专利名称：一种用于红外/紫外-可见光谱仪上的漫反射样品仓的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种环境敏感材料的分子光谱测量装置，尤其是一种用于测量环境敏 感材料的漫反射样品仓以及运用该样品仓可实现的红外、紫外-可见漫反射光谱测量。
背景技术：
在分子光谱分析测试领域，漫反射技术由于具备制样简单、不破坏样品固有形态 等优点被广泛应用于获取红外光谱以及紫外可见光谱的测试中。在被测样品方面，常涉及 一些环境敏感材料的红外光谱或紫外可见光谱的测量，这些材料可能与环境中的水汽、二 氧化碳等物质发生不同程度的作用，使被测的组成和结构发生改变，无法获取材料本身初 始的光谱信息。因此，需要一种带测量窗口的密封器件，在惰性保护的环境中将材料置于其 中，然后将装载样品的器件置于光路中实施光谱测量。但常用的漫反射附件中所配置的样品杯为敞开结构，无法满足该类型材料的测试 需求；各类型的原位漫反射红外光谱池虽然可以提供一个密封的环境，可以进行该类型材 料的红外光谱分析，但结构复杂，其池体依靠多个细小的螺栓进行固定密封，在手套箱中实 施的制样过程操作不便；原位漫反射红外光谱池的样品杯往往很小，导致有效反射面积较 小，检测器收集到的能量较低；专利CN 86101254A提供了一种将定向反射从漫反射光谱中 消去的遮断设施，即漫反射光谱采集过程中的镜面反射效应，可以通过一定的物理隔离手 段进行消除，但通用的原位漫反射红外光谱池一般包含一个穹形的密封仓帽，以保证光通 过窗口法向入射照射样品，这种结构的制约，使其无法装载一种遮断装置以消除漫反射光 谱中的镜面反射效应，因此原位漫反射红外光谱池无法消除光谱采集过程中的镜面反射效 应；另外，原位漫反射池器件加工不易，成本相对较高，故不易广泛应用于常温下环境敏感 材料的光谱测试。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用于测量环境敏感材料的漫反射样品 仓，在光谱测试过程的样品前处理阶段，该样品仓可方便地置于惰性气体手套箱或真空手 套箱中快速装样密封，取出后置于分子光谱仪器的漫反射光路中测量，可以实现环境敏感 材料的红外或者紫外可见光谱测量而避免受到周围环境的污染和干扰。本发明的目的通过以下技术方案实现—种用于测量环境敏感材料的漫反射样品仓。包括仓体、密封圈2、光学窗片3，以 及密封仓帽5。样品仓整体呈圆柱状，仓体呈倒T形，材质为不锈钢，顶部中央为圆形样品槽1，外 围设一环形凹槽，凹槽内放置密封圈。密封圈2为一“0”型橡胶或四氟乙烯塑料圈，其直径 尺寸与密封槽相匹配，仓体中下部有螺纹，与密封仓帽下部之螺纹相匹配，密封仓帽5与仓 体之间通过螺纹连接。当仓体与密封仓帽5旋紧后，密封圈2压紧，实现仓体顶部平面与窗片平面的密封。光学窗片3为圆形，为红外光或紫外-可见光透过材料，视实验所需进行选择，例 如，当进行紫外-可见光谱测量时，可选用光学石英晶体等紫外-可见光透过窗片，当进行 红外光谱测量时可选用KBr、ZnSe, CaF2, NaCl等红外晶体窗片。光学窗片3可通过弹性胶 粘接于密封仓帽上，使密封仓帽5与光学窗片3成为一个整体，可以方便地套在仓体上并旋 紧实现密封，或者从仓体上卸下进行装样等操作。密封仓帽5为一圆柱状螺母，材质为不锈钢，顶部开口直径与样品槽直径相同，顶 部中央竖直焊接一矩形金属薄片6以阻断光谱采集过程中的镜面反射效应，下部内表面有 螺纹，螺纹与仓体下部螺纹相匹配，仓体与密封仓帽5连接后可使仓体顶部平面与窗片通 过密封圈2压紧实现密封。本发明的有益效果该样品仓可方便地置于惰性气体手套箱或真空手套箱中快 速装样密封，取出后置于红外光谱仪或紫外可见光谱仪等分子光谱仪器的漫反射光路中测 量，可以实现环境敏感材料的红外/紫外可见光谱测量而避免受到周围环境的污染和干 扰。器件结构简单，加工容易，成本相对低廉。
图1是样品仓仓体的侧面剖视图和顶部俯视图；图2是样品仓整体的侧面剖视图；图3是样品仓密封仓帽和光学窗片示意图；图4是样品仓装载样品并置于漫反射光路中测量的示意图；图5是不同条件下氯化镁负载聚烯烃催化剂的傅立叶变换红外谱图
具体实施例方式下面结合附图，对本发明作进一步说明图中附图标记样品槽1、密封圈2、光学窗片3、螺纹4、密封仓帽5、金属薄片6、密 封槽7。实施例1如图1-4所示，样品仓仓体呈倒T形，材质为不锈钢，中下部有螺纹4与样品仓之 密封仓帽5相连接；样品槽1为圆形凹槽，位于仓体顶部中央，内可装载被测样品；样品槽 外围设一环形凹槽为密封槽7，密封槽7内放置密封圈2。密封圈为一“0”型橡胶圈，其直 径尺寸与密封槽7相匹配，“0”型密封圈外露于仓体顶部平面以利密封；密封仓帽5为一圆 柱状螺母，材质为不锈钢，顶部开口直径与样品槽直径相同，顶部中央竖直焊接一矩形金属 薄片6以阻断光谱采集过程中的镜面反射效应，下部内表面有螺纹，螺纹与仓体下部螺纹4 相匹配，仓体与密封仓帽连接后可使仓体顶部平面与光学窗片3通过密封圈2压紧实现密 封；光学窗片3为圆形石英晶体窗片。光学窗片3通过弹性胶粘接于密封仓帽5上，使密封 仓帽与窗片成为一个整体(如图3)，可以方便地套在仓体上并旋紧实现密封，或者从仓体 上卸下在手套箱中进行装样等操作。取出后置于紫外-可见光谱仪漫反射光路中测量，可 以实现环境敏感材料的紫外-可见光谱测量而避免受到周围环境的污染和干扰。实施例2
如图1-4所示，样品仓仓体呈倒T形，材质为不锈钢，中下部有螺纹4与样品仓之 密封仓帽5相连接；样品槽1为圆形凹槽，位于仓体顶部中央，内可装载被测样品；样品槽 外围设一环形凹槽为密封槽，密封槽7内放置密封圈2。密封圈为一“0”型橡胶圈，其直径 尺寸与密封槽7相匹配，“0”型密封圈外露于仓体顶部平面以利密封；密封仓帽5为一圆柱 状螺母，材质为不锈钢，顶部开口直径与样品槽直径相同，顶部中央竖直焊接一矩形金属薄 片6以阻断光谱采集过程中的镜面反射效应，下部内表面有螺纹，螺纹与仓体下部螺纹4相 匹配，仓体与密封仓帽连接后可使仓体顶部平面与光学窗片3通过密封圈2压紧实现密封； 光学窗片3为KBr窗片。光学窗片3通过弹性胶粘接于密封仓帽5上，使密封仓帽与窗片 成为一个整体(如图3)，可以方便地套在仓体上并旋紧实现密封，或者从仓体上卸下在手 套箱中进行装样等操作。取出后置于傅立叶变换红外光谱仪漫反射光路中测量，可以实现 环境敏感材料的红外光谱测量而避免受到周围环境的污染和干扰。实施例3如图1-4所示，样品仓仓体呈倒T形，材质为不锈钢，中下部有螺纹4与样品仓之 密封仓帽5相连接；样品槽1为圆形凹槽，位于仓体顶部中央，内可装载被测样品；样品槽 外围设一环形凹槽为密封槽，密封槽7内放置密封圈2。密封圈为一“0”型橡胶圈，其直径 尺寸与密封槽7相匹配，“0”型密封圈外露于仓体顶部平面以利密封；密封仓帽5为一圆柱 状螺母，材质为不锈钢，顶部开口直径与样品槽直径相同，顶部中央竖直焊接一矩形金属薄 片6以阻断光谱采集过程中的镜面反射效应，下部内表面有螺纹，螺纹与仓体下部螺纹4相 匹配，仓体与密封仓帽连接后可使仓体顶部平面与光学窗片3通过密封圈2压紧实现密封； 光学窗片3为窗片。光学窗片3通过弹性胶粘接于密封仓帽5上，使密封仓帽与窗片 成为一个整体(如图3)，可以方便地套在仓体上并旋紧实现密封，或者从仓体上卸下在手 套箱中进行装样等操作。取出后置于傅立叶变换红外光谱仪漫反射光路中测量，可以实现 环境敏感材料的红外光谱测量而避免受到周围环境的污染和干扰。实施例4样品仓为实施例3所述之样品仓，应用于测量环境敏感材料的傅立叶变换红外漫 反射光谱，所述环境敏感材料为氯化镁负载聚烯烃催化剂。将环境敏感材料聚烯烃催化剂与旋开后的样品仓所有部件放入惰性气体手套箱 中。在手套箱中进行以下操作将聚烯烃催化剂装填于样片槽中，适当刮平，将装载了 ^1 晶体窗片的密封仓帽套在仓体上旋紧，将装好样品的样品仓从手套箱中取出。将装载样品并密封的样品仓置于傅立叶变换红外光谱仪漫反射附件的光路中，调 节光通量，红外光A经镜面反射、椭球镜B反射，非法向穿过窗片，在样品C表面发生漫反 射，漫反射光经椭球镜B收集、镜面反射进入红外检测器，获得聚烯烃催化剂红外光谱。图5为不同条件下测得的氯化镁负载聚烯烃催化剂的傅立叶变换红外漫反射谱 图a、b、c分别为运用实施例3所述之样品仓，按照应用例所述，分别测量三次所获得的红 外谱图，d、e、f分别为运用漫反射样品杯取样，三次测量所获得的红外谱图。如图5所示， 运用样品仓测得的a、b、c三谱图中吸收峰位置及峰形无明显变化，表明测试结果具有良好 的重复性。d、e、f谱图上在1640CHT1均出现明显的吸收带，吸收带强度随测试时间的延长 而增强，表明谱图中包含水蒸气的特征吸收。与谱图a、b、c相比，d、e、f谱图上表征C = O 键振动的特征峰向高波数位移(1705cm-1 1720cm—1)，表征C-O振动的特征峰向低波数位移(1335cm—1 USOcnf1)，显示出环境的影响对于催化剂组分间相互作用的破坏。以上实 验结果表明运用样品仓对环境敏感材料进行光谱测量，可有效避免环境因素对样品的污 染和干扰，获得材料初始的光谱信息，且具有良好的重复性。
权利要求
1.一种漫反射样品仓，其特征在于包括密封圈、光学窗片、密封仓帽，仓体与密封仓帽 通过螺纹连接，使仓体顶部平面与光学窗片通过密封圈压紧，光学窗片可通过弹性胶粘接 于密封仓帽上，密封仓帽顶部中央竖直焊接一矩形金属薄片。
2.根据权利要求1所述的漫反射样品仓，其特征在于仓体呈倒T形，顶部中央为圆形样 品槽，外围设一环形凹槽，凹槽内放置密封圈。
3.根据权利要求1或2所述的漫反射样品仓，其特征在于密封圈为一“0”型橡胶或四 氟乙烯塑料圈，其直径尺寸与密封槽相匹配。
4.根据权利要求1所述的漫反射样品仓，其特征在于仓体中下部有螺纹，与密封仓帽 下部之螺纹相匹配。
5.根据权利要求1或2所述的漫反射样品仓，其特征在于密封仓帽为一圆柱状螺母，顶 部开口直径与样品槽直径相同。
6.根据权利要求1所述的漫反射样品仓，其特征在于光学窗片为圆形石英晶体窗片。
7.根据权利要求1所述的漫反射样品仓，其特征在于光学窗片为KBr窗片。
8.根据权利要求1所述的漫反射样品仓，其特征在于光学窗片为窗片。
全文摘要
本发明涉及一种用于红外/紫外-可见光谱仪上的漫反射样品仓，用于环境敏感材料的红外/紫外-可见光谱测量。通过仓体与密封仓帽通过螺纹连接，使仓体顶部平面与光学窗片通过密封圈压紧，实现仓体顶部平面与窗片平面的密封。光学窗片可通过弹性胶粘接于密封仓帽上，密封仓帽顶部中央竖直焊接一矩形金属薄片。可以实现环境敏感材料的红外或紫外-可见光谱测量而避免受到周围环境的污染和干扰。器件结构简单，加工容易，成本相对低廉。
文档编号G01N21/33GK102042956SQ200910180740
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月21日 优先权日2009年10月21日
发明者姚青, 张颖, 王斌 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院