1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，郝么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，郝么在送些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在送些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制备方法。本发明的 目的是通过W下技术方案实现的：
[0004] 将N-甲基咪哇溶于甲苯中，加热到9(TC，揽拌。在氮气保护下将氯丙帰滴加进去， 过夜。监测反应对反应液点板，N-甲基咪哇反应完毕时结束反应。把反应液用6(TC的水泉 旋干，然后再用6(TC的油泉拉干，得到1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇。
[000引其中，所述的N-甲基咪哇、氯丙帰的摩尔比为1:1，所述的N-甲基咪哇的甲苯溶液 浓度为：每41gN-甲基咪哇采用125ml甲苯溶解。
[0006] 本发明的优点和积极效果是：
[0007] 1、本发明使用N-甲基咪哇、氯丙帰等原料合成了 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇， 该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样 品。
[000引 2、本发明提供了 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇合成过程中的合成条件、原料，W及 合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0009] 图1为该制备方法合成的1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的核磁图， NMR1157063010 (300MHz, CDC!3)。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0011] 本发明的反应路线如下：
[0012]
[0013] 1-帰丙基-3-甲基氯化咪哇的制备方法如下：
[0014] 将164g(2mol)N-甲基咪哇溶于500ml的甲苯中，反应容器为1L的烧瓶。加热到 9(TC，揽拌。然后在氮气保护下将153g(2mol)的氯丙帰滴加进去，过夜。监测反应对反应 液点板，N-甲基咪哇反应完毕，生成一个爬不起来的大极性新点，将反应停止。把反应液用 6(TC的水泉旋干，然后再用6(TC的油泉拉干，最终得到315g化合物1-帰丙基-3-甲基氯化 咪哇。
【主权项】
1. 一种1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法，其特征在于：步骤如下： 将N-甲基咪唑溶于甲苯中，加热到90°C，搅拌，在氩气保护下将氯丙烯滴加进去，过 夜，监测反应对反应液点板，N-甲基咪唑反应完毕时结束反应，把反应液用60°C的水泵旋 干，然后再用60°C的油泵拉干，得到1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的N-甲基咪唑、氯丙烯的摩尔 比为1:1。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的N-甲基咪唑的甲苯溶液浓度 为：每41gN-甲基咪唑采用125ml甲苯溶解。
【专利摘要】本发明公开了一种1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑的制备方法，采用N-甲基咪唑、氯丙烯等原料合成了具有复杂结构的化合物1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07D233/58
【公开号】CN105585531
【申请号】CN201410563438
【发明人】管世权
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月21日