专利名称：波长色散x荧光光谱仪的弯面晶体分光装置及其工作方法
技术领域：
本发明涉及一种X射线晶体分光装置及其工作方法，尤其是一种波长色散x荧光 光谱仪的弯面晶体分光装置及其工作方法，它是x射线分析用波长色散X荧光光谱仪的重
要部件，分光装置结构和性能直接决定光谱仪性能的好坏。
(二)
背景技术：
波长色散X荧光光谱仪是定量检测材料化学成份精密仪器，广泛应用于建材、冶 金、环保和科研等领域。X射线晶体分光装置是核仪器最核心的部件。其工作原理(如图 1)，将样品被X射线管激发出的带有各组份元素特征谱线的二次X射线通过前级狭缝收集 到分光器中，在分光器中放置一块特定晶格间距的晶体，当入射X射线的光程长度和入射
晶体的角度满足布拉格方程(2dsine = a式中d为晶面间距；e入射线和衍射面之间的
夹角；入为特征X射线的波长)时，就可以在与晶体表面特定的角度和距离处得到某种元 素的单色特征X射线，在这个位置上设置X射线探测器，将X射线光能信号转为电信号而进 行精确的定量分析，检测出某种元素在样品中的含量。
(三)
发明内容
本发明的目的在于设计一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置及其工
作方法，它采用楔形结构及双倍曲率法或等角螺线法弯面晶体进行波长色散，是一种分光
效率高、噪声背景低、结构简捷且真空密封可靠的新型高性能的分光器结构。 本发明的技术方案一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在
于它包括前狭缝导管、分光盒体、晶体托架、后狭缝导管及探测器；分光盒体的入射端即光
路的入射口安装有前狭缝导管，分光盒体的出射端即光路的出射口密封安装有后狭缝导
管；所说的晶体托架的光路轴心依销轴固定在分光盒体内，晶体托架上有晶体薄膜，晶体托
架的光路轴心以销轴为旋转轴心；所说的后狭缝导管与探测器呈密封安装。 上述所说的前狭缝导管、分光盒体和后狭缝导管构成的分光器内腔依本发明专利
工作原理中的方法计算出的光路形状加工成楔形。 上述所说的分光盒体依分光器定位与真空室安装的定位面前的双重径向0形密
封圈与分光真空室安装孔密封安装，并依安装孔周边的螺钉呈压紧固定连接。 上述所说的分光器定位和真空室安装的定位面与晶体托架的光路轴心在同一面
内，易于测量定位面与轴心孔的距离，这一位置的加工和安装精度是分光器功效的关键。 上述所说的晶体托架曲面是依本发明专利工作原理中的方法计算出的座标数据，
由数控机床加工而成；在晶体托架两侧面的光路中心处留有轴心孔，销轴由分光盒两侧穿
入，将晶体托架固定在分光盒体上，晶体托架可以沿销轴转动；销轴依螺纹和双重0形密封
圈与分光盒体密封安装。 上述所说的分光盒体的底部留有安装晶体的开口 ，开口处依0形密封圈I密封安 装有后盖；所说的后盖上安装有晶体托架角度调整顶杆和复位弹簧，晶体托架角度调整顶杆依0形密封圈II与后盖呈密封安装；晶体托架角度调整顶杆和复位弹簧分别连接于晶体 托架的两端。分光盒体与后盖之间依螺钉连接。 上述所说的前狭缝导管及后狭缝导管的狭缝宽度可根据不同样品元素的需要而 更换。
上述所说的前狭缝导管与分光盒体同处于真空中，无需密封，只需螺钉连接；后狭
缝导管前端依0形密封圈III与分光盒体用螺钉密封安装，后端与探测器依0形密封圈IV
用螺钉密封安装。 —种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置的工作方法，其特征在于它包括 以下步骤 (1)按照双倍曲率法或等角螺线法设计分光光路，计算出光路中用于分光的曲线 段的座标，并按曲线座标加工晶体托架，将加工好的晶体薄膜粘贴在晶体托架上，使晶体表 面与计算出的光路曲线相吻合； (2)用销轴将晶体托架固定在分光盒体内中，然后盖上后盖，用后盖上设有的复位 弹簧和晶体托架角度调整杆顶住晶体托架背面，通过它们的共同作用，旋动晶体托架调整
顶杆，同时通过复位弹簧的作用，在一定范围内调整晶体托架的角度，当电信号最高时，认 为晶体角度与计算值相符，用腊封住调节孔； (3)分光盒体内腔按照光路的形状加工成楔形，以满足分光所需的X荧光的通过， 同时最大程度减少X射线的散射和反射，同时遮挡住其他有害的散射和反射的X射线，同时 作到分光器的内外形尺寸最小，提高真空密封性能； (4)在分光盒体的入射端装上前狭缝导管，在分光盒体的出射端装上后狭缝导管， 这样，前狭缝导管、分光盒体、晶体托架、晶体、后狭缝导管构成分光光路；
(5)将探测器与后狭缝导管连接，经晶体分光并聚焦的特征X射线照射到探测器 上，将光信号转为电信号，从而对分光器分选出的某种元素的特征X射线强度进行定量测 量，这样可以检测出样品中某种元素的含量； (6)分光器内要保持真空状态，要求每两个相连接的部件之间有良好的密封，使O 形密封圈I、 0形密封圈II和双重径向O形密封圈分别与密封面良好接触，并依螺钉压紧， 确保分光装置的真空密封； (7)分光器要求每两个相连接的部件之间有良好定位精度，以确保分光器构成的 物理光路尺寸与抽象的光学尺寸相符；这就需要每一个部件的尺寸精度达到设计要求，同 时在安装时，每一个定位面要结合紧密，并依螺钉压紧；所在定位面为刚性，不随密封用的 0形密封圈变形而移动；其中最关键的定位尺寸为晶体轴中心和分光器与真空室的安装定 位面的距离尺寸，此尺寸应易于加工和测量； (8)将分光装置的分光盒体的入射端的连同前狭缝导管插入真空室，用双重径向 0形密封圈将连接处密封，并将分光装置与真空室的定位面压紧，晶体及晶体托架用销轴固 定在分光盒体的晶体轴处，上好后盖，将后狭缝及探测器与分光盒可靠连接后，分光装置就 具备了对样品激发出的二次X射线进行分光的条件。 本发明的工作原理本发明采用双倍曲率法或等角螺线法用弯面晶体进行波长色 散； 双倍曲率法，又称全聚焦法如图2，先将单晶块磨削成曲率半径为R的薄片，使此薄片中的原子面都与晶体中点的切面平行；然后再将此晶片弯成以0'为圆心、R/2为半径 的柱面；于是，其中反射原子都被弯成以0为圆心、R为半径的柱面；从图1中看出，A、B和 C三点原子面的切面皿都分别与0A、 0B与0C垂直；图l中AP二L二nA R/2d = Rsin e 符合布拉格条件；同理每一条入射线都符合布拉条件，且严格聚焦于P点；在晶体的制作实 践中，一般是固定几种R值的晶体模，而对于不同的衍射角e则调整狭缝到晶体中心的距 离L值，使光路满足布拉格条件； 图3是以元素Ca为例的光路图，令R/2 = 100mm， L = 0A，圆弧线要同时经过0和 A点，P为0相对于A的对称点，令0为前狭缝点，A为晶体中心点，P为后狭缝点，将单晶块 磨削成曲率半径为R的薄片，粘在内弧面为R/2的金属托，而作成晶体托架；这样分光器和 晶体托架就构成了一个完整的分光光路，因此用这种结构的分光器就可以利用晶体两次弯 曲晶格内部的特殊结构进行X射线分光； 等角螺线法，又称对数螺线法等角螺线的极坐标数学表达式为P = Ae U/Ctg 9 ，曲线如图2 :其数学定义为极点pts和曲线上任一点P的连线与P点处曲线的
切线的夹角都为e ;我们利用等角螺线的这一性质，将式e中取为布拉格角e ;极点为入
射狭缝；晶体只需简单磨制成平面薄片，帖在加工成等角螺线形状的晶体托架上；这样每 一条照射到晶体上的光线与晶体都成布拉格角；经衍射的X射线交汇于一个很小的区域， 而不是完双倍曲率，但聚焦范围很小，远比平面晶体的强度高很多； 前狭缝到分光晶体中心的距离p、晶体有效直径D，样品到入射狭缝距离1、和晶体 的有效长度S四个参数相互关联，光程越短越好，即l+p越短越好，但1越小，会使晶体长度 越长，分光盒腔体直径加大，晶体的制作越加困难，成本也越高；由于真空室不可能太小，所 以P值也要受结构的限制；因此，在设计过程中，要综合以上各种因素，反复优化计算，最终 确定出晶体有效直径D、射线取出角(p、样品到入射狭缝距离1、前狭缝到分光晶体中心的距 离P。等参数作为基本经验参数； 晶体托架的表面曲线要与光路落在等角螺线上的那一段一致；经几何计算这段曲 线上足够点的坐标值，输出给数控线切割机床将晶体托架表面加工出来，对数晶体做成一 层很薄的晶体粘在晶体托架上； 分光装置(图5)的晶体轴心即销轴处为图4的P0点，前狭缝导管13中心为图4 中pts点，后狭缝导管16中心为图4的F点，这样分光器和晶体托架就构成了一个完整的分 光光路，因此用这种结构的分光器就可以利用等角螺线特殊的数学特性进行X射线分光；
分光器采用楔形结构，如图5:X射线光路12是楔形的，因此，分光器内腔紧紧围绕 X射线光路设计成楔形。 本发明的优越性在于a、弯面晶体对X射线有聚焦作用，聚焦后进入探测器的X 射线强度比平面晶体分光高2个数量级；b、弯面晶体分光无需平面晶体分光所必须的前后 准直器，前后准直器对X射线有成2个数量级的衰减；C、弯面晶体分光的前狭缝的结构尺 寸小，可以向样品靠得更近，而最大程度地减小X射线在传播中的衰减；d、弯面晶体分光所 用的晶体尺寸较小，有利于晶体的生长和加工；e、分光器内腔除供光路通过和空间外没有 多余的空间，最大程度上减少真空系统的负担；f、楔形内腔最大程度上减少了 X射线散射 的面的数量，有利于降低仪器检测数据的背景信号的强度；g、楔形内腔结构和后开口的结 构设计，最大程度上减少分光器的开口面积，有利于真空密封；h、楔形内腔结构的晶体安装
6轴中心相对分光器安装基准面的尺寸在机械加工中易于测量，可以大大提高机械加工的精 度，也便于分光器部件的检验；i、分光器外形与内腔完全平行，外形尺寸最小，对于固定道 X荧光光谱仪来说可以在真空室体积不变的情况下能增加更多的分光道；j、分光器的安装 调试全部在后盖上完成，对于固定道X荧光光谱仪，从这个角度进行安装调试非常方便；k、 分光器与真空室间的密封由传统的端面密封改为双重径向轴密封，大大提高了分光器与真 空室的定位精度，同时杜绝了传统端面密封分光器在使用期间由于密封件变形而造成的数 据飘移的现象；1、本装置中的前狭缝导管及后狭缝导管的狭缝宽度可根据不同样品元素的 需要而更换。
(四)
图1为平面晶体衍射原理图。
图2为全聚焦晶体衍射原理图。
图3为全聚焦分光光路图。
图4为对数螺分光光路图。 图5为本发明所涉一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置的结构示意 图。 其中，1为0形密封圈I， 2为0形密封圈II， 3为后盖，4为晶体托架角度调整顶杆， 5为复位弹簧，6为分光盒体，7为晶体托架，8为销轴，9为晶体薄膜，10为分光器定位与真 空室安装的定位面，11为双重径向0形密封圈，12为光路，13为前狭缝导管，14为0形密封 圈III， 15为0形密封圈IV， 16为后狭缝导管，17为探测器。
(五)
具体实施例方式
实施例一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置(见图5)，其特征在于 它包括前狭缝导管13、分光盒体6、晶体托架7、晶体托架角度调整顶杆4、复位弹簧5、后盖 3、后狭缝导管16及探测器17 ;其中，分光盒体6的内腔根据光路12的形状加工成楔形，分 光盒体6的入射端端即光路12的入射口安装有前狭缝导管13，分光盒体6的出射端即光路 12的出射口依0形密封圈nil4密封安装有后狭缝导管16，分光盒体6的中部留有安装晶 体的开口，开口处依0形密封圈II密封安装有后盖3 ;所说的后盖3上安装有晶体托架角 度调整顶杆4和复位弹簧5，晶体托架角度调整顶杆4依0形密封圈II 2与后盖3呈密封 安装；所说的晶体托架7的光路轴心依销轴8固定在分光盒体6内，晶体托架7上有晶体薄 膜9，晶体托架7的两端分别连接晶体托架角度调整顶杆4和复位弹簧5，晶体托架7的光 路轴心以销轴8为旋转轴心；所说的后狭缝导管16依0形密封圈IV15与探测器17呈密封 安装。 上述所说的前狭缝导管13及后狭缝导管16的狭缝宽度可根据不同样品元素的需 要而更换。(见图5) 上述所说的前狭缝导管13与分光盒体6依螺钉连接并安装在分光真空室内；所说 的分光盒体6依分光器定位与真空室安装的定位面10处的双重径向0形密封圈11与分光 真空室安装孔密封安装，并依安装孔周边的螺钉呈压紧固定连接。(见图5)
上述所说的分光盒体6与后盖3之间依螺钉连接。(见图5)
上述所说的后狭缝导管16分别与分光盒体6和探测器17依螺钉连接。(见图5)
上述所说的探测器17为流气式正比计数器。(见图5) —种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置的工作方法，其特征在于它包括 以下步骤 (1)按照双倍曲率法或等角螺线法设计分光光路，计算出光路中用于分光的曲线 段的座标，并按曲线座标加工晶体托架7，将加工好的晶体薄膜粘贴在晶体托架7上，使晶 体表面与计算出的光路曲线相吻合； (2)用销轴8将晶体托架7固定在分光盒体6内中，然后盖上后盖3，用后盖上设 有的复位弹簧5和晶体托架角度调整杆4顶住晶体托架7背面，通过它们的共同作用，旋动 晶体托架调整顶杆4，同时通过复位弹簧5的作用，在一定范围内调整晶体托架的角度，当 电信号最高时，认为晶体角度与计算值相符，用腊封住调节孔；
(3)分光盒体6内腔和晶体托架7构成分光光路； (4)在分光盒体6的入射端装上前狭缝导管13，在分光盒体6的出射端装上后狭 缝导管16 ; (5)将探测器17与后狭缝导管16连接； (6)使0形密封圈I 1、0形密封圈II 2和双重径向0形密封圈11分别与密封面 良好接触，拧紧压紧螺钉，确保分光装置的真空密封； (7)将分光装置的分光盒体6的入射端的连同前狭缝导管13插入真空室，用双重 径向0形密封圈11将连接处密封，并将分光装置与真空室的定位面10压紧，分光装置开始 对样品进行分光。
权利要求
一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在于它包括前狭缝导管、分光盒体、晶体托架、后狭缝导管及探测器；分光盒体的入射端即光路的入射口安装有前狭缝导管，分光盒体的出射端即光路的出射口密封安装有后狭缝导管；所说的晶体托架的光路轴心依销轴固定在分光盒体内，晶体托架上有晶体薄膜，晶体托架的光路轴心以销轴为旋转轴心；所说的后狭缝导管与探测器呈密封安装。
2. 根据权利要求1所说的一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在 于所说的前狭缝导管、分光盒体和后狭缝导管构成的分光器内腔依本发明专利工作原理中 的方法计算出的光路形状加工成楔形。
3. 根据权利要求1所说的一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在 于所说的分光盒体依分光器定位与真空室安装的定位面前的双重径向0形密封圈与分光 真空室安装孔密封安装，并依安装孔周边的螺钉呈压紧固定连接。
4. 根据权利要求1所说的一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在 于所说的分光器定位和真空室安装的定位面与晶体托架的光路轴心在同一面内。
5. 根据权利要求1所说的一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在 于所说的晶体托架曲面是依本发明专利工作原理中的方法计算出的座标数据，由数控机床 加工而成；在晶体托架两侧面的光路中心处留有轴心孔，销轴由分光盒两侧穿入，将晶体托 架固定在分光盒体上，晶体托架可以沿销轴转动；销轴依螺纹和双重0形密封圈与分光盒 体密封安装。
6. 根据权利要求1所说的一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在 于所说的分光盒体的底部留有安装晶体的开口，开口处依O形密封圈I密封安装有后盖；所 说的后盖上安装有晶体托架角度调整顶杆和复位弹簧，晶体托架角度调整顶杆依0形密封 圈II与后盖呈密封安装；晶体托架角度调整顶杆和复位弹簧分别连接于晶体托架的两端。 分光盒体与后盖之间依螺钉连接。
7. 根据权利要求1所说的一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在 于所说的前狭缝导管及后狭缝导管的狭缝宽度可根据不同样品元素的需要而更换。
8. 根据权利要求1所说的一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，其特征在 于所说的前狭缝导管与分光盒体同处于真空中，无需密封，只需螺钉连接；后狭缝导管前端 依0形密封圈III与分光盒体用螺钉密封安装，后端与探测器依O形密封圈IV用螺钉密封 安装。
9. 一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置的工作方法，其特征在于它包括以 下步骤(1) 按照双倍曲率法或等角螺线法设计分光光路，计算出光路中用于分光的曲线段的 座标，并按曲线座标加工晶体托架，将加工好的晶体薄膜粘贴在晶体托架上，使晶体表面与 计算出的光路曲线相吻合；(2) 用销轴将晶体托架固定在分光盒体内中，然后盖上后盖，用后盖上设有的复位弹簧 和晶体托架角度调整杆顶住晶体托架背面，通过它们的共同作用，旋动晶体托架调整顶杆， 同时通过复位弹簧的作用，在一定范围内调整晶体托架的角度，当电信号最高时，认为晶体 角度与计算值相符，用腊封住调节孔；(3) 分光盒体内腔按照光路的形状加工成楔形，以满足分光所需的X荧光的通过，同时最大程度减少X射线的散射和反射，同时作到分光器的内外形尺寸最小，提高真空密封性 能；(4) 在分光盒体的入射端装上前狭缝导管，在分光盒体的出射端装上后狭缝导管，这 样，前狭缝导管、分光盒体、晶体托架、晶体、后狭缝导管构成分光光路；(5) 将探测器与后狭缝导管连接，经晶体分光并聚焦的特征X射线照射到探测器上，将 光信号转为电信号，从而对分光器分选出的某种元素的特征X射线强度进行定量测量，这 样可以检测出样品中某种元素的含量；(6) 分光器内要保持真空状态，要求每两个相连接的部件之间有良好的密封，使O形密 封圈I、 0形密封圈II和双重径向O形密封圈分别与密封面良好接触，并依螺钉压紧，确保 分光装置的真空密封；(7) 分光器要求每两个相连接的部件之间有良好定位精度，以确保分光器构成的物理 光路尺寸与抽象的光学尺寸相符；这就需要每一个部件的尺寸精度达到设计要求，同时在 安装时，每一个定位面要结合紧密，并依螺钉压紧；所在定位面为刚性，不随密封用的0形 密封圈变形而移动；其中最关键的定位尺寸为晶体轴中心和分光器与真空室的安装定位面 的距离尺寸，此尺寸应易于加工和测量；(8) 将分光装置的分光盒体的入射端的连同前狭缝导管插入真空室，用双重径向0形 密封圈将连接处密封，并将分光装置与真空室的定位面压紧，晶体及晶体托架用销轴固定 在分光盒体的晶体轴处，上好后盖，将后狭缝及探测器与分光盒可靠连接后，分光装置就具 备了对样品激发出的二次X射线进行分光的条件。
全文摘要
一种波长色散X荧光光谱仪的弯面晶体分光装置，包括前狭缝导管、分光盒体、晶体托架、后狭缝导管及探测器；工作方法将晶体薄膜粘贴在经计算符合全聚焦和对数螺线特定曲线的晶体托架上固定在分光盒体内，调整晶体托架的角度使之与理论曲线一致；前狭缝导管、分光盒体内腔、晶体和晶体托架、后狭缝导管构成分光光路；将探测器与后狭缝导管连接，对分光器分选出的某元素的特征X射线进行定量检测。优越性楔形内腔结构和后开口的结构设计，减少X射线散射的面的数量，有利于降低仪器检测数据的背景信号的强度，减小分光器的内外形尺寸，有利于真空密封和分光器的布置；分光器与真空室间的密封为双重径向轴密封，提高分光器与真空室的定位精度。
文档编号G01N23/223GK101776620SQ20091006879
公开日2010年7月14日 申请日期2009年5月11日 优先权日2009年5月11日
发明者宋晓琨, 宋欣, 张晓颖, 张朝捷, 张磊, 李海建, 杨伟清 申请人:中国建筑材料检验认证中心