本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种二苯甲酮的制备方法。
背景技术：
二苯甲酮，为白色有光泽的棱形结晶。似玫瑰香。甜味。1G溶于7.5ml乙醇、6ml乙醚，溶于氯仿，不溶于水。相对密度(d504)1.0869。熔点48.5℃。沸点305.4℃。折光率(n45.2D)1.5975。闪点138℃。有刺激性，二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂。能赋予香精以甜的气息，用在多种香水和皂用香精中。可用于调配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。现有的二苯甲酮合成路线有光气法、苯甲酰氯法、二氧化碳法、一氧化碳法、苯甲酸(或苯甲酸酐)法、四氯化碳法、催化氧化法、脱羧法等。其中光气法以光气和苯为原料，以路易斯酸为催化剂，进行Friedel-Crafts反应,经水解、分层处理、精制等制备出二苯甲酮，现在制备方法繁琐，副产品多。
技术实现要素：
为克服上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种二苯甲酮的制备方法，步骤如下：
(1)备料，将苯、定量的催化剂和酰氯投入预反应釜中，开冷凝器冷却水、开搅拌，开启蒸汽升温至50℃停止加热，保持60±3℃回流搅拌30分钟，停搅拌预反应结束；
(2)投料，通过进料阀将备料输送至合成反应釜，在合成釜升温的同时，釜内压力会随之增加。当压力升至0.20Mpa时，调节导热油阀门，开启流量计排气阀，对装置检查一切正常后，继续缓慢升温。当压力缓慢升至0.70～0.80MPa温度160℃时，进一步调大排气阀排气，通过调节导热油阀和排气阀，严格控制加热速度和排气量：在压力升至0.80～0.90Mpa，釜温由160℃升至175℃过程中，升温要以每小时3～6℃的速度缓慢进行；在压力升至1.15～1.35Mpa，釜温由175℃升至200℃过程中，升温速度以每小时4～7℃的速度缓慢进行，当釜温达200～205℃，压力达1.30～1.35Mpa时，要继续保温反应2小时；
(3)水洗，开启搅拌、加热阀使釜内温度为53～57℃，到达此温度后搅拌10分钟，停搅拌静置分层10分钟，开水洗釜下方阀门使水层排入酸水隔油池；上层料液留在釜内，继续加水约1000L，液位最高为平台位置。开启搅拌、加热阀使釜内温度为53～57℃，到达此温度后搅拌10分钟，停搅拌静置分层10分钟，开水洗釜下方阀门使水层排入酸水隔油池。
(4)脱溶，接水洗岗位通知后，打开进料阀，向脱溶釜内进料，进料完成后，关闭进料阀。开启加热阀，进行常压脱溶，当玻璃分水器出现较多水时，分去玻璃分水器下方的水。加热过程中要注意加热速度，时常检查相关设备和管件，发现有温度过高时应关小加热阀门，防止冷凝不够的苯挥发至大气。当加热至120℃左右，接收流量明显较小时，可以开启搅拌继续常压脱溶，当常压脱溶流量较小时，停搅拌，开启WLW泵，进行负压脱溶。在开始使用负压时，必须依接收流量大小缓慢开启阀门，当流量渐小时才可以逐渐增大负压，直至真空度达到-0.08MPa以上，全开真空阀，继续加热，待基本无流量后，开启搅拌。当真空度≥0.08MPa，温度≥130℃，基本无流量以后，再按步骤开启二级泵，此时真空应≥0.09MPa，温度≥145℃，直至基本无流量后，微开底阀放空，继续脱溶半小时，半小时后，停搅拌，关闭蒸汽阀门，微开放空阀，关闭二级泵，全开放空阀，关闭WLW泵，调节脱溶阀门至常压脱溶状态。脱溶结束。
(5)蒸馏，脱溶后将物料吸入蒸馏中间釜，开启蒸馏中间釜的放空阀,调节中间釜加热阀,使中间釜的物料温度控制在145℃左右；控制精馏釜温度≤215℃,塔顶温度≤195℃,真空度达-0.1Mpa。当需要降低塔顶温度时，开启塔顶冷却水，控制楼顶热水箱温度在55～60℃；观察成品接收釜接收和液位情况，控制成品接收釜料的温度在55～65℃之间。当蒸馏釜内含量较低时，做好向渣釜进料的准备；交接班时，要慢慢开启备用接收釜真空阀门，待真空平衡后，开启备用接收釜接料阀，关闭在用釜真空阀和接料阀。
所述步骤(1)中回流搅拌温度为60℃。
所述步骤(2)中升温速度以每小时5℃的速度进行。
本发明的优点：现在制备方法简单，监控方便，缩短了工艺流程，提高了生产效率，副产品少、成本低、无污染、可批量生产的优点。
具体实施方式
一种二苯甲酮的制备方法，步骤如下：
(1)备料，将苯、定量的催化剂和酰氯投入预反应釜中，开冷凝器冷却水、开搅拌，开启蒸汽升温至50℃停止加热，保持60±3℃回流搅拌30分钟，停搅拌预反应结束；
(2)投料，通过进料阀将备料输送至合成反应釜，在合成釜升温的同时，釜内压力会随之增加。当压力升至0.20Mpa时，调节导热油阀门，开启流量计排气阀，对装置检查一切正常后，继续缓慢升温。当压力缓慢升至0.70～0.80MPa温度160℃时，进一步调大排气阀排气，通过调节导热油阀和排气阀，严格控制加热速度和排气量：在压力升至0.80～0.90Mpa，釜温由160℃升至175℃过程中，升温要以每小时3～6℃的速度缓慢进行；在压力升至1.15～1.35Mpa，釜温由175℃升至200℃过程中，升温速度以每小时4～7℃的速度缓慢进行，当釜温达200～205℃，压力达1.30～1.35Mpa时，要继续保温反应2小时；
(3)水洗，开启搅拌、加热阀使釜内温度为53～57℃，到达此温度后搅拌10分钟，停搅拌静置分层10分钟，开水洗釜下方阀门使水层排入酸水隔油池；上层料液留在釜内，继续加水约1000L，液位最高为平台位置。开启搅拌、加热阀使釜内温度为53～57℃，到达此温度后搅拌10分钟，停搅拌静置分层10分钟，开水洗釜下方阀门使水层排入酸水隔油池。
(4)脱溶，接水洗岗位通知后，打开进料阀，向脱溶釜内进料，进料完成后，关闭进料阀。开启加热阀，进行常压脱溶，当玻璃分水器出现较多水时，分去玻璃分水器下方的水。加热过程中要注意加热速度，时常检查相关设备和管件，发现有温度过高时应关小加热阀门，防止冷凝不够的苯挥发至大气。当加热至120℃左右，接收流量明显较小时，可以开启搅拌继续常压脱溶，当常压脱溶流量较小时，停搅拌，开启WLW泵，进行负压脱溶。在开始使用负压时，必须依接收流量大小缓慢开启阀门，当流量渐小时才可以逐渐增大负压，直至真空度达到-0.08MPa以上，全开真空阀，继续加热，待基本无流量后，开启搅拌。当真空度≥0.08MPa，温度≥130℃，基本无流量以后，再按步骤开启二级泵，此时真空应≥0.09MPa，温度≥145℃，直至基本无流量后，微开底阀放空，继续脱溶半小时，半小时后，停搅拌，关闭蒸汽阀门，微开放空阀，关闭二级泵，全开放空阀，关闭WLW泵，调节脱溶阀门至常压脱溶状态。脱溶结束。
(5)蒸馏，脱溶后将物料吸入蒸馏中间釜，开启蒸馏中间釜的放空阀,调节中间釜加热阀,使中间釜的物料温度控制在145℃左右；控制精馏釜温度≤215℃,塔顶温度≤195℃,真空度达-0.1Mpa。当需要降低塔顶温度时，开启塔顶冷却水，控制楼顶热水箱温度在55～60℃；观察成品接收釜接收和液位情况，控制成品接收釜料的温度在55～65℃之间。当蒸馏釜内含量较低时，做好向渣釜进料的准备；交接班时，要慢慢开启备用接收釜真空阀门，待真空平衡后，开启备用接收釜接料阀，关闭在用釜真空阀和接料阀。
所述步骤(1)中回流搅拌温度为60℃。
所述步骤(2)中升温速度以每小时5℃的速度进行。
实施例1
一种二苯甲酮的制备方法，步骤如下：
(1)备料，将苯、定量的催化剂和酰氯投入预反应釜中，开冷凝器冷却水、开搅拌，开启蒸汽升温至50℃停止加热，保持60℃回流搅拌30分钟，停搅拌预反应结束；
(2)投料，通过进料阀将备料输送至合成反应釜，在合成釜升温的同时，釜内压力会随之增加。当压力升至0.20Mpa时，调节导热油阀门，开启流量计排气阀，对装置检查一切正常后，继续缓慢升温。当压力缓慢升至0.70～0.80MPa温度160℃时，进一步调大排气阀排气，通过调节导热油阀和排气阀，严格控制加热速度和排气量：在压力升至0.80～0.90Mpa，釜温由160℃升至175℃过程中，升温要以每小时5℃的速度缓慢进行；在压力升至1.15～1.35Mpa，釜温由175℃升至200℃过程中，升温速度以每小时4～7℃的速度缓慢进行，当釜温达200～205℃，压力达1.30～1.35Mpa时，要继续保温反应2小时；
(3)水洗，开启搅拌、加热阀使釜内温度为53～57℃，到达此温度后搅拌10分钟，停搅拌静置分层10分钟，开水洗釜下方阀门使水层排入酸水隔油池；上层料液留在釜内，继续加水约1000L，液位最高为平台位置。开启搅拌、加热阀使釜内温度为53～57℃，到达此温度后搅拌10分钟，停搅拌静置分层10分钟，开水洗釜下方阀门使水层排入酸水隔油池。
(4)脱溶，接水洗岗位通知后，打开进料阀，向脱溶釜内进料，进料完成后，关闭进料阀。开启加热阀，进行常压脱溶，当玻璃分水器出现较多水时，分去玻璃分水器下方的水。加热过程中要注意加热速度，时常检查相关设备和管件，发现有温度过高时应关小加热阀门，防止冷凝不够的苯挥发至大气。当加热至120℃左右，接收流量明显较小时，可以开启搅拌继续常压脱溶，当常压脱溶流量较小时，停搅拌，开启WLW泵，进行负压脱溶。在开始使用负压时，必须依接收流量大小缓慢开启阀门，当流量渐小时才可以逐渐增大负压，直至真空度达到-0.08MPa以上，全开真空阀，继续加热，待基本无流量后，开启搅拌。当真空度≥0.08MPa，温度≥130℃，基本无流量以后，再按步骤开启二级泵，此时真空应≥0.09MPa，温度≥145℃，直至基本无流量后，微开底阀放空，继续脱溶半小时，半小时后，停搅拌，关闭蒸汽阀门，微开放空阀，关闭二级泵，全开放空阀，关闭WLW泵，调节脱溶阀门至常压脱溶状态。脱溶结束。
(5)蒸馏，脱溶后将物料吸入蒸馏中间釜，开启蒸馏中间釜的放空阀,调节中间釜加热阀,使中间釜的物料温度控制在145℃左右；控制精馏釜温度≤215℃,塔顶温度≤195℃,真空度达-0.1Mpa。当需要降低塔顶温度时，开启塔顶冷却水，控制楼顶热水箱温度在55～60℃；观察成品接收釜接收和液位情况，控制成品接收釜料的温度在55～65℃之间。当蒸馏釜内含量较低时，做好向渣釜进料的准备；交接班时，要慢慢开启备用接收釜真空阀门，待真空平衡后，开启备用接收釜接料阀，关闭在用釜真空阀和接料阀。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。