橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别方法及装置的制作方法

专利名称：橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及密封技术领域，尤其是一种橡胶基材料中短纤维细观结构参数 的识别方法及装置。
背景技术：
短纤维增强橡胶基密封材料的研发是目前国内外研究的热点问题。国际上 一些著名密封材料生产企业，对这些新材料进行了大量的试验和应用研究，并 获得了大量研究成果，从而为正确评定和推广应用这些新型材料奠定了一定的 理论和实践基础。
短纤维细观结构参数主要包括短纤维的长径比、取向、材料孔隙率等，目 前对短纤维细观结构参数的测试与表征研究主要集中在短纤维的长径比和取 向两个方面。
目前试验测定复合材料中短纤维长度的方法一般采用分离测定法。如对于
玻璃短纤维塑料基复合材料大多采用焚烧、分离、测定的方法；对于短纤维增 强橡胶基复合材料， 一般采用有机溶剂溶解橡胶基体从而分离出增强短纤维。 取一小块短纤维增强橡胶基复合材料，用有机溶剂反复溶解。待溶剂自然挥发 后，在显微镜下依次对各短纤维长度进行测量统计。经验证，按顺序统计600 根短纤维的长度就可以得到短纤维长度的分布规律。采用分离测定的方法确定复合材料中短纤维的长径比，虽然测试结果较为准确，但试验、统计工作十分 费时，且受显微镜放大倍数的限制，不能同时测量短纤维长度和直径，故而不 能通过一次测试确定短纤维的长径比。测试短纤维长径比的传统方法为采用刻 度尺测量短纤维的长度，再采用照相法或其他测量方法确定短纤维的直径，然 后计算短纤维的长径比，效率低且精度不高。采用传统的最大互相关算法进行 全搜索图像匹配，运算量非常大。
短纤维长径比的变化对复合材料的应力传递、弹性模量以及应力-应变关系 有显著影响。准确高效地测定复合材料中短纤维的长径比及其分布规律，对于 预测复合材料的力学性能、优化复合材料的制备工艺有着极其重要的意义。

发明内容
本发明的目的在于克服传统方法对橡胶基材料中短纤维长径比和取向的
识别效率较低或采用扫描电子显微镜(SEM)等技术设备投入太高的缺点，构 建易于实施且精度较高的短纤维长径比和取向识别的装置，提供一种橡胶基材 料中短纤维细观结构参数的识别方法及装置。
本发明的技术方案是
一种橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别方法，包括测试短纤维长径 比的分布规律以及测试短纤维取向的分布规律，其特征在于所述测试短纤维长
径比的分布规律包括以下步骤
用有机溶剂溶解橡胶基材料中的橡胶基体从而分离出短纤维个体； 对上述短纤维个体进行照相，得到短纤维个体的图像； 对短纤维个体的图像进行二值化、边缘化、分割处理并得到单根短纤维的轮廓；
由上述短纤维轮廓分析出其长度和直径，计算后得到短纤维的长径比。 对由上述步骤得到的众多短纤维的长径比进行统计分析，获得短纤维的长 径比的分布规律。
所述测试短纤维取向的分布规律包括以下步骤 对橡胶基材料进行切片；
对橡胶基材料的切片进行照相，得到橡胶基材料的切片图像； 对橡胶基材料的切片图像进行二值化、边缘化处理并得到短纤维截面的椭 圆形轮廓；
由上述短纤维截面的椭圆轮廓的几何参数判定短纤维在基体中的取向。 对由上述步骤得到的众多短纤维的取向进行统计分析，获得短纤维的取向 的分布规律。
所述测试短纤维取向的分布规律还包括以下步骤
对同一橡胶基材料进行两次切片并拍摄照片，得到两幅相关图像；
分别对上述两幅相关图像进行边缘化和分割操作；
对进行边缘化和分割操作后的两幅相关图像进行互相关分析，由该两幅相 关图像中对应的短纤维的轮廓确定该短纤维的取向。
一种橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别装置，包括深冷转轮切片 机、光学显微镜、数码相机、数码相机信号转换器和计算机工作站，其特征在 于所述数码相机的成像器件与光学显微镜的影像输出端接驳，数码相机的信号 输出端与数码相机信号转换器的信号输入端连接，数码相机信号转换器的信号 输出端与计算机工作站的图像采集端连接。所述深冷转轮切片机的切片厚度为0.1微米至1微米，使用的制冷剂为液氮。
所述光学显微镜为荧光散落式生物显微镜，放大倍率为400倍至2000倍， 照射光源为荧光。
所述数码相机的成像器件为高速CCD。 本发明的有益效果是
(1) 可一次拍摄多根短纤维，采用图像分析软件自动从图像中分辨出短 纤维个体，并进行相应的统计分析，显著提高了测试效率。
(2) 采用低温深冷切片机对材料进行切片。切片在冷冻环境(一150'C) 中进行，以保证切片时试样中短纤维不被拔出，保持体系中短纤维原有取向， 并保证切出的横断面平整光滑。该方法仅需配备一台低温深冷切片机，其切割 效果大大优于传统机械切割方法和表面溶解方法。
(3) 用IOOO倍的显微镜结合分辨率为1600x1200象素的数码相机拍摄短 纤维照片。普通的低倍显微镜只适用于观察，而观察者无法将观察到的图像永 久记录并做二次处理。本发明采用最高放大倍数为1000倍的生物显微镜，配 有CCD数码接口，因此数码相机与显微镜的驳接非常方便，且能做到所见即 所得，即从显微镜的目镜观察到的景象可完全被数码相机记录下来。数码相机 经过中间转换器由计算机工作站进行控制，可以通过观察计算机屏幕对显微镜 进行调节。数码相机的各操作指令均通过所述的控制软件Micro Vec 2.0进行， 操作十分方便。
(4) 采用图像分析程序的预处理功能可对拍摄的图像进行色调转换，修 补，擦除等，从而提高了短纤维的识别精度。本发明分别对两幅相关图像进行边缘化和分割操作后再进行互相关分析，大大减小了数据处理量和计算机运行 机时，且匹配精度高。
(5)采用扫描电子显微镜(SEM)、 X射线照相技术、超声技术等测试短 纤维的取向需要花费昂贵的设备成本。而采用本发明的设备投入少，效果好。


图1是本发明的短纤维切断面分析法原理图。
图2是本发明的测试短纤维长径比的分布规律的流程图。
图3是本发明的刻度尺示意图。
图4是本发明的短纤维个体的图像的数字化处理示意图。 图5是本发明的橡胶基材料的切片图像。 图6是本发明的橡胶基材料的切片图像的数字化处理示意图。 图7是采用直方图法表征得到的短纤维长径比的分布规律图。 图8是采用直方图法表征得到的短纤维取向角分布规律图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。 实施例一。
测试短纤维长径比原理为分离得到的单根短纤维的轮廓是封闭的，且由 两条长曲线和两条短曲线首尾连接而成。将短纤维的轮廓转化为像素点的二维 坐标，后续分析均以这些像素坐标为基础。根据拍摄的标尺图像的刻度数与对 应的像素数确定一个像素代表的实际尺寸。统计短纤维轮廓所有像素点数并进行像素一实际尺寸换算，则可得到短纤维轮廓的总长度。根据图像上短纤维呈 纵向排列的特点，在左侧轮廓的中间位置取一点，找出右侧轮廓上与左侧选定 点距离最近的一点，用这两点之间的距离确定短纤维的直径。将短纤维轮廓的
总长度减去2倍的短纤维直径，取结果的二分之一，即为短纤维的长度。经计 算可得短纤维长度和直径的比值，即短纤维长径比。
测试短纤维长径比的分布规律包括以下步骤
用有机溶剂溶解橡胶基材料中的橡胶基体从而分离出短纤维个体； 对短纤维个体进行照相，得到短纤维个体的图像；
对短纤维个体的图像进行二值化、边缘化、分割处理并得到单根短纤维的 轮廓；
由上述短纤维的轮廓分析出其长度和直径，计算后得到短纤维的长径比； 对由上述步骤得到的众多短纤维的长径比进行统计分析，获得短纤维的长 径比的分布规律。
测试短纤维长径比的分布规律具体实施步骤如下
(1) 采用有机溶剂甲苯对橡胶基复合材料的橡胶基体进行反复溶解，直至 上层的溶液变为澄清为止(不含短纤维)，去除上层澄清液后，把剩下的溶液 移至培养皿中，待溶剂自然挥发；
(2) 拍摄微米刻度尺图像。根据所拍摄的标尺刻度数与刻度方向的象素数 确定每个象素所表示的实际尺寸，用以对短纤维个体的图像进行实际尺寸标 定；
(3) 将干燥的短纤维个体按一定间隔纵向排列，保证短纤维个体不交叉， 基本呈平行排列。在光学显微镜下观察分离出的短纤维个体，并用数码相机拍摄短纤维群体的数码照片；
(4) 采用图像分析程序对各短纤维个体的长度和半径进行识别统计，计算 其长径比。首先读取图像像素值，若为彩色图像，则将其转化为灰度图像。其 次，对灰度图进行二值化处理，将256级灰度的单色图像转化成黑白二值图像， 通过基于阈值的二值化处理将短纤维和基体区别开来。再次，采用八邻域法对 二值化图进行边缘化处理。经过上述算法处理后，图像保留下的点即是图像的 轮廓。进而对图像进行分割，即对属于不同短纤维的象素标记不同的编号。标 号完毕，就相当于识别出了图像上的各个短纤维截面轮廓，并分割成块。由软 件自动识别各根短纤维的长径比；
(5) 按顺序统计500 1000根短纤维个体的长径比，并通过软件的数据接 口，将分析结果输出至"Origin"接口进一步处理，从而得到整个材料中短纤 维长径比的大小及其分布规律。对于短纤维长径比分布较为集中的材料，采用 平均长径比法(数均法和重均法)进行表征；对于短纤维长径比分布比较分散 的材料，采用分布函数法进行表征；直方图法均适用于这两种情况。
对众多短纤维的长径比进行统计分析，最终获得短纤维长径比的分布规 律。图7所示分别为短纤维含量占5%时短纤维的长径比分布规律以及短纤维 含量占10%时短纤维的长径比分布规律。
实施例二。
测试短纤维的取向的原理为当短纤维垂直于切断面时，其截面形状应为 正圆；如果短纤维与断面成一定夹角，则短纤维截面轮廓呈椭圆，如图1所示。 将短纤维轮廓上距离最远的两点之间的连线作为椭圆的长轴，其长度为"2，经 过该长轴的中点做垂线，该垂线与短纤维轮廓存在两个交点，这两个交点之间的连线为短轴，其长度为"M于是短纤维与断面法向的夹角为肌COS"/"2)，即 得到了短纤维的取向角。
当短纤维断面轮廓为非理想椭圆时，短纤维取向无法采用切断面分析法识 别。此时，可对同一橡胶基材料进行两次切片并拍摄照片，然后对这两张图片 进行互相关分析，由两张图像中对应的短纤维轮廓确定该短纤维的取向。分别 对两幅相关图像进行边缘化和分割操作后再进行互相关分析，实施时，先从第 一幅图像中确定搜索区域的大小，然后直接从第二幅图像中的分割得到的各区 域中寻找最匹配的图像。由两块匹配的图像的中心点之间的距离及切片的厚度 可确定短纤维的取向。
测试短纤维取向的分布规律包括以下步骤-
对橡胶基材料进行切片；
对橡胶基材料的切片进行照相，得到橡胶基材料的切片图像； 对橡胶基材料的切片图像进行二值化、边缘化处理并得到短纤维截面的椭 圆形轮廓；
由上述短纤维截面的椭圆轮廓的几何参数判定短纤维在基体中的取向； 对由上述步骤得到的众多短纤维的取向进行统计分析，获得短纤维的取向 的分布规律。
对同一橡胶基材料进行两次切片并拍摄照片,得到两幅相关图像； 分别对上述两幅相关图像进行边缘化和分割操作；
对进行边缘化和分割操作后的两幅相关图像进行互相关分析，由该两幅相 关图像中对应的短纤维的轮廓确定该短纤维的取向。 测试短纤维取向的分布规律具体实施步骤如下(1) 取由压延成张工艺制备的橡胶基复合材料一份，沿压延方向上裁剪l
cmx2cm的长方形试样；
(2) 将长方形试样放置于深冷转轮切片机的专用夹头上，启动液氮输送泵， 往工作腔中缓慢通入液氮。待温度达到一15(TC时，沿垂直于短纤维主体取向 的方向开始切割。选择较大的初始切割量，并逐步减小切割量，保证切出的横 断面平整、光滑、边缘无毛剌；
(3) 利用显微镜拍摄微米刻度尺图像，计算一个像素所代表的实际尺寸；
(4) 将切出的样品置于所述的显微镜下，观察其横断面，并利用数码相机 拍摄照片；
(5) 调节显微镜旋钮，改变拍摄位置，继续拍摄。
(6) 采用图像分析程序对对照片中短纤维椭圆切断面的长短轴进行统计分 析，按照短纤维分布的主方向或复合材料受力的主方向确定坐标系，得到短纤 维在基体中的取向角度的分布规律。
对众多短纤维的取向进行统计分析，最终获得短纤维取向的分布规律。 图8所示分别为短纤维含量占5%时短纤维取向的分布规律以及短纤维含 量占10Q/。时短纤维取向的分布规律。 实施例三。
一种橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别装置，包括深冷转轮切片 机、光学显微镜、数码相机、数码相机信号转换器和计算机工作站，其特征在 于所述数码相机的成像器件与光学显微镜的影像输出端接驳，数码相机的信号 输出端与数码相机信号转换器的信号输入端连接，数码相机信号转换器的信号 输出端与计算机工作站的图像采集端连接。深冷转轮切片机为莱卡公司的Leica RM2265型全自动深冷转轮切片机， 最小切片厚度为0.5微米，使用的制冷剂为液氮，冷冻温度可实时显示；光学 显微镜为尼康公司的Nikon TE-2000S型荧光散落式生物显微镜，其最高放大 倍数为1000,照射光源为荧光；数码相机为尼康公司的高速CCD数码相机， 使用时，分辨率设为1600x1200象素，为电子快门，配备Camlink信号专用高 速接口板(PCI总线，全数字信号传输)，支持实时图像传输和控制。该数码 相机接口可与尼康公司的Nikon TE-2000S型生物显微镜进行驳接；计算机工 作站为戴尔(Ddl)服务器，双至强3.0处理器，2G内存，128M独立显存显 卡，200G硬盘，19寸液晶显示器；数码相机控制软件为Micro Vec 2.0，由北 京立方天地科技发展有限公司开发；图像分析程序由本专利发明人开发。
采用本发明建立的装置和方法测试碳短纤维的长径比和取向如下
拍摄的标尺如图3所示，图上一格代表O.l mm。根据所拍摄的标尺刻度 数与图像的象素可以获得每个象素所表示的实际尺寸。在与拍摄刻度尺同样的 放大倍数下，拍摄了三根碳短纤维。然后对图像进行灰度转化、二值化、边缘 化处理，得到了短纤维的轮廓，如图4。由短纤维的轮廓可分析得到短纤维的 长径比。对众多的短纤维重复上述操作，并进行统计分析，可得到短纤维长径 比的分布规律。
裁剪样本材料，并进行切片。拍摄样本断面的照片，结合图5，为了保护 所述数码相机的镜头，对拍照的光源强度进行了限制，因此，拍摄得到的断面 图像的亮度不均匀，必须对图像进行预处理以保证短纤维的识别效果。运用所 述的图像分析程序调节了断面图像的亮度，并进行了二值化、边缘化处理，得 到了短纤维断面的轮廓。结合图6，由于短纤维交错的缘故，有部分短纤维的轮廓不具有椭圆特征。此时应对原图中的重叠区域进行手工分割，然后再进行 二值化和边缘化处理。考虑到图像清晰度的要求，每次拍摄的区域仅占整个断 面的一小部分，为了使统计结果更加有效可靠，改变拍摄位置再次拍摄。
经过统计分析，结合图7，得到采用直方图法表征得到的短纤维长径比的 分布规律；结合图8，得到采用直方图法表征得到的短纤维取向角分布规律。
权利要求
1、一种橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别方法，包括测试短纤维长径比的分布规律以及测试短纤维取向的分布规律，其特征在于所述测试短纤维长径比的分布规律包括以下步骤用有机溶剂溶解橡胶基材料中的橡胶基体从而分离出短纤维个体；对上述短纤维个体进行照相，得到短纤维个体的图像；对短纤维个体的图像进行二值化、边缘化、分割处理并得到单根短纤维的轮廓；由上述短纤维的轮廓分析出其长度和直径，计算后得到短纤维的长径比；对由上述步骤得到的众多短纤维的长径比进行统计分析，获得短纤维的长径比的分布规律；所述测试短纤维取向的分布规律包括以下步骤对橡胶基材料进行切片；对橡胶基材料的切片进行照相，得到橡胶基材料的切片图像；对橡胶基材料的切片图像进行二值化、边缘化处理并得到短纤维截面的椭圆形轮廓；由上述短纤维截面的椭圆轮廓的几何参数判定短纤维在基体中的取向；对由上述步骤得到的众多短纤维的取向进行统计分析，获得短纤维的取向的分布规律。
2、 根据权利要求1所述的橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别方法，其 特征在于所述测试短纤维取向的分布规律还包括以下步骤对同一橡胶基材料进行两次切片并拍摄照片，得到两幅相关图像； 分别对上述两幅相关图像进行边缘化和分割操作；对进行边缘化和分割操作后的两幅相关图像进行互相关分析，由该两幅相 关图像中对应的短纤维的轮廓确定该短纤维的取向。
3、 一种橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别装置，包括深冷转轮切片 机、光学显微镜、数码相机、数码相机信号转换器和计算机工作站，其特征在 于所述数码相机的成像器件与光学显微镜的影像输出端接驳，数码相机的信号 输出端与数码相机信号转换器的信号输入端连接，数码相机信号转换器的信号 输出端与计算机工作站的图像采集端连接。
4、 根据权利要求3所述的橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别装置，其 特征在于所述深冷转轮切片机的切片厚度为0.1微米至1微米，使用的制冷剂 为液氮。
5、 根据权利要求3所述的橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别装置，其 特征在于所述光学显微镜为荧光散落式生物显微镜，放大倍率为400倍至2000 倍，照射光源为荧光。
6、 根据权利要求3所述的橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别装置，其 特征在于所述数码相机的成像器件为高速CCD。
全文摘要
一种橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别方法，包括测试短纤维长径比的分布规律以及测试短纤维取向的分布规律。一种橡胶基材料中短纤维细观结构参数的识别装置，包括深冷转轮切片机、光学显微镜、数码相机、数码相机信号转换器和计算机工作站，其特征在于所述数码相机的成像器件与光学显微镜的影像输出端接驳，数码相机的信号输出端与数码相机信号转换器的信号输入端连接，数码相机信号转换器的信号输出端与计算机工作站的图像采集端连接。
文档编号G01N21/84GK101477062SQ20081024414
公开日2009年7月8日 申请日期2008年12月23日 优先权日2008年12月23日
发明者周剑锋, 孙开俊, 朱大胜, 晔 陈, 顾伯勤 申请人:南京工业大学