一种生产2‑(N‑甲基氯乙酰氨基)‑5‑氯二苯甲酮的方法与流程

文档序号:11123973阅读:579来源:国知局
一种生产2‑(N‑甲基氯乙酰氨基)‑5‑氯二苯甲酮的方法与制造工艺

本发明涉及化学物质的生产方法,尤其涉及一种生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法。



背景技术:

2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮用作医药中间体,主要用于制备利眠宁、安定、舒乐安定等镇静药物。而上述药物的把控比较严格,因此相比一些消炎类药物的医药中间体,其需求量较小。因此,对此种医药中间体的生产研发也较少。在现有技术中,2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的生产过程复杂,并且现有的方法中2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的生成率并不高,浪费公司的生产成本。



技术实现要素:

本发明实施例所要解决的技术问题在于,针对现有的2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮生成率不高,浪费生产成本的问题,提出了一种生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法。

为了解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法,该生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法包括:在反应釜中投入259.8重量份的甲苯与120重量份的异噁唑并升温至110摄氏度;降温至90摄氏度并加入二甲脂130重量份;控温90至100摄氏度,保持2.5小时;加水500重量份后分料至还原釜,剩余甲苯母液;在还原釜内再加入甲苯259.8重量份以及铁粉75重量份,升温回流反映3小时后静置分水,过滤至结晶釜,并降温10摄氏度后过滤离心;将离心后的物料进入反应釜,并升温至110摄氏度;降温45摄氏度滴加氯乙酰氯120重量份,滴加完毕之后升温到90摄氏度;控温90至100摄氏度并保持1.5小时,然后降温35摄氏度,并加水200重量份;继续降温20摄氏度,离心水洗得出成品。

其中,在步骤加水500重量份后分料至还原釜,剩余甲苯母液之后,将甲苯母液回收利用。

实施本发明实施例,具有如下有益效果:本发明的生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法简单明了,且通过最佳的反应时间与反应温度来使其中的成分充分反应,并且通过甲化、还原与酰化三种反映来提高2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的成品量,节省生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明第一实施例的生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

请参见图1,图1是本发明第一实施例的生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法的流程图。在本实施例中,生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法包括:

在步骤S11中,在反应釜中投入259.8重量份的甲苯与120重量份的异噁唑并升温至110摄氏度;

在步骤S12中,降温至90摄氏度并加入二甲脂130重量份;

在步骤S13中,控温90至100摄氏度,保持2.5小时;

在步骤S14中,加水500重量份后分料至还原釜,剩余甲苯母液;

在步骤S15中,在还原釜内再加入甲苯259.8重量份以及铁粉75重量份,升温回流反映3小时后静置分水,过滤至结晶釜,并降温10摄氏度后过滤离心;

在步骤S16中,将离心后的物料进入反应釜,并升温至110摄氏度;

在步骤S17中,降温45摄氏度滴加氯乙酰氯120重量份,滴加完毕之后升温到90摄氏度;

在步骤S18中,控温90至100摄氏度并保持1.5小时,然后降温35摄氏度,并加水200重量份;

在步骤S19中,继续降温20摄氏度,离心水洗得出成品。

其中,在步骤S14之后,将甲苯母液回收利用。

其中,重量份可以是千克,259.8千克甲苯即为300升。

实施本发明实施例,具有如下有益效果:本发明的生产2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的方法简单明了,且通过最佳的反应时间与反应温度来使其中的成分充分反应,并且通过甲化、还原与酰化三种反映来提高2-(N-甲基氯乙酰氨基)-5-氯二苯甲酮的成品量,节省生产成本。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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