一种在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备及分离方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备及利用此设备分离高金属杂质区的方法，属于金属杂质分离技术领域。
【背景技术】
[0002]定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，广泛应用于多晶硅铸锭、冶金法提纯过程中。
[0003]定向凝固提纯利用的是杂质在固液界面处的分凝行为:定向凝固过程中，由于杂质元素在固相和液相中的溶解度不同，在硅熔体的固液界面会发生溶质的重新分配，重新分配的程度由分凝系数和凝固速率来决定。金属杂质的分凝系数k/U，会不断地向液态硅中富集，初始凝固的区域杂质含量低，最后凝固区域杂质含量最高。定向凝固可以使工业硅中的金属杂质含量降低两个数量级以上，工业生产中将最后凝固的部分切除进而达到提纯的目的。
[0004]从提纯角度而言，在定向凝固过程中金属杂质并没有减少，而是完成了杂质的再分布，因此根据提纯目标值的不同，硅锭存在一定的出成比例(达到纯度要求的部分占整个铸锭中的比例，生产中叫良率)。实际良率往往低于理论良率，只要是因为硅锭中最后凝固区域与先凝固区域杂质铁的浓度差很大，在1400°C的高温下会发生反扩散，铁原子将从最后凝固的区域向浓度低的中部区域扩散，造成了良率的降低。
【发明内容】
[0005]为解决现有多晶硅定向凝固提纯技术中分离高金属杂质区因铁元素的反扩散导致实际良率降低的问题，本发明提供一种分离高金属杂质区域的设备及利用此设备分离高金属杂质区的方法，抑制金属杂质的反扩散行为，提高实际良率。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]首先，本发明提供一种在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备，包括高纯石英棒探测器、中频感应线圈、碳毡保温层、石墨发热层和石英坩祸，各层形成密闭的腔室，所述设备还包括水冷铜棒提拉杆装置，所述水冷铜棒提拉杆装置从腔室的顶部穿过，与腔室顶部动密封，可旋转和上下移动，其在腔室内的一端为凸出的水冷铜棒触头，所述水冷铜棒提拉杆装置的内部还设置有冷却水循环系统。
[0008]进一步地，所述水冷铜棒提拉杆装置可通过液压或丝杠传动装置控制。
[0009]本发明的另一技术目的在于提供利用上述设备分离高金属杂质区的方法，包括以下步骤:
[0010]①将块状多晶硅装入设备腔室中，抽真空至IXlO-2Pa以下，控制高纯石英棒探测器和水冷铜棒提拉杆装置离开硅表面，加热至1450?1500°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层，使石英坩祸内底部温度低于顶部温度，利用定向凝固原理，使金属杂质集于硅熔体顶部，形成高金属杂质区；
[0011]②通过高纯石英棒探测器测定固液分界面距熔体顶部表面20?30mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷铜棒提拉杆装置和冷却水循环系统，使水冷铜棒提拉杆装置浸于硅熔体中，由于温度低于熔点，硅熔体凝结于水冷铜棒触头上，旋转并向上移动水冷铜棒提拉杆装置，使硅熔体不断地被分离出；
[0012]③分离完成后，使硅锭随炉冷却，取出。
[0013]进一步地，步骤②中所述水冷铜棒提拉杆装置旋转的速率为10?30r/min，所述水冷铜棒提拉杆装置向上移动的速率为I?10mm/min。
[0014]本发明的有益效果:
[0015](I)本发明通过在现有多晶硅定向凝固提纯设备中加入水冷铜棒及其提拉装置，并加入冷却水循环系统，使水冷铜棒伸入金属浓度较高的近上层熔体中，硅熔体遇冷凝结在水冷铜棒上，通过水冷铜棒以一定的速率向上提拉，硅熔体中近上层的部分被不断地分离出，达到分离目的，设备简单，设计巧妙；
[0016](2)硅熔体中近上层富含金属杂质的区域被分离出，抑制了金属杂质的扩散行为，有效提高硅锭利用率5?10% ;实现高金属杂质的硅熔体区域与硅锭的分离，提高了实际良率5?15%。
【附图说明】
[0017]图1.实施例1中的在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备；
[0018]其中1.高纯石英棒探测器，2.水冷铜棒提拉杆装置，3.中频感应线圈，4.碳毡保温层，5.石墨发热层，6.冷却水循环系统，7.水冷铜棒触头，8.石英坩祸。
【具体实施方式】
[0019]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0020]实施例1
[0021]一种在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备，包括高纯石英棒探测器1、中频感应线圈3、碳毡保温层4、石墨发热层5和石英坩祸8，各层形成密闭的腔室，所述设备还包括水冷铜棒提拉杆装置2，所述水冷铜棒提拉杆装置2从设备的顶部穿过，与腔室顶部动密封，可旋转和上下移动，其在腔室内的一端为凸出的水冷铜棒触头7，所述水冷铜棒提拉杆装置2的内部还设置有冷却水循环系统6。所述水冷铜棒提拉杆装置2连接丝杠传动装置控制其移动。
[0022]实施例2
[0023]利用实施例1的设备分离高金属杂质区:
[0024]将破碎至20?40mm的块状多晶硅装入设备腔室中，抽真空至IX KT2Pa以下，控制高纯石英棒探测器I和水冷铜棒提拉杆装置2离开硅表面，开启中频感应线圈3加热至1450°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层4，使石英坩祸8内底部温度低于顶部温度，使坩祸内的温度形成自下而上的温度差，利用定向凝固原理，使金属杂质集于硅熔体顶部，形成高金属杂质区；
[0025]②通过高纯石英棒探测器I测定固液分界面距熔体顶部表面20mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷铜棒提拉杆装置2和冷却水循环系统6，使水冷铜棒提拉杆装置2浸于硅熔体中，由于温度低于熔点，硅熔体凝结于水冷铜棒触头7上，旋转并向上移动水冷铜棒提拉杆装置2，旋转的速率为10r/min，向上移动的速率为10mm/min，使硅熔体不断地被分呙出；
[0026]③待高金属杂质区域全部被分离后，停止提拉和旋转提拉杆，使硅锭随炉冷却2h，开仓门取出硅锭。
[0027]经检测，分离后的硅锭中金属杂质的总含量为0.9ppmw，实际良率为90.5%。
[0028]实施例3
[0029]利用实施例1的设备分离高金属杂质区:
[0030]将破碎至20?40mm的块状多晶硅装入设备腔室中，抽真空至IX KT2Pa以下，控制高纯石英棒探测器I和水冷铜棒提拉杆装置2离开硅表面，开启中频感应线圈3加热至1475°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层4，使石英坩祸8内底部温度低于顶部温度，使坩祸内的温度形成自下而上的温度差，利用定向凝固原理，使金属杂质集于硅熔体顶部，形成高金属杂质区；
[0031 ] ②通过高纯石英棒探测器I测定固液分界面距熔体顶部表面25mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷铜棒提拉杆装置2和冷却水循环系统6，使水冷铜棒提拉杆装置2浸于硅熔体中，由于温度低于熔点，硅熔体凝结于水冷铜棒触头7上，旋转并向上移动水冷铜棒提拉杆装置2，旋转的速率为20r/min，向上移动的速率为5mm/min，使硅熔体不断地被分呙出；
[0032]③待高金属杂质区域全部被分离后，停止提拉和旋转提拉杆，使硅锭随炉冷却2h，开仓门取出硅锭。
[0033]经检测，分离后的硅锭中金属杂质的总含量为lppmw，实际良率为92.3%。
[0034]实施例4
[0035]利用实施例1的设备分离高金属杂质区:
[0036]将破碎至20?40mm的块状多晶硅装入设备腔室中，抽真空至IX KT2Pa以下，控制高纯石英棒探测器I和水冷铜棒提拉杆装置2离开硅表面，开启中频感应线圈3加热至1500°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层4，使石英坩祸8内底部温度低于顶部温度，使坩祸内的温度形成自下而上的温度差，利用定向凝固原理，使金属杂质集于硅熔体顶部，形成高金属杂质区；
[0037]②通过高纯石英棒探测器I测定固液分界面距熔体顶部表面30mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷铜棒提拉杆装置2和冷却水循环系统6，使水冷铜棒提拉杆装置2浸于硅熔体中，由于温度低于熔点，硅熔体凝结于水冷铜棒触头7上，旋转并向上移动水冷铜棒提拉杆装置2，旋转的速率为30r/min，向上移动的速率为lmm/min，使硅熔体不断地被分呙出；
[0038]③待高金属杂质区域全部被分离后，停止提拉和旋转提拉杆，使硅锭随炉冷却2h，开仓门取出硅锭。
[0039]经检测，分离后的硅锭中金属杂质的总含量为0.95ppmw,实际良率为91 %。
【主权项】
1.一种在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备，包括高纯石英棒探测器(I)、中频感应线圈(3)、碳毡保温层(4)、石墨发热层(5)和石英坩祸(8)，各层形成密闭的腔室，其特征在于所述设备还包括水冷铜棒提拉杆装置(2)，所述水冷铜棒提拉杆装置(2)从腔室的顶部穿过，与腔室顶部动密封，可旋转和上下移动，其在腔室内的一端为凸出的水冷铜棒触头(7)，所述水冷铜棒提拉杆装置(2)的内部还设置有冷却水循环系统(6)。
2.根据权利要求1所述的在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备，其特征在于:所述水冷铜棒提拉杆装置(2)可通过液压或丝杠传动装置控制。
3.利用权利要求1或2所述的设备分离高金属杂质区的方法，包括以下步骤: ①将块状多晶硅装入设备腔室中，抽真空至lX10_2Pa以下，控制高纯石英棒探测器(I)和水冷铜棒提拉杆装置(2)离开硅表面，加热至1450?1500°C，使硅料熔化，调整底部的碳毡保温层(4)，使石英坩祸(8)内底部温度低于顶部温度，利用定向凝固原理，使金属杂质集于娃恪体顶部，形成高金属杂质区； ②通过高纯石英棒探测器(I)测定固液分界面距熔体顶部表面20?30mm时，控制温度保持固液分界面不再变化，启动水冷铜棒提拉杆装置(2)和冷却水循环系统￠)，使水冷铜棒提拉杆装置(2)浸于硅熔体中，由于温度低于熔点，硅熔体凝结于水冷铜棒触头(7)上，旋转并向上移动水冷铜棒提拉杆装置(2)，使硅熔体不断地被分离出； ③分离完成后，使硅锭随炉冷却，取出。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤②中所述水冷铜棒提拉杆装置(2)旋转的速率为10?30r/min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:步骤②中所述水冷铜棒提拉杆装置(2)向上移动的速率为I?10mm/min。
【专利摘要】一种在多晶硅定向凝固提纯中分离高金属杂质区的设备及其分离方法，通过在现有多晶硅定向凝固提纯设备中加入水冷铜棒及其提拉装置，并加入冷却水循环系统，使水冷铜棒伸入金属浓度较高的近上层熔体中，硅熔体遇冷凝结在水冷铜棒上，通过水冷铜棒以一定的速率向上提拉，硅熔体中近上层的部分被不断地分离出，达到分离目的。本发明的设备简单，设计巧妙，利用此设备的分离方法可有效抑制金属杂质的扩散行为，有效提高硅锭利用率5～10％；实现高金属杂质的硅熔体区域与硅锭的分离，提高了实际良率5～15％。
【IPC分类】C01B33-037
【公开号】CN104556048
【申请号】CN201410822579
【发明人】李鹏廷, 谭毅, 李佳艳, 王登科, 姜大川
【申请人】大连理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月25日