟巻烟的燃吸过程；在密闭的大气环境下进行样品的热裂 解，忽略了巻烟燃烧不管是在抽吸过程还是阴燃过程中，都是在一定 的气流速下进行，因此也存在很大缺陷；而采用一定的辅助气流速， 氧气浓度过低，属于在缺氧环境下进行烟草样品高温裂解，也与巻烟 的实际燃烧情况有差异。上述方法中热裂解产物的分析检测结果不能 真实地反映巻烟的燃吸过程施放产物情况。在巻烟抽吸过程中，根据ISO的检测标准，其烟嘴端的气流速达 到了 17.5mL/s (即1.05L/min)，加拿大健康与卫生标准中的巻烟深 度抽吸条件，更要求气流速达到27.5mL/min;而阴燃过程中，环境 的气流速也要求达到200mm/s。即使当烟支采用了打孔稀释技术或采 用高透气巻烟纸时，烟蒂端的气流速要较抽吸的低；且巻烟阴燃时的 气流速，要较抽吸时的低许多，但整体而言，巻烟燃烧过程中的气流 速是十分高的，巻烟燃烧实际上是在富氧环境下进行。但在巻烟燃吸 的不同阶段，其气流速有较大差异；且即使是在抽吸过程中，烟蒂端 的气流速分布也并不均匀，燃烧锥中心处的气流要较燃烧锥的外缘低 许多。要进行巻烟及其制品燃吸产物的准确分析，首先要寻找能真实 模拟巻烟燃吸过程的热裂解分析方法。发明内容本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种更真实模拟巻烟 及其制品燃吸过程的热裂解分析方法。通过热裂解设备对烟草及其制品进行热裂解，模拟巻烟抽吸过程 的燃烧状态，方式是将烟草样品热裂解的环境设定为一定气流速下，供氧量达到20%以上的热裂解环境。本发明的目的是通过以下技术解决方案实现的提供一种烟草及其制品热裂解分析方法，烟草样品在供辅助气的 条件下进行高温裂解，热裂解产物由辅助气带入吸附肼并被捕集，升 温脱附并由载气导入检测仪器，所述辅助气为氧气与惰性气体的混合气，所述氧气含量为20 100%。 所述惰性气体为氮气或氦气。 所述辅助气的流速为20mL/min 60mL/min。 所述热裂解的时间为10s 90s，包括升温所需的时间。 由于现有技术中吸附肼的能力所限，巻烟燃烧时烟嘴端的气流速较难调节到1.05L/min (或27. 5mL/min)，所以本发明采用提高辅助气中的氧气含量及热裂解时间来弥补上述缺陷，而且通过实验确定了辅助气中的氧气含量及热裂解时间的范围。本发明的有益效果是实现了以热裂解设备对巻烟抽吸过程的模拟。通过准确定义辅助气的成分和流速，使热裂解产物更加接近巻烟抽吸过程物质释放情况，有利于对巻烟及其制品燃烧产物进行后续精确的检测和分析。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明。 实施例11、 主要仪器与材料美国安捷伦公司的GC6890N/5975B气相色谱/质谱联用仪；CDS 公司的5200热裂解仪。烟草样品国内某著名巻烟产品，粉碎后过80目筛。2、 方法以氧气与氮气或氦气的混合气作为辅助气，辅助气流速为 20L/min 60mL/min，烟草样品在供辅助气的条件下进行高温裂解， 热裂解产物由辅助气带入吸附肼并被捕集，升温脱附并由载气导入检 测仪器，进行分析检测。所述热裂解的时间为10s 90s，包括升温 所需的时间。以上述方法对2mg烤烟烟末A进行热裂解，以氧气与氮气的混合 气作为辅助气，辅助气流速取30mL/min、热裂解温度800。C、热裂解 周期20s的条件下，GC/MS对裂解释放产物的检测结果为氧气供应 量20%时，即与环境大气氧气浓度21%的情况相近时，释放产物累计 的检出值(以丰度值表示的净峰高)为982.38X105Abs.，其中可鉴 别出的香味物质的累计检出值为453.68X105Abs.。 实施例2仪器与材料同实施例l。以氧气与氮气或氦气的混合气作为辅助气，辅助气流速为20L/min 60mL/niin，烟草样品在供辅助气的条件下进行高温裂解， 热裂解产物由辅助气带入吸附肼并被捕集，升温脱附并由载气导入检 测仪器，进行分析检测。所述热裂解的时间为10s 90s，包括升温 所需的时间。以上述方法对2mg烤烟烟末A进行热裂解，以氧气与氦气的混合 气作为辅助气，辅助气流速取30mL/min、热裂解温度80(TC、热裂解 周期20s的条件下，GC/MS对裂解释放产物的检测结果为富氧环境 下的情况下，例如氧气供应量80%时，释放产物累计的检出值(以丰 度值表示的净峰高)为158.71X105Abs.;其中可鉴别出的香味物质 的累计检出值为85. 36X105Abs.。
权利要求
1、一种烟草及其制品热裂解分析方法，烟草样品在供辅助气的条件下进行高温裂解，热裂解产物由辅助气带入吸附肼并被捕集，升温脱附并由载气导入检测仪器，其特征在于所述辅助气为氧气与惰性气体的混合气，所述氧气含量为20％～100％。
2、 根据权利要求1所述烟草及其制品热裂解分析方法，其特征 在于所述惰性气体为氮气或氦气。
3、 根据权利要求1所述烟草及其制品热裂解分析方法，其特征 在于所述辅助气的流速为20 mL/min 60mL/min。
4、 根据权利要求1所述烟草及其制品热裂解分析方法，其特征 在于所述热裂解的时间为10s 90s。
全文摘要
本发明公开了一种烟草及其制品热裂解分析方法，烟草样品在供辅助气的条件下进行高温裂解，热裂解产物由辅助气带入吸附肼并被捕集，升温脱附并由载气导入检测仪器，所述辅助气为氧气与惰性气体的混合气。本发明实现了以热裂解设备对卷烟抽吸过程的模拟，通过准确限定辅助气的成分和流速，使热裂解产物更加接近卷烟抽吸过程物质释放情况，有利于对卷烟及其制品燃烧产物进行后续精确的检测和分析。
文档编号G01N1/44GK101241056SQ20081002638
公开日2008年8月13日 申请日期2008年2月20日 优先权日2008年2月20日
发明者孔浩辉 申请人:广东中烟工业有限责任公司