Sebs中三嗪类紫外吸收剂的分离及检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种高分子物质中添加剂的分离及检测方法，特别设及一种SEBS热塑 性弹性体中Ξ嗦类紫外吸收剂的分离及检测方法。
【背景技术】
[0002] 聚合物材料曝露在日光或强的巧光下，由于吸收了紫外光能量，引发了自动氧化 反应，导致聚合物的降解，使得制品的外观和物理机械性能变坏，即发生了光氧化或光老 化。为了防止高分子材料发生光老化，延长其使用寿命，在聚合材料制品中添加紫外光吸收 剂是十分必要的。
[0003] 紫外线吸收剂是目前最普遍使用的光稳定剂。它能够吸收290~400nm波长范围的 紫外线能量，并把吸收能量W热或光的形式再释放出来的物质，抑制或延缓聚合物的光氧 化和降解，提高聚合物材料耐光性。Ξ嗦类紫外线吸收剂是近几年新发展的一类高效广谱 的紫外线吸收剂，国内在运一领域的研究较少，且生产技术和工艺不成熟。目前国内市场主 要品种有1^-1164、1^-1577和^嗦-5等。
[0004] 因而，非常需要工艺的研发出一种SEBS中Ξ嗦类紫外吸收剂的分离及检测方法。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术问题，本发明提供一种SEBS中Ξ嗦类紫外吸收剂的分离方法， 至少包含如下步骤： (1) 取含有Ξ嗦类紫外吸收剂的SEBS溶于有机溶剂，揽拌至完全溶解，得到混合溶 液； (2) 提供横化试剂，通过横化工艺，得到含有横化Ξ嗦类紫外吸收剂溶液； (3) 用水萃取，过滤，收集水相，得到横化Ξ嗦类紫外吸收剂溶液。
[0006] 在一种优选的实施方式中，所述SEBS中还包括阳、 的任意一种或几种组合。
[0007] 在一种优选的实施方式中，所述SEBS的重均分子量为20000~1000000。
[000引在一种优选的实施方式中，所述有机溶剂选自氯仿、四氨巧喃、二氧六环中的一种 或几种的组合。
[0009] 在一种优选的实施方式中，所述SEBS在步骤(1)中经过破碎处理后在进行溶解。
[0010] 在一种优选的实施方式中，所述横化工艺中横化溫度为-10~35°C。
[0011] 在一种优选的实施方式中，所述横化工艺中横化时间为0.5~化。
[0012] 在一种优选的实施方式中，所述横化工艺中还包括向混合溶液通入二氧化硫气体 与氮气的混合气体;所述二氧化硫气体与氮气的体积比为1:1~1:20。
[0013] 一种SEBS中Ξ嗦类紫外吸收剂的分析检测方法，经过上述分离方法得到的产物采 用HPLC分析检测。
[0014] 一种SEBS中Ξ嗦类紫外吸收剂的分析检测方法，经过上述分离方法得到的产物采 用FI-IR分析检测。
[0015] 参考W下详细说明更易于理解本发明的上述及其它特征、方面和优点。
[0016] 说明书附图 图1为实施例1中样品得到的HPLC图谱。
【具体实施方式】
[0017] 参选W下本发明的优选实施方法的详述W及包括的实施例可更容易地理解本发 明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术W及科学术语具有与本发明所属领域普通 技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，W本说明书中的定义为准。
[0018] 如本文所用术语"由…制备"与"包含"同义。本文中所用的术语"包含"、"包掠'、 "具有"、"含有"或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合 物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可W包括未明确列出的其它要素或 此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0019] 连接词"由…组成"排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此 短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料W外的材料，但与其相关的常 规杂质除外。当短语"由…组成"出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时， 其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0020] 当量、浓度、或者其它值或参数W范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优 选值限定的范围表示时，运应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围 下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开 了范围"1至5"时，所描述的范围应被解释为包括范围"1至4"、"1至3"、"1至2"、"1至2和4至 5"、"1至3和5"等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端 值和在该范围内的所有整数和分数。
[0021] 单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。"任选的"或者"任意 一种"是指其后描述的事项或事件可W发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和 事件不发生的情形。
[0022] 说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体 数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相 应的，用"大约"、"约"等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似 用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可W 组合和/或互换，如果没有另外说明运些范围包括其间所含有的所有子范围。
[0023] 此外，本发明要素或组分前的不定冠词"一种"和"一个"对要素或组分的数量要求 (即出现次数巧限制性。因此"一个"或"一种"应被解读为包括一个或至少一个，并且单数 形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
[0024] "聚合物"意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语 "聚合物'包含术语"均聚物'、"共聚物ν'Ξ元共聚物'与"共聚体'。
[0025] "共聚体"意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语"共聚体"包括 术语"共聚物"（其一般用W指由两种不同单体制备的聚合物)与术语"Ξ元共聚物"（其一般 用W指由Ξ种不同单体制备的聚合物）。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合 物。"共混物"意指两种或两种w上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合 物。
[0026] 为了解决现有技术问题，本发明提供一种SEBS中Ξ嗦类紫外吸收剂的分离方法， 至少包含如下步骤： (1) 取含有Ξ嗦类紫外吸收剂的SEBS溶于有机溶剂，揽拌至完全溶解，得到混合溶 液； (2) 提供横化试剂，通过横化工艺，得到含有横化Ξ嗦类紫外吸收剂溶液； (3) 用水萃取，过滤，收集水相，得到横化Ξ嗦类紫外吸收剂溶液。
[0027] 本说明书中术语"SEBS"是指W聚苯乙締为末端段，W聚下二締加氨得到的乙締- 下締共聚物为中间弹性嵌段的线性Ξ嵌段共聚物。
[002引本发明中所述的"SEBS"既可W是指唯一由SEBS制成的热塑性弹性体，也可W是 SEBS与其它聚合物的合金或共混料。例如，S邸S与PP、1?共混使用。
[00巧]作为与沈BS共混的聚合物的实例例如但不限于，阳、PP、PS、PA、PC、PPOJET、PBT 等。
[0030] 本发明中所述的"Ξ嗦类紫外吸收剂"是指用于市售的Ξ嗦类紫外吸收剂，例如 Ξ嗦类紫外线吸收剂主要品种有UV-1164、UV-1577和Ξ嗦-5等。
[0031] UV-1164：
但是本发明并不局限的运Ξ类，凡是具有如下结构的"Ξ嗦类紫外吸收剂"均落在本发 明的保护范围内。
[0032]
其中，Ri、R2凡可W是苯或取代苯;R3可W是任意烷基取代基也可W是氨基。
[0033] Ξ嗦类紫外线吸收剂是近年发展起来的一类新型紫外线吸收剂，它具有较大的分 子结构W及较高的紫外线吸收效率及抗氧化功能。某些Ξ嗦类紫外线吸收剂具有广谱的效 果，即既防UVB段紫外线，又防UVA段紫外线，是紫外线吸收剂的未来的发展方向。
[0034] 在一种优选的实施方式中，所述的含有Ξ嗦类紫外吸收剂的S邸S在溶解前，先 经过粉碎处理。
[0035] 本发明中，所谓粉碎，就是指物料尺寸减小的过程。通常采用各种类型的破碎机 械，对物料施加不同机械力来完成的，如拉伸力、挤压力、冲击力和剪切力等。本发明中的 SEBS的粉碎可W是压碎、击碎、磨碎或剪碎。
[0036] 压碎是物料受到挤压力的作用被粉碎，压碎的方式可W是使用两块相对运动的金 属板相互挤压，也可W是使用两个相对旋转棍的娠压，也可W是用内锥体在外锥形筒中做 偏屯、旋转来挤压。
[0037] 击碎是物料受到外冲击力作用而被粉碎，击碎的方式可W是外来坚硬物体的打 击，也可W是物料自身间及与固定的硬质钢板的产生高速冲击，也可W是物料之间的相互 撞击。
[0038] 磨碎是物料在不同形状研磨体之间受到娠压作用而被粉碎。
[0039] 剪碎是物料在刀刃等利器的剪切、穿刺、撕裂等作用下被粉碎。
[0040] 粉碎也可W是冷冻粉碎。可W列举出例如W液氮作为研磨介质，使用冷冻粉碎机 对SEBS进行冷冻粉碎。
[0041] 在一种实施方式中，本发明中的SEBS的重均分子量为20000至1000000,优选为 250000至650000。如果分子量太大，S邸S在有机溶剂中的溶解性会降低，聚合物链段中会混 有紫外吸收剂，导致分离不完全。
[0042] 本发明中SEBS的重均分子量是基于凝胶渗透色谱法（W下，简称为"GPC'。）测定而 进行聚苯乙締换算后的值。GPC的测定条件采用本领域常规的条件测试，例如，可采用下述 的方式测试得到。
[0043] 柱