专利名称：显示钢坯内部低倍树枝晶的冷酸腐蚀方法
技术领域：
本发明涉及炼钢领域，具体涉及一种炼钢生产中显示钢坯内部低倍枝晶的方法。
背景技术：
在现有技术的钢材生产中，在检验钢坯内部结晶情况时，通常只是将钢坯经过低
倍偏析腐蚀，以观察中心偏析及中心疏松的程度。这种方法只能观察到钢坯的中心偏析和
中心疏松，但是对于钢坯裂纹、夹杂等缺陷的观察则很困难，更重要的是无法看清钢坯的低
倍结晶组织形貌分布。在钢厂的样品检测中，还需要观察钢坯的低倍结晶组织分布形貌分
布及裂纹、夹杂等缺陷，目前的离线试验显示低倍树枝晶的方法还比较少。 现有技术中的冷酸腐蚀法一般采用浸蚀槽和吊装装置专用设备，将试样放入浸蚀
槽中腐蚀，这样既耗费大量的设备投资和酸液成本，同时易造成酸液污染环境。
发明内容
本发明的目的是提出一种用于显示出钢坯中的树枝晶以及它的次级组织的方法，
这在现有技术中实现是比较困难的。 为达到上述目的，本发明采用下述技术方案 —种显示钢坯内部低倍枝晶组织及缺陷的冷酸腐蚀方法，其特征在于将钢坯试样
表面加工至表面粗糙度不大于1. 25ym后，用冷酸腐蚀法在低倍偏析腐蚀的基础上进行低
倍枝晶腐蚀，然后观察钢坯试样表面所显现的树枝晶及缺陷。 在本发明的一种具体实施方式
中，所述钢材是碳素结构钢、合金钢。 本发明的用于显示钢坯内部低倍树枝晶的冷酸腐蚀法包括以下步骤 a)将钢坯试样表面加工至表面粗糙度不大于1. 25 ii m ; b)用低倍偏析腐蚀液浸蚀钢坯试样； c)用低倍枝晶腐蚀液浸蚀所述钢坯试样。 在一种具体实施方式
中，低倍偏析腐蚀液包括第一腐蚀液和第二腐蚀液，所述第 一腐蚀液是质量百分比浓度为10 30%的过硫酸铵溶液，第二腐蚀液是选自硫酸、盐酸、 硝酸和磷酸的无机酸溶液，其质量百分比浓度在8 30%之间。 其中，第一腐蚀液优选质量百分比浓度为10 20%的过硫酸铵溶液，第二腐蚀液
为选自硫酸、盐酸、硝酸的无机酸溶液，其质量百分比浓度优选在15 30%之间。 在一种具体实施方式
中，低倍枝晶腐蚀液为氯化铜氨的酸性溶液，其质量百分比
浓度可以在5 25%之间，优选在8 15%之间，溶液的pH值在1 6之间。 作为优选，通过擦拭法将所述低倍偏析腐蚀液施加在钢坯试样的表面。 作为优选，在钢坯试样受检面被低倍偏析腐蚀后，进一步用氨水_乙醇溶液中和
受检面的冷腐蚀液，然后用清水冲洗去除冷腐蚀液。 在一种具体实施方式
中，低倍枝晶腐蚀的操作步骤为①取做过低倍偏析腐蚀的 试样，将氯化铜氨腐蚀液均匀地浇在钢坯的受检面上，或者用耐腐蚀的喷淋设备将氯化铜
3氨腐蚀液均匀地喷在钢坯受检面上，②腐蚀时间约为20分钟，在受检面上观察树枝晶分布 及铸坯缺陷。 在钢坯试样进行低倍枝晶腐蚀后，用1000目或2000目砂纸轻微打磨试样受检面， 直到试样受检面腐蚀产物除去。 本发明与现有技术相比较，具有如下突出特点和显著优点本发明采用冷腐蚀液 对试样受检面擦拭、浇蚀，比现有的浸蚀法用酸液少得多，既节省酸液成本，亦避免酸液污 染环境；无需浸蚀槽和吊装装置专用设备，则大为节省设备投资；操作简单、方便；在腐蚀 后用砂纸稍微打磨后可直接由裸眼观察，也可用拍照方式进行拍摄记录。由于本发明提供 的实验方法操作简单、方便、快速，又安全可靠，基本上没有废液排放污染环境，所以不仅适 用于实验室实验，而且适用于炼钢生产现场实验。
图1为经过实施例1操作处理后的钢坯试样的照片；
图2为经过实施例2操作处理后的钢坯试样的照片。
具体实施例方式
本发明的目的在于采用低倍树枝晶腐蚀的实验方法显示出树枝晶以及它的次级 组织，准确测量凝固组织中检验项目，即细小等轴晶(激冷层)、柱状晶、交叉树枝晶和中心 等轴晶的面积，定量测定树枝晶二次枝干间距，从而研究钢液凝固中的问题。本发明提供 的显示铸坯低倍枝晶实验的操作方法简单、方便、快速，不会引起环保问题，安全可靠、成本 低。 为达到上述目的，本发明采用下述技术方案 将钢坯试样表面加工至表面粗糙度不大于1. 25 ii m后，用冷酸腐蚀法在低倍偏析
腐蚀的基础上进行低倍枝晶腐蚀，然后观察钢坯试样表面所显现的树枝晶及缺陷。 用于低倍偏析腐蚀的腐蚀液可用现有技术中使用的腐蚀液，例如过硫酸钠、过硫
酸钾和过硫酸铵等过硫酸盐溶液。 在本发明的一种优选方式中，用于低倍偏析腐蚀的腐蚀液包括第一腐蚀液和第二 腐蚀液，其中，第一腐蚀液为选自过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵等过硫酸盐溶液，其中优 选过硫酸铵溶液，第一腐蚀液的质量百分比浓度可以在10 30%之间，优选10 20%之 间。第二腐蚀液为选自硫酸、盐酸、硝酸和磷酸的无机酸溶液，其中优选硫酸、盐酸和硝酸溶 液，第二腐蚀液的质量百分比浓度可以在8 30%之间，优选15 30%之间。在用第一腐 蚀液腐蚀样品表面之后，再用第二腐蚀液进行腐蚀。 作为优选，在钢坯试样受检面被低倍偏析腐蚀后，用氨水-乙醇溶液中和受检面 的冷腐蚀液，然后用清水冲洗去除冷腐蚀液。在氨水-乙醇溶液中氨水的体积比可以在5 15%之间。 在本发明中，可以用于低倍枝晶腐蚀的腐蚀液为氯化铜氨的酸性溶液。氯化铜氨 溶液的质量百分比浓度可以在5 25%之间，优选在8 15%之间。溶液的pH值可以在 1 6之间。 各腐蚀液的浓度并不局限于上述范围，其可以更高或更低，但是，对于不同的浓度，可以相应变化腐蚀的时间。对于高浓度的腐蚀液，腐蚀的时间应该相对短些，而对于低 浓度的腐蚀液，腐蚀时间应该相对长些。 可以用多种方法进行上述偏析腐蚀和枝晶腐蚀。例如，可以通过浸蚀法，即将钢坯 试样浸泡在腐蚀液中适当时间，也可以将腐蚀液喷洒在试样表面。在本发明的一种优选方 式中，采用擦拭法，即用海绵、脱脂棉或其他吸附材料蘸取腐蚀液擦拭试样表面。该擦拭可 以进行多次，当观察到擦拭的腐蚀液被大部分消耗后，再进行下次擦拭，直到达到所需的腐 蚀效果。 钢坯试样进行低倍枝晶腐蚀后，可以除去试样受检面的腐蚀产物，例如可以用刷
子、织物或其他柔软材料擦拭试样表面，还可以用砂纸轻微打磨试样受检面。 本发明由于附加了一个枝晶腐蚀步骤，可以准确测量凝固组织中检验项目，即细
小等轴晶(激冷层)、柱状晶、交叉树枝晶和中心等轴晶的面积，定量测定树枝晶二次枝干间距。 在本发明的优选方面，还产生其他的优点由于采用冷腐蚀液对试样受检面擦拭、
浇蚀，比现有的浸蚀法用酸液少得多，既节省酸液成本，亦避免酸液污染环境；无需浸蚀槽
和吊装装置专用设备，节省设备投资；操作简单、方便；在腐蚀后用砂纸稍微打磨后可直接
由裸眼观察，也可用拍照方式进行拍摄记录。由于本发明提供的实验方法操作简单、方便、
快速，又安全可靠，基本上没有废液排放污染环境，所以不仅适用于实验室实验，而且适用
于炼钢生产现场实验。 附图的图面说明如下 实施例1 : 钢坯试样为常规碳素钢，含硫0. 022%，含碳0. 13%。 将钢坯试样表面加工至表面粗糙度不大于1. 25ym后，用冷酸腐蚀法在低倍偏析
腐蚀的基础上进行低倍枝晶腐蚀，然后观察钢坯试样表面所显现的树枝晶及缺陷。 低倍偏析腐蚀液包括第一腐蚀液和第二腐蚀液，所述第一腐蚀液质量百分比浓
度在10 20%之间的过硫酸铵溶液，第二腐蚀液为硝酸溶液，其质量百分比浓度在15
30%之间。 低倍枝晶腐蚀液为氯化铜氨的酸性溶液，其质量百分比浓度在8 15%之间，溶 液的pH值在1 6之间。 通过擦拭法将所述低倍偏析腐蚀液施加在钢坯试样的表面。 在钢坯试样受检面被低倍偏析腐蚀后，进一步用氨水_乙醇溶液中和受检面的冷 腐蚀液，然后用清水冲洗去除冷腐蚀液。 低倍枝晶腐蚀的操作步骤为①取做过低倍偏析腐蚀的试样，将氯化铜氨腐蚀液
均匀地浇在钢坯的受检面上，或者用耐腐蚀的喷淋设备将氯化铜氨腐蚀液均匀地喷在钢坯
受检面上，②腐蚀时间约为20分钟，在受检面上观察树枝晶分布及铸坯缺陷。 在钢坯试样进行低倍枝晶腐蚀后，用1000目或2000目砂纸轻微打磨试样受检面，
直到试样受检面腐蚀产物除去。 图1为经过实施例1操作处理后的钢坯试样用1000万像素数码相机拍摄的照片，
可明显看到钢坯试样存在的树枝晶和缺陷，这在现有技术中是无法实现的。 实施例2 :
钢坯试样为低硫连铸坯，含硫0. 013% ，含碳0. 14%。
所用的冷酸腐蚀液和采用的实验操作步骤均与上例相同。 图2为经过实施例2操作处理后的钢坯试样用1000万像素数码相机拍摄的照片， 可明显看到钢坯试样存在的等轴晶、树枝晶和缺陷，这在现有技术中是无法实现的。
权利要求
一种显示钢坯内部低倍树枝晶的冷酸腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤a)将钢坯试样表面加工至表面粗糙度不大于1.25μm；b)用低倍偏析腐蚀液浸蚀钢坯试样；c)用低倍枝晶腐蚀液浸蚀所述钢坯试样。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述低倍偏析腐蚀液包括第一腐蚀液和第二腐 蚀液，所述第一腐蚀液质量百分比浓度为10 30%的过硫酸铵溶液，第二腐蚀液为选自硫 酸、盐酸、硝酸和磷酸的无机酸溶液，其质量百分比浓度在8 30%之间。
3. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述第一腐蚀液为10 20%的过硫酸铵溶液， 第二腐蚀液为选自硫酸、盐酸、硝酸的无机酸溶液，其质量百分比浓度在15 30%之间。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述低倍枝晶腐蚀液为氯化铜氨的酸性溶液。
5. 根据权利要求4所述的方法，其中，氯化铜氨溶液的质量百分比浓度在5 25%之 间，溶液的pH值在1 6之间。
6. 根据权利要求2或3所述的方法，其中，在钢坯试样受检面被低倍偏析腐蚀后，进一 步用氨水_乙醇溶液中和受检面的冷腐蚀液，然后用清水冲洗去除冷腐蚀液。
7. 根据权利要求1所述的方法，其中，通过擦拭法将所述低倍偏析腐蚀液施加在钢坯 试样的表面。
8. 根据权利要求l所述方法，其中，所述低倍枝晶腐蚀的操作步骤为①取做过低倍偏 析腐蚀的试样，将氯化铜氨腐蚀液均匀地浇在钢坯的受检面上，或者用耐腐蚀的喷淋设备 将氯化铜氨腐蚀液均匀地喷在钢坯受检面上，②腐蚀时间约为20分钟，在受检面上观察树 枝晶分布及铸坯缺陷。
9. 根据权利要求1所述的方法，其中，在所述钢坯试样进行低倍枝晶腐蚀后，用1000目 或2000目砂纸轻微打磨试样受检面，直到试样受检面腐蚀产物除去。
10. —种用于显示钢坯内部枝晶结构的冷酸腐蚀液，其为氯化铜氨的酸性溶液，氯化铜 氨的质量百分比浓度在8 15%之间。
全文摘要
本发明涉及一种用于显示钢坯内部低倍树枝晶的冷酸腐蚀方法。它是将钢坯试样表面加工至表面粗糙度不大于1.25μm后，用冷酸腐蚀法在低倍偏析腐蚀的基础上进行低倍树枝晶腐蚀，然后观察钢坯试样表面所显现的树枝晶及缺陷。本发明提供的实验方法具有安全可靠、操作简单、成本低等优点。
文档编号G01N1/32GK101706385SQ20091017729
公开日2010年5月12日 申请日期2009年9月29日 优先权日2009年9月29日
发明者丁秀青, 杨建桃, 田陆, 黄郁君 申请人:田陆