专利名称：快速变温小型恒温样品池的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种快速变温小型恒温样品池，是一种能在一定温度范围内，将液 体试样精确而快速地达到并稳定在设定温度的装置。属于分析仪器设备技术领 域。
背景技术：
在己有技术中， 一般的样品溶液恒温装置是独立在仪器主体部分之外的水(或 油)浴装置， 一般包括恒温水浴箱、水泵等。其工作过程包括两步 一、水浴溶 液在恒温水浴箱内被加热或制冷一段时间，当达到充分的热平衡状态后，将水浴 溶液注入样品池或比色皿的周围， 一般是在样品池周围制作密封水槽，以便水浴 溶液可以在样品池周围流动以进行热交换。二、水浴溶液和样品池再进行充分的 热交换，从而使得样品池内的试液也达到设定的温度。这种传统的方法存在着三 个明显的不足
首先，其很难达到分析仪器所需要的高精度恒温要求。采用恒温装置的目的是 使被测溶液试样达到某设定温度，在传统水(或油)浴恒温系统中，与温度传感 检测元件直接接触的对象是用作热交换的水(或油)，即感温元件检测的是水的温度 而不是被测试样的温度，当发现温度到达设定值之后，系统就通过温度控制电路 停止对水浴中水的加热/制冷操作。由于水浴使用的水量较大，同时水的比热容也 较大，从而水浴中水的热惰性较大，因此，系统对水浴中水的温度控制只有在一 段较长的时间之后才是精确的，而在实际使用中一般并不等待很长的时间，这就 导致了水浴溶液的温度和设定的温度之间存在差异。同时，系统没有直接测量样 品溶液的温度，对水和样品溶液之间的热交换过程完全不了解，使用者并不知道在其测量时水和样品之间是否有了充分的热交换。因此，其恒温只能保证水浴中 的水是恒温的，因此，这种设计只能在对温度精度要求不高，要求温度在较长时 间内不变化的情况下使用。
其次，在使用过程中，要使大量的水达到一个稳定的温度，期间需要加热大量 水并使其达到充分的热平衡，这是一个漫长的过程。而为了使样品溶液和水进行 充分的热交换，更需要等待很长的时间。因此，如果要得到精确的温度，实验中 大部分的时间都将浪费在等待充分的热交换。因此，这种设计只能在温度变化要 求速度慢的情况下使用，如若要求在短时间内测量不同温度下的样品溶液，这种 设计就无法达到要求。
再次，传统的设计需要在主体测试系统外部配置恒温水浴箱以及水泵等附件， 系统结构复杂，占用体积大，使用时连接部件多，不适合分析仪器现场测量的要 求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速变温小型恒温样品池， 不仅能较高精度的保持样品溶液在恒温状态，并且能快速度、大范围的改变样品 溶液的温度，同时结构紧凑，能嵌入现有分析仪器内部以满足尤其是现场测量的 使用需要。
为实现上述目的，本发明设计了一种具有中空容腔的金属样品池，金属部分 (使用导热良好的金属介质如铝、铜等)代替传统的水浴溶液作为试样溶液的热 接触材料与环境，用半导体加热/制冷设备(帕尔贴元件)代替传统的加热设备， 同时加上一个微型电磁搅拌装置以达到更快速、更均匀的热传导效果。 本发明提供的快速变温小型恒温样品池具体结构为
样品池主体由金属材料制作，外形是长方体，中央开有长方体或圆柱体形状的 孔形成样品腔，样品腔的大小可以参照常规比色皿设计成10mmX10mm，保证 10mm的光程，也可以根据测量要求设计成长方体、圆柱体或多面体形状和其它尺寸，在样品腔内壁涂覆导热良好的化学惰性材料(如聚四氟乙烯复合材料)；为 了满足通光的要求，在样品腔外部的金属壳上沿着样品腔的通光方向开有通光 孔，在通光孔处装嵌石英、玻璃或有机玻璃等透光材料，构成光路通道；金属壳 的两个非通光侧面上各粘贴一片帕尔贴温度控制元件；样品腔的底面开有小凹 槽，槽内放置表面涂覆化学惰性材料的温度传感器。金属壳除通光孔及粘贴有帕 尔贴温度控制元件的其余外部区域贴有绝热外框，绝热外框上部有密封盖，绝热 外框底部与金属底座相连。金属底座中心固定一个微型电机，微型电机的转轴上 安装有螺旋叶片，叶片的边缘安装磁铁，搅拌磁子置于样品腔内底部。搅拌磁子 的表面也涂覆化学惰性材料。
在实际使用的过程中，将样品试液置于样品腔内，然后在其中放入搅拌磁子， 盖好上部密封盖。当设定了温度后，样品腔内试液的温度值通过温度传感器进入 单片机控制系统与温度的设定值进行比较，随后，单片机操作控制电路，控制帕 尔贴温度控制元件对金属壳进行加热/制冷。同时，下部的微型电机开始转动，带 动磁铁在样品池底部做圆周运动，从而带动溶液内的搅拌磁子旋转，达到搅拌溶 液、加快传热速度、迅速达到均匀温度分布的效果。改变电机的输入功率可以调 节转速。当加热/制冷速度快时，使用较高的转速，加热/制冷速度慢时，使用较低 的转速。而当温度己趋近于设定值时，控制电机停止转动，并保持一段时间，使 溶液处于静止状态，进行测量。
本发明的这种结构使用金属介质代替了常用水介质对内部试液进行恒温控制。 当金属壳被加热或制冷时，就给内部的样品溶液提供了一个可受控制的温度环 境。这个温度环境相比水浴提供的温度环境而言，由于金属介质对比水浴溶液有 更小的热容量和更好的导热性能，所以温度控制的精度和速度都优于使用水浴溶 液的设计。由于系统能够实时精确的控制金属壳的温度，即使金属介质没有很大 的热容量，其所控制的温度稳定性仍然可以通过较高的控制精度和速度来保证。按照本发明的设计，直接将金属壳内部中空部分作为样品腔，在光路通过的 部分装嵌石英或玻璃等透光材料。金属介质直接与样品溶液接触，从而保证很高 的热传导效率，提高了控制的速度和精度。金属壳与样品试液接触的内表面需要 进行化学惰性处理，即涂上一层导热良好的化学惰性材料，如聚四氟乙烯复合材 料，这样可以在保证较高导热率的同时防止金属与样品试液之间发生化学反应。
本发明中所述的帕尔贴温度控制元件可以贴在金属壳除顶部活动部分的任何面 上，可以同时使用一片或多片以获得不同的加热/制冷功率。多片之间还可以冷热 面交迭安装，从而实现更大的温度控制范围。
本发明所述温度传感器可以是Pt电阻，高精度热电偶，高精度温度集成元件 等，用于获得样品溶液的实时温度，温度传感器输出温度模拟信号，经模拟信号 放大器放大后送至A/D转换芯片转换为数字信号，再由单片机中心控制器进行数 据处理、温度显示、控温操作模式选择等。同时，单片机还可以由串口与上位机 之间连接，由上位机进行控制操作，如设定温度，温度的实时显示等。
本发明中设置微型电磁搅拌系统，微型电机带动置于样品池内部的搅拌磁子， 在改变温度过程中对液体进行搅拌，使其更快更好的达到热平衡状态。而当进行 光学检测时，搅拌系统停止并保持停止一段时间使样品溶液到达静止状态。
本发明具有变温速度快、稳定性好、误差小、占用体积小、使用方便的特点。
本发明巧妙的将体积大、恒温效果差的水浴溶液换成了金属介质，克服了水浴溶 液热惰性大从而影响控温精度和速度的缺点，明显减小了系统的体积，使其能方 便的用于现场测量，同时热传导效率高，温度易于控制。本发明使用了高效的控 温帕尔贴元件，使对样品溶液的温度控制能够精确而快速。并且，在样品池的底 部整合了一个微型的电磁搅拌装置，在热交换的过程中，其对样品溶液进行搅 拌，能有效的减小热传导速度对温度控制精度和速度的影响。本发明再配以高精
度的温度控制电路，温度精度就能快速稳定的控制在o.rc，能满足分析仪器对样
品溶液恒温的要求。本发明的变温恒温样品池体积小巧，可以放入紫外可见分光光度计、荧光分光 光度计等分析仪器的样品室中，实现样品温度的快速变温及精确恒温控制，特别 能满足一些对温度敏感的生物样品的高精度测量使用要求。
图l为本发明恒温样品池的结构示意图。
图1中，l为样品腔，2为光路通道，3为金属壳，4为帕尔贴温度控制元件， 5为温度传感器，6为绝热外框，7为搅拌磁子，8为叶片，9为磁铁，IO为金属底 座，ll为微型电机，12为密封盖，13为引线孔。
图2为本发明结构的侧视图。
图2中，l为样品腔，2为光路通道，3为金属壳，4为帕尔贴温度控制元件， 5为温度传感器，6为绝热外框，7为搅拌磁子，8为叶片，9为磁铁，IO为金属底 座，ll为微型电机，12为密封盖，13为引线孔。
图3为本发明中池体部分结构的剖视图。
图3中，l为样品腔，2为光路通道，3为金属壳，4为帕尔贴温度控制元件， 5为温度传感器，6为绝热外框，7为搅拌磁子。
图4为本发明中微型电磁搅拌系统结构的剖视图。
图4中，8为叶片，9为磁铁，IO为金属底座，ll为微型电机，14为连接螺丝。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明的技术方案作进一步描述。需要说明的是，以下给出 的实施例不构成对本发明的限定。
图1为本发明变温恒温样品池的一个实施例的结构示意图。图2为图l所示结 构的侧视图。如图1图2所示，盛放样品溶液的为由金属壳3内部的中空部分形成 的长方体样品腔l，样品腔尺寸为10mmX10mmX45mm，其内壁经过化学惰性处 理。金属壳3上沿着样品腔1的通光方向开有通光孔，在通光孔处装嵌石英或玻璃等透光材料后构成光路通道2，使检测光可以通过。当金属壳3通过温控元件被 加热或制冷时，给样品腔1内的试液提供一个均匀的温度环境。金属直接和样品 溶液接触，因此有很好的导热效果。
金属壳3所使用的金属材料应具有导热良好且电磁效应小的性质，如铝或铜等。
在金属壳3没有通光孔的另外两个侧面上，各用导热胶接触良好的粘上一片 帕尔贴温度控制元件4 (可采用半导体制冷/加热片)，作为温度控制的执行元 件，其由外部电路控制执行对金属壳进行加热/制冷，同时还可以控制加热/制冷的 功率。
样品腔1的底面开有一个小凹槽，在小凹槽内放入表面涂覆聚四氟乙烯复合 材料的温度传感器5 (Pt电阻)，使其直接与样品溶液接触。Pt电阻具有体积小、 灵敏度高的优点，其温度感应有效区域为直接与样品溶液接触的上表面。温度传 感器5的引出线从引线孔13导出，在引线孔13的边缘部分做良好的密封处理， 防止样品溶液漏出样品腔1。温度传感器5可以精确的实时获得样品腔1内样品溶 液的温度值，温度值通过A/D转换后以数字形式输出。
温度传感器5也可固定在样品腔1的其它侧面，若希望得到更高的温度控制 精度，还可以在样品腔1的各个侧面放置多个温度传感器5，以获得样品腔l内各 个位置的温度分布情况。
在金属壳除贴有帕尔贴元件和通光孔的其余外部区域，再用导热胶加贴上了 一层绝热效果较好的绝热层，构成绝热外框6，同时，绝热外框上部的密封盖12 也使用了绝热材料，其可以防止样品池内温度受环境温度变化的影响，使样品试 液的温度完全受系统的控制。
绝热外框6的底部与金属底座IO相连，在金属底座10中安装了一个微型电磁 搅拌系统。金属底座IO中心固定一个微型电机11，微型电机1的转轴上安装有 螺旋叶片8，在其中一片叶片的边缘安装有强磁性的磁铁9。叶片8和磁铁9的数量无特别限定，可根据设计要求而定。搅拌磁子7置于样品腔1内底部。当电机 ll开始转动，磁铁9在样品腔下部做圆周运动，带动溶液内的搅拌子7旋转，从 而搅拌溶液。
图3给出了本发明池体部分结构的剖视图。如图3所示，金属壳3的中空部分 为样品腔l，在沿着样品腔1的通光方向上开有通光孔，在孔内装嵌玻璃或石英后 构成光路通道2，金属壳3的非通光侧面粘贴帕尔贴温度控制元件4，样品腔1的 底面开有小凹槽，小凹槽内放置温度传感器5，金属壳3除贴有温控元件和通光孔 的外部贴有绝热外框6，搅拌磁子7置于样品腔1内底部。
图4给出了本发明中微型电磁搅拌系统结构的剖视图。如图4所示，绝热外框 的底部通过连接螺丝14与金属底座IO相连，金属底座IO中心固定一个微型电机 11，微型电机11的转轴上安装有螺旋叶片8，叶片8的边缘安装磁铁9。
在实际使用的过程中，将样品试液置于样品腔1内，然后在其中放入磁性搅拌 子7，盖好上部密封盖12。当设定了温度后，样品腔内的温度值通过温度传感器5 进入单片机控制系统与温度的设定值进行比较，随后，单片机操作控制电路控制 帕尔贴温度控制元件4 (半导体加热/制冷片)对金属壳3进行加热/制冷。同时， 下部的电机11开始转动，带动磁铁9在样品腔1底部做圆周运动，从而带动溶液 内的搅拌子7旋转，达到搅拌溶液、加快传热速度、迅速达到均匀温度分布的效 果。改变电机11的输入功率可以调节转速。当加热/制冷速度快时，使用较高的转 速，加热/制冷速度慢时，使用较低的转速。而当温度已趋近于设定值时，控制电 机ll停止转动，并保持一段时间，使溶液处于静止状态，进行测量。
本发明这种结构使用金属介质代替了常用水介质对内部试液进行恒温控制。当 金属壳3被加热或制冷时就给样品腔内的试液提供了一个可受控制的温度环境。 这个温度环境相比水浴提供的温度环境而言，由于金属介质对比水浴溶液有更小 的热容量和更好的导热性能，所以温度控制的精度和速度都优于使用水浴溶液。 由于系统能够实时精确的控制金属壳3的温度，即使金属介质没有很大的热容量保证环境温度的稳定，其所控制的温度稳定性仍然可以通过更好的控制精度和速 度来保证。
同时，这种结构直接将金属壳3内部中空部分作为样品腔，在光路通过的部 分装嵌石英或玻璃，用以盛放样品试液。对金属壳3与样品试液接触的内表面进 行化学惰性处理，即涂上一层聚四氟乙烯惰性复合材料，在保证较高热导率的前 提下防止金属与样品试液之间发生化学反应。
由于本发明的变温恒温样品池体积小巧，可以放入紫外可见分光光度计、荧
光分光光度计等分析仪器的样品室中，实现样品温度的快速变温及精确恒温控 制，特别能满足一些对温度敏感的生物样品的高精度测量使用要求。
权利要求
1. 一种快速变温小型恒温样品池，其特征在于样品池主体由金属材料制作，样品池中央开孔形成样品腔(1)，样品腔外部的金属壳(3)上沿着样品腔(1)的通光方向开有通光孔，在通光孔处装嵌透光材料构成光路通道(2)；金属壳(3)的两个非通光侧面上各粘贴一片帕尔贴温度控制元件(4)，样品腔(1)的底面开有凹槽，凹槽内放置温度传感器(5)，金属壳(3)除通光孔及粘贴有帕尔贴温度控制元件(4)的其余外部区域贴有绝热外框(6)，绝热外框(6)上部有密封盖(12)，绝热外框(6)底部与金属底座(10)相连；金属底座(10)中心固定一个微型电机(11)，微型电机(11)的转轴上安装有螺旋叶片(8)，叶片(8)的边缘安装磁铁(9)，搅拌磁子(7)置于样品腔(1)内底部；在样品腔(1)内壁、温度传感器(5)表面及搅拌磁子(7)表面均涂覆导热良好的化学惰性材料。
2、 根据权利要求1的快速变温小型恒温样品池，其特征在于所述化学惰性材 料为聚四氟乙烯复合材料。
3、 根据权利要求1的快速变温小型恒温样品池，其特征在于所述样品腔 (1)为10mmX10mmX45mm的立方体，或根据测量要求设计成圆柱体或多面体形状。
4、 根据权利要求1的快速变温小型恒温样品池，其特征在于所述通光孔处装 嵌的透光材料是石英、玻璃或有机玻璃。
5、根据权利要求1的快速变温小型恒温样品池，其特征在于所述温度传感器 (5)为Pt电阻、热电偶或温度集成元件。
全文摘要
本发明涉及一种快速变温小型恒温样品池，由金属材料制作，金属中央开孔形成样品腔，金属壳上沿着样品腔中心开有通光孔，孔内装嵌透光材料，非通光侧面粘贴帕尔贴温度控制元件，金属壳底部开有凹槽用于放置温度传感器，金属壳外套有绝热外框，与绝热外框底部相连的底座中心安装微型电机，电机转轴上的螺旋叶叶片边缘安装小磁铁，搅拌磁子置于样品腔内底部，样品腔内壁、传感器和搅拌磁子外表均做化学惰性处理。本发明用金属代替水导热，用热电元件改变系统温度，传感器直接测控样品温度，微型电磁搅拌系统加速了热传导，具有体积小、测温准确、变温快、稳定性好等特点，可内置于分光光度计等分析仪器中，实现样品温度的快速变温及精确恒温控制。
文档编号G01N21/03GK101281121SQ200810037840
公开日2008年10月8日 申请日期2008年5月22日 优先权日2008年5月22日
发明者牟永鹏, 瑗 王, 黄晋卿, 黄梅珍 申请人:上海交通大学