专利名称：：恒界面萃取池的制作方法
技术领域：
：本发明属于分离
技术领域：
，涉及液体溶液萃取技术，具体涉及一种用于萃取动力学研究的小型恒界面萃取装置。
背景技术：
：恒界面萃取技术是使分别搅拌的两相在一个恒定的界面上进行传质，按一定的时间间隔从两相中取样分析被萃取物质浓度，获取动力学数据，是研究液一液两相传质的经典方法，所用的装置为恒界面萃取池，也叫Lewis池。恒界面萃取池中，装设一块带环形孔隙的水平挡板将两相分开，两相的分界面正处在此挡环的环形孔隙中，每一相能通过独自转动的搅拌桨分别进行搅拌。改变水平挡板孔隙的宽度就能改变两相界面面积的大小。乐善堂等人在《稀土》1992年第一期发表的文章《稀土溶剂萃取动力学及研究方法》中，对恒界面萃取池的结构作了比较详细的描述。这些设计中，结构比较复杂，池底与池壁通过紧配合来连接，接合处存在缝隙，不便于洗涤，并且存在死体积。朱屯等人在《化学通报》1988年第二期发表的文章《新型恒定界面池系统及其应用》中，对Lewis槽的结构进行了改进，在搅拌桨外面均设计了一个多孔的导流筒，两相界面在导流筒之外，搅拌时料液在导流筒内外形成循环。这种设计可以进一歩提高搅拌速率，但内部结构复杂，需要较大体积的料液才能形成循环，并且洗涤所造成的废液量也更大，不适于放射性实验操作。
发明内容(一)发明目的根据放射性物质萃取动力学研究的需要，本发明旨在提供一种结构简单、实用的恒界面萃取池，具体解决目前恒界面萃取池的容积与死体积问题。(二)技术方案为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。一种恒界面萃取池，包括立柱、传动机构、上下定位板、液池、有机相搅拌桨、水相搅拌桨、液池托盘、中央挡板、底板等几部分，其中立柱固定在底板上，传动机构、上下定位板、液池托盘固定在立柱上，液池固定在液池托盘上，有机相搅拌桨、水相搅拌桨置于液池内。传动装置分别驱动有机相搅拌桨、水相搅拌桨旋转。设有液池盖的液池为圆柱形，分为内外两层，内外层之间为恒温水套，液池内两相界面处设计有挡环，挡环由界面挡板和中央挡板构成。关键在于，液池内壁采用整体铣加工而成，底部和界面挡环处采用倒角或圆弧设计。(三)发明效果本发明所提供的技术方案中，液池内壁整体铣加工成，与界面挡板为一体。无结合缝隙，便于洗涤。另外液池底部和界面挡环处采用倒角或圆弧设计，消除死体积。该装置尤其适于做放射性物质传质动力学实验。图l恒界面萃取装置结构示意图；图2下定位板传动结构示意图；图3上定位板传动结构示意图；图4搅拌轴结构示意图；图5盖板结构示意图。其中，1、齿轮；2、上定位板；3、电机；4、下定位板；5、立柱；6、液池外壁；7、界面挡板；8、液池内壁；9、液池托盘；10、液池定位块；11、底板；12、恒温水套13、水相搅拌桨；14、中央挡板；15、有机相搅拌桨；16、盖板；17、电机齿轮；18、外轴齿轮；19、传动齿轮；20、内轴齿轮；21、内轴；22、中间轴；23、外轴。具体实施方式下面结合附图对本发明的技术方案作进一步阐述。如图1所示，一种恒界面萃取池，立柱5固定在底板11上，立柱5上分别固定上定位板2、下定位板4。传动机构固定在上定位板2、下定位板4上。如图2所示，在下定位板4上固定直流电机3。由于要求内轴21和外轴23同歩逆向转动，并且能够精确地控制转速，因此本实施例采用三个微型电机3作为驱动，微型电机齿轮17分别同外轴齿轮18、传动齿轮19耦合。如图3所示，在上定位板2上，传动齿轮19同内轴齿轮20耦合。如图4所示，搅拌轴由三根同心轴经打磨直接配合而成。内轴21为不锈钢棒，中间轴22、外轴23为空心的不锈钢管。内轴21与外轴23下端分别连接端连接水相搅拌桨13、有机相搅拌桨15。外轴23直接由下定位板4上的电机齿轮18驱动，上定位板2上经过传动齿轮19逆向驱动的内轴齿轮20驱动内轴21。内轴21、外轴23的转速相同，并且可以通过调节电机3的输入电压来控制转速。中间轴22下端连接中央挡板14，上端用抱环固定在上定位板2上，不转动。如图1所示，液池为圆柱形，固定在液池托盘9的凹槽中，它分为液池外壁6与液池内壁8两部分，二者之间为恒温水套，用以控制萃取体系的温度。液池内、外壁(8、6)是分别用有机玻璃棒整体铣加工而成，内设置界面挡板7。界面挡板7与中央挡板14之间的孔隙即为两相界面，通过使用大小不同的界面挡板7来改变界面面积。同时，为消除死体积，液池内壁8的底部和界面挡板7、中央挡板14处采用45°倒角设计，或使用圆弧形过渡。为了满足不同的试验要求，设计一系列不同体积的液池，根据需要选用。为了方便装配，在底板ll上设置液池定位块IO。如图5所示，在液池上部设有液池盖板16，液池盖板16为两块带半圆形缺口的有机玻璃板。液池安装好之后，再把盖板16放上去，取样时可将前盖板移开。液池容积设计的原则为(1)所使用的料液的体积尽量小；(2)取样造成的体积减少量不会对萃取体系造成显著的影响。本实施例所设计的系列液池尺寸、相体积以及比界面面积见表l，有机相体积与水相体积相等。萃取动力学实验中每次取样量10uL100uL，取样总体积小于600uL时，即小于单相体积的5%，可以认为取样对萃取体系不造成显著影响。表1液池尺寸<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>使用时，本实施例所提供装置的操作方法如下。1)、本装置需配备微量取样器、直流电源和超级恒温槽使用。2)、本装置的安装使用前，先用带磁吸的水平仪吸附在液池托盘9下面，调节底板ll上的平衡螺母，使托盘9处于水平的位置。在本装置上可使用不同高度尺寸的液池，因此使用前须根据液位高度调整托盘9的垂直位置，使中央挡板14处于两相界面中间，调整好之后，将控制垂直位置的镙母锁死。3)、转速的调节将直流电源与微型电机3连接好，用转速仪确定输入电压与转速的对应关系，这是通过电压调节搅拌转速的依据。4)、液池的安装将液池恒温水套12的进、出水口与超级恒温仪连接，打开水泵，使水套充满。将托盘9向左转开，将液池从下方套在搅拌轴上，位置稍高出托盘9，再将托盘9转到定位块10处，锁死镙母，将托盘9固定，然后把液池置于凹槽内。5)、添加料液液池先经预热到指定温度，料液也须在相应温度的水浴中预热。水相料液分多次用5ml的移液器直接缓慢添加入到液池底部(或者用更大规格的移液器一次性加入)；有机相料液也用同样的方式，从外轴搅拌桨上缓慢加入，料液经搅拌轴流到界面挡板上，再流入液池中。这样可避免界面扰动。6)、取样本装置中使用的料液体积较小，因此为了不对界面位置和相体积造成显著的影响，推荐每次取样量为10uL100uL。7)、液池的卸载实验结束后，先停止搅拌，用移液器移除液池内的料液，将液池往上托离托盘9，松开托盘镙母，将托盘向左转开，然后向下退出液池。用吸水纸吸干液池内残留料液，将液池举高，出水口向上，将出水口的水管拔掉让水套内的水回流入超级恒温槽中，再拔掉进水口的水管，即可将液池卸载。8)液池与搅拌桨的洗涤根据所使用料液的性质采用相应的洗涤剂。但液池的材质为有机玻璃，不能用丙酮、乙醇等有机溶剂洗涤，可使用其他具有表面活性的去油污洗涤剂。显然本领域的技术人员可以对本发明进行各种修改和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，假若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求其等同技术的范围内，则本发明也意图包含这些修改和变型。权利要求1.一种恒界面萃取池，包括立柱(5)、传动机构、上下定位板(2、4)、液池、有机相搅拌桨(15)、水相搅拌桨(13)、液池托盘(9)、中央挡板(14)、底板(11)等几部分，其中立柱(5)固定在底板(11)上，传动机构、上下定位板(2、4)、液池托盘(9)固定在立柱(5)上，液池固定在液池托盘(9)上，有机相搅拌桨(15)、水相搅拌桨(13)置于液池内；传动装置分别驱动有机相搅拌桨(15)、水相搅拌桨(13)旋转；设有液池盖(16)的液池为圆柱形，分为内外两层，内外层之间为恒温水套(11)，液池内两相界面处设计有挡环，挡环由界面挡板(7)和中央挡板(14)构成；关键在于液池内壁采用整体铣加工而成，底部和界面挡环处采用倒角或圆弧设计。2.根据权利要求1所述的恒界面萃取池，其特征在于所述的传动机构用三个微型电机(3)作为驱动。3.根据权利要求2所述的恒界面萃取池，其特征在于所述的传动机构是由微型电机齿轮(17)分别同外轴齿轮(18)、传动齿轮(19)耦合，传动齿轮(19)再同内轴齿轮(20)耦合。4.根据权利要求1所述的恒界面萃取池，其特征在于所述的液池内、外壁(8、6)是分别用有机玻璃棒整体铣加工而成。5.根据权利要求1所述的恒界面萃取池，其特征在于所述的倒角为45°。6.根据权利要求1所述的恒界面萃取池，其特征在于所述的液池容积系列化，根据需要选用。7.根据权利要求1所述的恒界面萃取池，其特征在于所述的底板(11)上设置液池定位块(10)。8.根据权利要求1所述的恒界面萃取池，其特征在于:所述的液池盖板(16)为两块带半圆形缺口的有机玻璃板。全文摘要本发明公开了一种用于萃取动力学研究的小型恒界面萃取池。该恒界面萃取池，包括立柱、传动机构、上下定位板、液池、有机相搅拌桨、水相搅拌桨、液池托盘、中央挡板、底板等几部分，其中立柱固定在底板上，传动机构、上下定位板、液池托盘固定在立柱上，液池固定在液池托盘上，有机相搅拌桨、水相搅拌桨置于液池内。传动装置分别驱动有机相搅拌桨、水相搅拌桨旋转。设有液池盖的液池为圆柱形，分为内外两层，内外层之间为恒温水套，液池内两相界面处设计有挡环，挡环由界面挡板和中央挡板构成。液池内壁采用整体铣加工而成，底部和界面挡环处采用倒角或圆弧设计。这种设计的液池内壁无结合缝隙，便于洗涤，同时消除死体积，适于做放射性实验。文档编号B01D11/04GK101402002SQ20081017585公开日2009年4月8日申请日期2008年11月6日优先权日2008年11月6日发明者李会蓉,辉王,贾永芬,艳魏申请人:中国原子能科学研究院