专利名称：一种研究合金快速凝固的简易实验装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种研究合金快速凝固的简易实验装置，属于实验研究设备。
背景技术：
金属或合金快速凝固指的是在比常规工艺过程中快得多的冷却速度下，以5(TC/s以上的 速度从液态转变为固态的过程。由于凝固系统的传热强度及凝固速率对凝固过程及合金组织 有着直接而重要的影响。因此，通过快速凝固得到的金属或合金，可能会出现一系列特殊的 组织结构和性能。
非晶合金是一种在快速凝固实验中被发现并发展起来的新型合金，它是指一种原子排列 是长程无序的合金，其不像晶体材料那样拥有晶界和位错等缺陷。同时，由于非晶合金中原 子的结合是金属键，这使得其同时具备了金属相关的特性。非晶合金所具有独特的长程无序， 短程有序结构，这使得其具有比常规晶态合金更加优异的力学、物理和化学性能。例如 Co43Fe20Ta5. 5B31. 5非晶合金的压縮断裂强度达到了 5185MPa。 Mg54Cu26. 5Ag8. 5Gdl1非晶
合金的压縮断裂强度达到了 1000MPa,是普通晶体合金的3 4倍。非晶合金优异了性能使之
成为了材料研究的热点。
快速凝固不仅能够得到非晶合金，而且还可以改变晶态合金的组织结构。例如 Y. Kawamura等人通过快速凝固的方法得到了具有长周期堆砌结构的准晶相的Mg-Zn-Y合金其 拉伸屈服强度达到610MPa，随研究的进一步深入，发现在不同的冷却速度下，应用快速凝固 技术可使Mg-Zn-Y合金中形成18R， 14H， IOH， 24R四种不同堆砌结构的长周期准晶相。同时 通过运用不同的工艺，可控制准晶相的体积分数及分布情况，从而达到提高合金的力学性能 的目的。
现有技术中，实现快速凝固的方法主要包括水淬法、铜模浇铸法和差压成型法等。但是， 目前根据文献报道可用于快速凝固的实验装置存在价格昂贵和普及率低的问题，且仅仅只能 以单一的方法来获得较高冷却速度。因而，不利于研究不同冷却方式及冷却速度对合金性能
及组织的影响，也不利于关于合金快速凝固研究工作的开展。 发明内容针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种结构简单、成本较低，易于普 及推广使用的，并且集空冷法、水淬法、铜模喷铸法和水冷铜模喷铸法于一体的研究合金快 速凝固的简易实验装置。
本发明的目的是这样实现的 一种研究合金快速凝固的简易实验装置，其特征在于，包 括实验平台、真空泵、氩气瓶、气体控制装置以及感应熔炼装置；气体控制装置和感应熔炼 装置设于实验平台上，真空泵和氩气瓶分别通过各自的通气管和气体控制装置与第三通气管 相连通，第三通气管与设于感应熔炼装置内的熔炼接头相连；熔炼接头活动密封连接熔炼冷 却装置的烙炼管上端。
进一步，所述熔炼冷却装置由连为一体并且相通的石英玻璃熔炼管和冷却管构成，使之 成为空冷实验装置；冷却管设于熔炼管的底部且端部封口，熔炼管的直径为25 35mm，冷却 管的直径为3~8mm。
另外，在熔炼冷却装置的冷却管外设有水槽，可构成水淬实验装置。
再进一步，所述熔炼冷却装置由石英玻璃熔炼管和冷却铜模构成，使之成为铜模喷铸实 验装置；冷却铜模设于石英玻璃熔炼管的底部且端部封口；冷却铜模包括模座、铜模芯和密 封圈；石英玻璃熔炼管的底部设有与铜模芯相配合的密封环盖；熔炼管的直径为25 35mm， 冷却管的直径为3~8mm。
同样，所述熔炼冷却装置的冷却铜模外设有水槽，可构成水冷铜模实验装置。
相比现有技术，本发明具有如下优点
1、 本发明结构简单，容易装配和更换。采用常规通用的高频感应加热装置和真空泵等， 所用石英玻璃管、真空接头价格低廉，制作方便；有效的降低了快速凝固装置的制作成本。
2、 本发明可实现不同冷却速度的快速凝固实验。通过与石英管或铜模凝固装置连接可实 现空冷法、水淬法、铜模喷铸法或水冷铜模喷铸法等方法的快速凝固，方便于对合金的快速 凝固进行系统的研究。
3、 本发明可适用于各种合金的快速凝固实验，具有适用面广的特点。能够制备不同体系 非晶合金以及非晶复合材料的制备(如Mg基、Zr基等)。
4、 本发明操作简便。通过控制抽气阀门可进行抽真空，同时通过控制通气阀，可进行氩 气的通入，并可实现加压喷铸。该发明中真空系统体积小，容易实现真空，并可通过真空表 进行直接读数。
图1为本发明研究合金快速凝固的简易实验装置的结构示意图； 图2为石英玻璃管熔炼冷却装置示意图； 图3为铜模熔炼冷却装置示意图； 图4为水槽示意图
图5为水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Mgn(CU。.66Y。.34) 24Zns合金；
图6为普通铸态、水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Mgn(Cu。.6j。.34) 24Zri5合金的XRD实 验结果；
图7分别为普通铸态、水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Mgn(Cu。^Y。.M)24Zn5合金的SEM 实验结果a)为普通铸态样品，b)水淬法制得到的样品，c)水冷铜模喷铸法制备得到的样
口
叫5
图8为普通铸态、水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Mgn(CU。.6j。.34) 24Zri5合金的力学性
能测试结果；
图9为普通铸态、挤压态和水冷铜模喷铸法制备得到的ZK60样品的组织SEM图，a)普
通铸态ZK60， b)挤压态ZK60， c)水淬法制得到的ZK60;
图10为普通铸态，挤压态和水冷铜模喷铸法制备得到的ZK60样品的力学性能测试结果；
图11为水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Zr65Cun.5Al7.5N:W。合金的XRD实验结果；
图12为水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Zre5Cun.5Al7.sNiw合金的OM实验结果；a)
水淬法制备得到的Zr65Cun.5Al7.sN;h。合金，b)水冷铜模喷铸法制备得到的Zr65Cun.5Ak5Niw合金。
具体实施例方式
下面参照附图并结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解的是，这些实施例是用于 说明本发明，而不是对本发明的限制，本发明的保护范围不限于以下的实施例。
本发明可进行不同冷却速度的快速凝固实验。通过与石英管或铜模凝固装置连接可实现 空冷法、水淬法、铜模喷铸法或水冷铜模喷铸法等方法的快速凝固，方便于对合金的快速凝 固进行系统的研究。具体实施例如下
如图1所示，实施例1: 一种硏究合金快速凝固的简易实验装置，包括实验平台1、真空 泵2、氩气瓶3、气体控制装置4以及感应熔炼装置5;气体控制装置4和感应熔炼装置5设 于实验平台l上；真空泵2和氩气瓶3分别通过各自的通气管6、 7和气体控制装置4相连， 通气管6、 7通过气体控制装置4的控制开关与第三通气管8相连，第三通气管8与设于感应熔炼装置5内的熔炼接头9相连；熔炼接头9用于连接熔炼冷却装置10，熔炼冷却装置10 的熔炼管上端通过活动密封接头与所述熔炼接头9相连。
如图2所示，所述熔炼冷却装置10由连为一体并且相通的石英玻璃熔炼管11和冷却管 12构成；冷却管12设于熔炼管11的底部且端部封口，熔炼管的直径为25 35mrn，冷却管的 直径为3 8mm。该熔炼冷却装置10的熔炼管11上端连接于熔炼接头9上，使之构成空冷实 验装置，该空冷实验装置的冷却速度为<50K/S。
实施例2:与实施例1不同的是所述熔炼冷却装置10由石英玻璃熔炼管13和冷却铜模 14构成，参见图3;冷却铜模14设于石英玻璃熔炼管13的底部且端部封口；冷却铜模14包 括模座15、铜模芯16和密封圈17;石英玻璃熔炼管13的底部设有与铜模芯16相配合的密 封环盖18;熔炼管的直径为25 35rnm，冷却管的直径为3 8mrn。该熔炼冷却装置10的熔炼 管13的上端连接于熔炼接头9上，构成铜模冷却实验装置，其冷却速度为100-200K/S。
实施例3:在实施例l的基础上，在熔炼冷却装置10的冷却管11外设有水槽19，参见 图4;使之构成水淬实验装置。该水淬实验装置的冷却速度为50-100K/S。
实施例4:在实施例2的基础上，在冷却铜模14外设有水槽19，参见图4;使之构成水 冷铜模冷却实验装置，其冷却速度为200-500K/S。
实验1:通过本发明简易实验装置进行Mgn(Cu。.6j。.34) 24Zn5合金的快速凝固实验。 实验步骤
1、 选择Cu (99.9%), Y (99.9%)纯金属，并利用电弧熔炼制备得到Cu-Y中间合金，并 将该中间合金与Mg (99.5%)， Zn (99.5%)按比例混合，最后通过感应熔炼制备的母体合金。
2、 利用酒精清洗实施例1的熔炼冷却装置(石英玻璃管)以及试验样品，然后烘干。将 样品母体合金装入石英玻璃管中，将熔炼管11的上端连接于熔炼接头9上，使之构成空冷实 验装置。
3、 检査装置连接是否正常，并关闭各个阀门。
4、 打开熔炼装置的冷循环水开关，并接通电源。
5、 打开气体控制装置4的抽气阀，进行抽真空；然后关闭抽气阀，打开通气阀，通入氩 气，充满后关闭通气阀，反复以上步骤三次。确保系统内的氩气纯度。
6、 打开通气阀门，慢慢冲入氩气，并保证有一定负压，此即试验气氛。
7、 打开全固态感应加热装置，将石英玻璃管放在线圈内进行加热。
8、 待到样品全部熔融后，分别以水淬以和水冷铜模喷铸方法进行冷却。具体方法如下 a)水淬法将石英玻璃管提到水淬装置上方，打开通气阀，利用高压氩气将非晶熔融液
6喷注入石英管的细头，同时将石英玻璃管放置在水中。并关闭通气阀，冷却形成细棒条状样 品即试验完成。b)水冷铜模喷铸法将铜模放入水中并打开通气阀，利用高压氩气将非晶熔 融液喷注入铜模。并关闭通气阀，冷却形成细棒条状样品即试验完成。
参见图5，为水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Mgn(Cu。.66Y。.34) 24Zri5合金。合金长度接 近60mm，直径为3.5mm，合金表面光洁，结构完整。
参见图6为普通铸态、水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Mg71 (Cu。.66Y。.34) 24Zri5合金的XRD 实验结果，可以看到水冷铜模喷铸法得到的样品表现为单一的漫反射峰，表现为完全的非晶 结构；水淬样品除了拥有非晶合金特有的漫反射峰，还有Mg2Cu， Mg， Mg-Zn-Y相的存在，形 成了非晶复合材料；普通铸态的仅仅存在晶体峰。
图7分别为普通铸态、水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Mgn(Cu。.66Y。.34)24Zri5合金的SEM 实验结果a)为普通铸态样品，b)水淬法制得到的样品，c)水冷铜模喷铸法制备得到的样 品；可以看到水冷铜模喷铸法得到的样品组织单一，仅有单一的非晶基体；水淬样品的非晶 基体中有块状的Mg2Cu相，片状的Mg相，以及颗粒状的Mg-Zn-Y相。普通铸态样品中有尺寸 较大的块状Mg2Cu相，树枝状的Mg相，以及白色的块状Mg-Zn-Y相。
图8为普通铸态、水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Mgn(CU。.66Y。.34) 24Zri5合金的力学性
能测试结果；可以看到普通铸态Mgn(Cu。.6j。.34) 24Zn5合金的压縮强度不到200MPa，水淬法制得 的非晶复合材料的压縮强度超过了 lOOOMPa，而水冷铜模喷铸法制备得到的Mg71 (Cu。.66Y。.34) 24Zn5 单一非晶合金的压縮断裂强度超过800MPa，但塑性较差。
实验2:通过该简易实验装置进行ZK60镁合金快速凝固实验。 该实验通过水冷铜模喷铸法进行ZK60镁合金的快速凝固，实验步骤同上。 图9为普通铸态、挤压态和水冷铜模喷铸法制备得到的ZK60样品的组织SEM图，a)普 通铸态ZK60, b)挤压态ZK60， c)水淬法制得到的ZK60;铸态ZK60样品组织粗大，在晶界 处存在尺寸较大鱼骨状的白色e相，挤压态的ZK60样品的SEM照片。可以看到样品中晶粒细 小，但仍然存在着部分较大的晶粒，块状的第二相基本消失。快速凝固的ZK60样品组织细小， 且由黑色的a-Mg，颗粒状形态白色的e相以及体积较大的白色共晶团组成，其中e相虽近 似于网状分布，但是并不是连续析出，而是以颗粒形式弥散分布于基体中。
图10为普通铸态，挤压态和水冷铜模喷铸法制备得到的ZK60样品的力学性能测试结果。 铸态ZK60断裂时的压縮强度约为200 MPa。挤压态的ZK60样品其最大压縮强度为337MPa， 断裂时的应变量为10%。快速凝固的ZK60样品最大压縮强度达到了 444MPa，断裂时的应变量 达到了 20%。实验3:通过该简易实验装置进行Zr65Cu^Al7.5Niw非晶合金的快速凝固实验。
该实验通过水淬法和水冷铜模喷铸法进行Zr6sCLh7.5Al7.5Niw非晶合金的快速凝固，步骤同
实施例1。
图11为水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的21~650]1,^17.51 1。非晶合金的XRD实验结果， 可以看到水冷铜模喷铸法得到的样品表现为单一的漫反射峰，表现为完全的非晶结构。水淬 样品除了拥有非晶合金特有的漫反射峰，还具有Zr2Cu晶体峰。
图12为水淬法和水冷铜模喷铸法制备得到的Zr65Cun.5Al,5N:h。合金的0M实验结果。a)水 淬法制备得到的Zr65Ci^,5Al,5N;U合金，b)水冷铜模喷铸法制备得到的Zr65Cun.5Ak5N"合金。
综上，本发明从简易且价格低廉的装置入手，通过合理的工艺设计，制作一种研究合金 快速凝固的简易实验装置，经本发明所述的快速凝固简易实验装置可进行不同冷却速度下的 快速凝固实验，并能满足不同成分的非晶合金及非晶复合材料的制备。利用高频感应加热装 置进行实验合金的熔化，最后，通过控制通气阀施加压力，利用差压成型的方式并结合不同 的冷却装置实现不同冷却速度的快速凝固实验。本发明通过应用不同的组件实现空冷法、水 淬法、铜模喷铸法或水冷铜模喷铸法等方法研究合金的快速凝固；利用高频感应加热装置， 结合机械泵等常规装置可进行快速凝固实验，从而获得不同冷却速度。
本发明具有成本低廉、操作简单，便于推广，能通过连接不同的冷却装置实现不同冷却 速度，并能满足不同非晶合金以及非晶复合材料的制备要求。特别适用于实验室进行合金快 速凝固的研究。
权利要求
1、一种研究合金快速凝固的简易实验装置，其特征在于，包括实验平台(1)、真空泵(2)、氩气瓶(3)、气体控制装置(4)以及感应熔炼装置(5)；气体控制装置(4)和感应熔炼装置(5)设于实验平台(1)上，真空泵(2)和氩气瓶(3)分别通过各自的通气管(6、7)和气体控制装置(4)与第三通气管(8)相连通，第三通气管(8)与设于感应熔炼装置(5)内的熔炼接头(9)相连；熔炼接头(9)用于连接熔炼冷却装置(10)，熔炼冷却装置(10)的熔炼管上端通过活动密封接头与所述熔炼接头(9)相连。
2、 根据权利要求l所述的研究合金快速凝固的简易实验装置，其特征在于，所述熔炼冷 却装置(10)由连为一体并且相通的石英玻璃熔炼管(11)和冷却管(12)构成；冷却管(12) 设于熔炼管(11)的底部且端部封口，熔炼管的直径为25 35mrn，冷却管的直径为3 8mm。
3、 根据权利要求l所述的研究合金快速凝固的简易实验装置，其特征在于，所述熔炼冷 却装置(10)由石英玻璃熔炼管(13)和冷却铜模(14)构成，冷却铜模(14)设于石英玻 璃熔炼管(13)的底部且端部封口；冷却铜模(14)包括模座(15)、铜模芯(16)和密封圈(17);石英玻璃熔炼管(13)的底部设有与铜模芯(16)相配合的密封环盖(18);熔炼管 的直径为25~35mm，铜模芯的直径为3~8mm。
4、 根据权利要求2或3所述的研究合金快速凝固的简易实验装置，其特征在于，所述熔 炼冷却装置(11)的冷却管(13)或冷却铜模(14)外设有水槽(19)。
全文摘要
本发明提供一种研究合金快速凝固的简易实验装置，其特征在于，包括实验平台、真空泵、氩气瓶、气体控制装置以及感应熔炼装置；气体控制装置和感应熔炼装置设于实验平台上，真空泵和氩气瓶分别通过各自的通气管和气体控制装置与第三通气管相连通，第三通气管与设于感应熔炼装置内的熔炼接头相连；熔炼接头活动密封连接熔炼冷却装置的熔炼管上端。它利用高频感应加热装置进行实验合金的熔化，最后，通过控制通气阀施加压力，利用差压成型的方式并结合不同的冷却装置实现不同冷却速度的快速凝固实验。具有成本低廉、操作简单，便于推广，能通过连接不同的冷却装置实现不同冷却速度，并能满足不同非晶合金以及非晶复合材料的制备要求。特别适用于实验室进行合金快速凝固的研究。
文档编号G01N1/42GK101551309SQ20091010381
公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月8日 优先权日2009年5月8日
发明者夏 吴, 张丁非, 潘复生, 王敬丰, 陈先华 申请人:重庆大学