CdGeAs₂晶体的腐蚀剂与腐蚀方法

专利名称：CdGeAs₂晶体的腐蚀剂与腐蚀方法
技术领域：
本发明属于三元化合物半导体材料的腐蚀领域，特别涉及一种CdGeAs2晶体的腐蚀 剂与腐蚀方法。
背景技术：
黄铜矿类晶体CdGeAs2 (简称CGA)，属于四方结构，点群1^2d，是一种红外非线
性光学材料。CdGeAs2晶体热温膨胀系数沿a轴和c轴相差15倍以上，使得完整无开裂晶体 的生长极为困难，生长出来的晶体存在着众多缺陷。各种缺陷的产生和数量的多少不仅 与晶体制备工艺有关，同时对制备器件的性能有重要影响。
晶体缺陷的实验观察方法有多种，如透射电子显微镜、扫描电子显微镜、红外显 微镜及金相腐蚀显示等方法。其中，金相腐蚀显示法和扫描电子显微镜是观察研究晶体 缺陷最常用的方法之一，不仅设备简单，操作简便，而且能较直观地显示晶体学方向， 在确定晶面指数和晶体取向方面被广范应用。金相腐蚀显示还可以揭示缺陷的数量和分 布情况，找出缺陷形成、增殖和晶体制备工艺及器件工艺的关系，为改进工艺，减少缺 陷、提髙器件合格率和改善器件性能提供线索。
CdGeAs2晶体的金相腐蚀，尤其是择优腐蚀是一个技术难题。目前，对CdGeAs2晶体 的腐蚀只见美国斯坦福大学Robert S.Feigelson小组的报道，所使用的腐蚀剂为 HN03:HF:H20-1:1:2(体积比)，腐蚀时间为10分钟 14分钟。但其所观察到的蚀坑图 形不够清晰，看不出规则形状的立体蚀坑形貌图像。此外，关于CdGeAs2晶体的腐蚀研究 未见报道。

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于CdGeAs2晶体的择优腐蚀剂 与腐蚀方法，以便对CdGeAs2晶体进行择优腐蚀，获得该晶体腐蚀蚀坑形貌。
本发明所述CdGeAs2晶体的腐蚀剂由盐酸、硝酸和纯净水配制而成，盐酸、硝酸、 纯净水的体积比为盐酸:硝酸:纯净水==1:1:1，所述盐酸的质量浓度为35 38% ，所述 硝酸的质量浓度为65~68%。
上述腐蚀剂所用纯净水为去离子水或蒸馏水。
本发明所述CdGeAs2晶体的腐蚀方法，使用上述腐蚀剂，其工艺步骤依次如下
(1) 腐蚀
将研磨、抛光处理后的CdGeAs2晶片浸入腐蚀剂中，在摆动下于常压、15°C~ 30。C腐蚀15秒 40秒取出；
(2) 清洗
将从腐蚀剂中取出的CdGeAS2晶片浸入碱性清洗剂中终止腐蚀反应(时间5秒 10 秒)，再用纯净水清洗至中性；
(3) 干燥
将清洗后的CdGeAs2晶片在常压下自然干燥或烘干。
上述方法中，碱性清洗剂为质量浓度5 10%的NaOH溶液或质量浓度10 20%的 NaC03溶液或质量浓度5 10X的KOH溶液。纯净水为去离子水或蒸馏水。若采用烘干的 方式干燥，烘干温度优选40'C 60'C，烘干时间至少为2小时。.
本发明具有以下有益效果
1、 实验表明，本发明所述腐蚀剂和腐蚀方法对CdGeAs2晶体具有很好的择优腐蚀性， 腐蚀后的CdGeAs2晶片在金相显微镜下可清晰地显示出某一晶面的腐蚀蚀坑形貌。
2、 本发明所述腐蚀剂的原料为常规化学试剂，成本低，易于获取。
3、 本发明所述腐蚀方法在常压、室温下进行，且时间短，操作方便。
4、 通过本发明所述腐蚀方法腐蚀后的CdGeAs2晶片的金相显微照片，能计算出生长 晶体的位错密度，为初步评判CdGeAs2晶体质量、晶片的筛选提供了一种简便易行的方法。


图l是使用本发明所述腐蚀剂和腐蚀方法所获CdGeAs2晶体(101)晶面的蚀坑形貌
图2是CdGeAs2晶体(101)晶面的多级X射线衍射谱；
图3是使用本发明所述腐蚀剂和腐蚀方法所获CdGeAs2晶体(312)晶面的蚀坑形貌
图4是CdGeAs2晶体(312)晶面的X射线衍射谱。
具体实施例方式
实施例l
本实施例中，CdGeAs2晶体的腐蚀剂由盐酸、硝酸和去离子水配制而成，所述盐酸
的质量浓度为35 38% ，所述硝酸的质量浓度为65 68%。盐酸、硝酸、去离子水的体 积比为盐酸:硝酸:去离子水=1:1:1，按所述体积比分别计量盐酸、硝酸和去离子水， 然后将盐酸、硝酸加入去离子水中并搅拌均匀即形成腐蚀剂。 实施例2
本实施例对CdGeAs2晶体的(101)晶面进行腐蚀，所用腐蚀剂为实施例1配制的腐
蚀剂，工艺步骤依次如下 (1)研磨与抛光
将CdGeAs2晶体(101)晶片依次采用平均粒径分布为50nm 5um的0#—02# 一04#—06弁金相砂纸进行粗磨，细磨，再使用白刚玉粉(平均粒径0.5 um)和去离 子水的悬浊液(白刚玉粉与去离子水的质量比为1:10)在绸布上进行机械抛光20分钟， 然后用去离子水冲洗，获得表面平整的CdGeAs2晶片；再将机械抛光后的晶片置于质量 浓度3%的溴甲醇溶液中，在室温下浸泡1分钟左右进行化学抛光，取出后依次用甲醇、 丙酮、乙醇和去离子水清洗；
(2) 腐蚀
将研磨、抛光处理后的CdGeAs2晶体(101)晶片浸入腐蚀剂中，在摆动下于常压、 15'C腐蚀40秒取出；
(3) 清洗
将从腐蚀剂中取出的CdGeAs2晶片浸入质量浓度5%的NaOH溶液中摆动清洗终止 腐蚀反应，时间约5秒，再用去离子水清洗至中性；
(4) 干燥
将清洗后的CdGeAs2晶片放入烘箱，在常压、4(TC烘干备用，烘干时间为4小时。 . 将干燥后的CdGeAs2晶片用金相显微镜观察，其腐蚀蚀坑的形貌如图1所示，从图 l可以看出，蚀坑形貌为取向一致的等腰三角形，边界清晰，具有立体感。
实施例3
本实施例中，CdGeAs2晶体的腐蚀剂由盐酸、硝酸和蒸馏水配制而成，所述盐酸的 质量浓度为35 38% ，所述硝酸的质量浓度为65 68%。盐酸、硝酸、蒸馏水的体积比 为盐酸:硝酸蒸馏水=1:1:1，按所述体积比分别计量盐酸、硝酸和蒸馏水，然后将盐 酸、硝酸加入蒸馏水中并搅拌均匀即形成腐蚀剂。
实施例4
本实施例对CdGeAs2晶体的(312)晶面进行腐蚀，所用腐蚀剂为实施例3配制的腐
蚀剂，工艺步骤依次如下 (1)研磨与抛光
将CdGeAs2晶体(312)晶片依次采用平均粒径分布为50um 5ym的0弁一02弁 _04井一06#金相砂纸进行粗磨，细磨，再使用蒸馏水配制的白刚玉粉(平均粒径0.5 um)悬浊液(白刚玉粉与去离子水的质量比为1:10)在绸布上进行机械抛光20分钟， 然后用蒸馏水冲洗，获得表面平整的CdGeAs2晶片；再将机械抛光后的晶片置于质量浓 度3%的溴甲醇溶液中，在室温下浸泡1分钟左右进行化学抛光，取出后依次用甲醇、 丙酮、乙醇和蒸馏水清洗；
(2) 腐蚀
将研磨、抛光处理后的CdGeAs2晶体的(312)晶片浸入腐蚀剂中，在摆动下于常压、 3(TC腐蚀15秒取出；
(3) 清洗
将从腐蚀剂中取出的CdGeAs2晶片浸入质量浓度20%的NaC03溶液中摆动清洗终止 腐蚀反应，时间约10秒，再用蒸馏水清洗至中性；
(4) 干燥
将清洗后的CdGeAs2晶片放入烘箱，在常压、60'C烘干备用，烘干时间为2小时。 将干燥后的CdGeAs2晶片用金相显微镜观察，其腐蚀蚀坑的形貌如图3所示，从图 3可以看出，蚀坑呈取向一致的四方形，边界清晰，具有立体感。
权利要求
1、一种CdGeAs2晶体的腐蚀剂，其特征在于由盐酸、硝酸和纯净水配制而成，盐酸、硝酸、纯净水的体积比为盐酸:硝酸:纯净水＝1:1:1，所述盐酸的质量浓度为35～38％，所述硝酸的质量浓度为65～68％。
2、 根据权利要求l所述的CdGeAs2晶体的腐蚀剂，其特征在于纯净水为去离子水 或蒸馏水。
3、 一种CdGeAs2晶体的腐蚀方法，其特征在于工艺步骤依次如下(1) 腐蚀将研磨、抛光处理后的CdGeAs2晶片浸入腐蚀剂中，在摆动下于常压、15°C 30。C腐蚀15秒 40秒取出，(2) 清洗将从腐蚀剂中取出的CdGeAs2晶片浸入碱性清洗剂中终止腐蚀反应，再用纯净水清 洗至中性；(3) 干燥将清洗后的CdGeAs2晶片在常压下自然干燥或烘干；所述腐蚀剂由盐酸、硝酸和纯净水配制而成，盐酸、硝酸、纯净水的体积比为盐酸 硝酸纯净水-l:l:l，所述盐酸的质量浓度为35 38% ，所述硝酸的质量浓度为65~ 68%。
4、 根据权利要求3所述的CdGeAs2晶体的腐蚀方法，其特征在于碱性清洗剂为质 量浓度5~10%的NaOH溶液或质量浓度10 20%的NaC03溶液或质量浓度5 10%的KOH 溶液。
5、 根据权利要求3或4所述的CdGeAs2晶体的腐蚀方法，其特征在于纯净水为去 离子水或蒸馏水。
6、 根据权利要求3或4所述的CdGeAs2晶体的腐蚀方法，其特征在于干燥步骤中 的烘干温度为40。C 60。C，烘干时间至少为2小时。
7、 根据权利要求5所述的CdGeAs2晶体的腐蚀方法，其特征在于干燥步骤中的烘 干温度为40'C 60'C,烘干时间至少为2小时。
全文摘要
一种CdGeAs₂晶体的腐蚀剂，由盐酸、硝酸和纯净水配制而成，盐酸、硝酸、纯净水的体积比为盐酸∶硝酸∶纯净水＝1∶1∶1，所述盐酸的质量浓度为35～38％，所述硝酸的质量浓度为65～68％。一种CdGeAs₂晶体的腐蚀方法，使用上述腐蚀剂，其工艺步骤依次如下(1)腐蚀，将研磨、抛光处理后的CdGeAs₂晶片浸入腐蚀剂中，在摆动下于常压、15℃～30℃腐蚀15秒～40秒取出；(2)清洗，将从腐蚀剂中取出的CdGeAs₂晶片浸入碱性清洗剂中终止腐蚀反应，再用纯净水清洗至中性；(3)干燥，将清洗后的CdGeAs₂晶片在常压下自然干燥或烘干。
文档编号G01N1/32GK101381893SQ20081004628
公开日2009年3月11日 申请日期2008年10月16日 优先权日2008年10月16日
发明者何知宇, 朱世富, 赵北君, 邓江辉, 陈宝军 申请人:四川大学