一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法与流程

本发明涉及乙二胺四乙酸二钠的制备方法技术领域，具体为一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法。

背景技术：

乙二胺四乙酸二钠被广泛的应用于洗涤剂、染色助剂、纤维处理剂、化妆品添加剂、食品添加剂、农业微肥及海水养殖等领域，例如乙二胺四乙酸二钠作为络合剂，在洗涤助剂和感光化学品中作用较大，200810053576.9的一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法，具体步骤为：1、将工业乙二胺四乙酸二钠荣誉去离子水过滤，加入氢氧化钠溶液，是滤液的PH值为9-11，再向滤液中加入碳酸钠，搅拌直到PH值为12-13，再向滤液中加入丙烯酸纳，2、加入双氧水过滤，3、加入乙二胺四乙酸，是PH值为4.5，在加入氢氧化钠溶液，是滤液的PH值为4.6，使用活性炭过滤，4、将滤液结晶，用脱水机脱水后放入干燥箱内干燥，该方法步骤较为简单，但是原料较贵，为此我们提出了一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法，以解决上述背景技术中提出的现实中制备乙二胺四乙酸二钠的原料较贵的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法，该医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法的步骤如下：

S1：取材、配液：获取一氯乙酸置于圆底烧瓶中，加入碳酸钠，直到圆底烧瓶中的液体开始冒出气泡时，加入乙二胺，静置片刻，加入35-45％的氢氧化钠50份，向圆底烧瓶中加入蒸馏水直到液体体积为300ml；

S2：初步反应：将步骤S1中的圆底烧瓶以及圆底烧瓶中的溶液安装冷却回流装置，对圆底烧瓶中的溶液做分级保温处理，保温结束后取下圆底烧瓶；

S3：获取乙二胺四乙酸粗制品：将步骤S2中的圆底烧瓶取下冷却35-45分钟，向圆底烧瓶中加入浓盐酸调制PH值为1.2，溶液中出现白色沉淀，获取白色沉淀，白色沉淀为乙二胺四乙酸粗制品；

S4：粗制品提纯：获取步骤S3中的白色沉淀，将白色沉淀置于干净的烧杯中，向烧杯中加入去离子水溶液，搅拌均匀，静置5分钟，使用过滤筛过滤，保留固体滤物；

S5：制取乙二胺四乙酸二钠：获取步骤S4中固体滤物，并将固体滤物置于干净的烧杯中，加入氢氧化钠溶液，静置二十分钟，加入碳酸钠调节PH值至4-5；

S6：蒸馏、结晶：将步骤中烧杯中的反应后溶液冷却1小时，冷却后的溶液置于蒸馏塔中蒸馏，制取乙二胺四乙酸二钠结晶；

S7：去除结晶水：将步骤S6制得的乙二胺四乙酸二钠结晶置于去结晶仪器中，去除结晶水，获得乙二胺四乙酸二钠固态粉末；

S8：质量检测：对步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠粉末进行测试并保存。

优选的，所述步骤S1中的取材、配液的具体步骤为：使用天平称取472.5份的一氯乙酸于容积为500ml的圆底烧瓶中，缓慢向圆底烧瓶中倒入40-50％的碳酸钠，当液体中产生二氧化碳气泡时，向圆底烧瓶中加入7.8份乙二胺，使用搅拌杆搅拌均匀，静置5-7分钟。

优选的，所述步骤S2中的分级保温处理的具体步骤为：将圆底烧瓶中的溶液置于45-55摄氏度的水中保温2-2.5小时，再将圆底烧瓶中的溶液置于95-100摄氏度的水中保温3.5-4.5小时，取下圆底烧瓶。

优选的，所述步骤S3中PH值调节的具体方法为：将圆底烧瓶取下冷却，冷却后加入80-90％浓盐酸，使用搅拌杆不停的搅拌，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为1.2时，溶液中会出现白色沉淀。

优选的，所述步骤S6中调节PH值的具体步骤为：向盛有乙二胺四乙酸的烧杯中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加入后不断搅拌，使用PH试纸测试溶液中的PH值，当PH值到达8.5-11.5时，向溶液中缓缓加入碳酸钠加热并搅拌，加热温度为120-130摄氏度，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为11.5-13.5时，停止搅拌，保持温度静置1小时。

优选的，所述步骤S6中蒸馏的具体步骤为：将烧杯中的溶液置于蒸馏塔中，蒸馏塔中的温度保持在130-145摄氏度，蒸馏产生的蒸馏水通过烧杯收集，蒸馏时间为2小时，蒸馏后制得取乙二胺四乙酸二钠结晶，并将取乙二胺四乙酸二钠结晶碾碎，制成取乙二胺四乙酸二钠粉末。

优选的，所述步骤S5加入氢氧化钠的具体步骤为：将烧杯倾斜，并将储存氢氧化钠溶液的试管口语烧杯口倾斜处贴合，将试管底部缓缓抬起，氢氧化钠溶液沿着烧杯侧壁缓缓流入烧杯中。

优选的，所述步骤S8中测试的步骤具体为：将步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠固态粉末，先将乙二胺四乙酸粉末用氢氧化钾配制成PH为12-13的试样液，以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120摄氏度干燥过的分析纯碳酸钙，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点，测量乙二胺四乙酸二钠的用量。

优选的，所述步骤S8中的保存方法具体为：将乙二胺四乙酸二钠粉末置于干燥的试管中，密闭试管，并将试管置于温度为-10-0摄氏度的冷库保存。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法，原材料比较便宜，而且原材料比较容易买到，初步反应中对圆底烧瓶中的溶液进行分级保温，保护了溶液中的一些物质，避免在同一温度而反应的情况，粗制品进行提纯，使得产品纯度较高，该方法成本较低，简单易行。

附图说明

图1为本发明制备方法步骤图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法，该医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法的步骤如下：

S1：取材、配液：获取一氯乙酸置于圆底烧瓶中，加入碳酸钠，直到圆底烧瓶中的液体开始冒出气泡时，加入乙二胺，静置片刻，加入35-45％的氢氧化钠50份，向圆底烧瓶中加入蒸馏水直到液体体积为300ml，使用天平称取472.5份的一氯乙酸于容积为500ml的圆底烧瓶中，缓慢向圆底烧瓶中倒入40-50％的碳酸钠，当液体中产生二氧化碳气泡时，向圆底烧瓶中加入7.8份乙二胺，使用搅拌杆搅拌均匀，静置5-7分钟；

S2：初步反应：将步骤S1中的圆底烧瓶以及圆底烧瓶中的溶液安装冷却回流装置，对圆底烧瓶中的溶液做分级保温处理，保温结束后取下圆底烧瓶，将圆底烧瓶中的溶液置于45-55摄氏度的水中保温2-2.5小时，再将圆底烧瓶中的溶液置于95-100摄氏度的水中保温3.5-4.5小时，取下圆底烧瓶；

S3：获取乙二胺四乙酸粗制品：将步骤S2中的圆底烧瓶取下冷却35-45分钟，向圆底烧瓶中加入浓盐酸调制PH值为1.2，溶液中出现白色沉淀，获取白色沉淀，白色沉淀为乙二胺四乙酸粗制品，将圆底烧瓶取下冷却，冷却后加入80-90％浓盐酸，使用搅拌杆不停的搅拌，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为1.2时，溶液中会出现白色沉淀；

S4：粗制品提纯：获取步骤S3中的白色沉淀，将白色沉淀置于干净的烧杯中，向烧杯中加入去离子水溶液，搅拌均匀，静置5分钟，使用过滤筛过滤，保留固体滤物；

S5：制取乙二胺四乙酸二钠：获取步骤S4中固体滤物，并将固体滤物置于干净的烧杯中，加入氢氧化钠溶液，静置二十分钟，加入碳酸钠调节PH值至4-5，将烧杯倾斜，并将储存氢氧化钠溶液的试管口语烧杯口倾斜处贴合，将试管底部缓缓抬起，氢氧化钠溶液沿着烧杯侧壁缓缓流入烧杯中；

S6：蒸馏、结晶：将步骤中烧杯中的反应后溶液冷却1小时，冷却后的溶液置于蒸馏塔中蒸馏，制取乙二胺四乙酸二钠结晶，向盛有乙二胺四乙酸的烧杯中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加入后不断搅拌，使用PH试纸测试溶液中的PH值，当PH值到达8.5-11.5时，向溶液中缓缓加入碳酸钠加热并搅拌，加热温度为120-130摄氏度，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为11.5-13.5时，停止搅拌，保持温度静置1小时，将烧杯中的溶液置于蒸馏塔中，蒸馏塔中的温度保持在130-145摄氏度，蒸馏产生的蒸馏水通过烧杯收集，蒸馏时间为2小时，蒸馏后制得取乙二胺四乙酸二钠结晶，并将取乙二胺四乙酸二钠结晶碾碎，制成取乙二胺四乙酸二钠粉末；

S7：去除结晶水：将步骤S6制得的乙二胺四乙酸二钠结晶置于去结晶仪器中，去除结晶水，获得乙二胺四乙酸二钠固态粉末；

S8：质量检测：对步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠粉末进行测试并保存，将步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠固态粉末，先将乙二胺四乙酸粉末用氢氧化钾配制成PH为12-13的试样液，以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120摄氏度干燥过的分析纯碳酸钙，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点，测量乙二胺四乙酸二钠的用量，所述步骤S8中的保存方法具体为：将乙二胺四乙酸二钠粉末置于干燥的试管中，密闭试管，并将试管置于温度为-10-0摄氏度的冷库保存。

实施例二

一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法，该医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法的步骤如下：

S1：取材、配液：获取一氯乙酸置于圆底烧瓶中，加入碳酸钠，直到圆底烧瓶中的液体开始冒出气泡时，加入乙二胺，静置片刻，加入35％的氢氧化钠50份，向圆底烧瓶中加入蒸馏水直到液体体积为300ml，使用天平称取472.5份的一氯乙酸于容积为500ml的圆底烧瓶中，缓慢向圆底烧瓶中倒入40％的碳酸钠，当液体中产生二氧化碳气泡时，向圆底烧瓶中加入7.8份乙二胺，使用搅拌杆搅拌均匀，静置5分钟；

S2：初步反应：将步骤S1中的圆底烧瓶以及圆底烧瓶中的溶液安装冷却回流装置，对圆底烧瓶中的溶液做分级保温处理，保温结束后取下圆底烧瓶，将圆底烧瓶中的溶液置于45摄氏度的水中保温2小时，再将圆底烧瓶中的溶液置于95摄氏度的水中保温3.5小时，取下圆底烧瓶；

S3：获取乙二胺四乙酸粗制品：将步骤S2中的圆底烧瓶取下冷却35分钟，向圆底烧瓶中加入浓盐酸调制PH值为1.2，溶液中出现白色沉淀，获取白色沉淀，白色沉淀为乙二胺四乙酸粗制品，将圆底烧瓶取下冷却，冷却后加入80％浓盐酸，使用搅拌杆不停的搅拌，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为1.2时，溶液中会出现白色沉淀；

S4：粗制品提纯：获取步骤S3中的白色沉淀，将白色沉淀置于干净的烧杯中，向烧杯中加入去离子水溶液，搅拌均匀，静置5分钟，使用过滤筛过滤，保留固体滤物；

S5：制取乙二胺四乙酸二钠：获取步骤S4中固体滤物，并将固体滤物置于干净的烧杯中，加入氢氧化钠溶液，静置二十分钟，加入碳酸钠调节PH值至4，将烧杯倾斜，并将储存氢氧化钠溶液的试管口语烧杯口倾斜处贴合，将试管底部缓缓抬起，氢氧化钠溶液沿着烧杯侧壁缓缓流入烧杯中；

S6：蒸馏、结晶：将步骤中烧杯中的反应后溶液冷却1小时，冷却后的溶液置于蒸馏塔中蒸馏，制取乙二胺四乙酸二钠结晶，向盛有乙二胺四乙酸的烧杯中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加入后不断搅拌，使用PH试纸测试溶液中的PH值，当PH值到达8.5时，向溶液中缓缓加入碳酸钠加热并搅拌，加热温度为120摄氏度，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为11.5时，停止搅拌，保持温度静置1小时，将烧杯中的溶液置于蒸馏塔中，蒸馏塔中的温度保持在130摄氏度，蒸馏产生的蒸馏水通过烧杯收集，蒸馏时间为2小时，蒸馏后制得取乙二胺四乙酸二钠结晶，并将取乙二胺四乙酸二钠结晶碾碎，制成取乙二胺四乙酸二钠粉末；

S7：去除结晶水：将步骤S6制得的乙二胺四乙酸二钠结晶置于去结晶仪器中，去除结晶水，获得乙二胺四乙酸二钠固态粉末；

S8：质量检测：对步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠粉末进行测试并保存，将步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠固态粉末，先将乙二胺四乙酸粉末用氢氧化钾配制成PH为12的试样液，以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120摄氏度干燥过的分析纯碳酸钙，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点，测量乙二胺四乙酸二钠的用量，所述步骤S8中的保存方法具体为：将乙二胺四乙酸二钠粉末置于干燥的试管中，密闭试管，并将试管置于温度为-10摄氏度的冷库保存。

实施例三

一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法，该医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法的步骤如下：

S1：取材、配液：获取一氯乙酸置于圆底烧瓶中，加入碳酸钠，直到圆底烧瓶中的液体开始冒出气泡时，加入乙二胺，静置片刻，加入40％的氢氧化钠50份，向圆底烧瓶中加入蒸馏水直到液体体积为300ml，使用天平称取472.5份的一氯乙酸于容积为500ml的圆底烧瓶中，缓慢向圆底烧瓶中倒入40％的碳酸钠，当液体中产生二氧化碳气泡时，向圆底烧瓶中加入7.8份乙二胺，使用搅拌杆搅拌均匀，静置6分钟；

S2：初步反应：将步骤S1中的圆底烧瓶以及圆底烧瓶中的溶液安装冷却回流装置，对圆底烧瓶中的溶液做分级保温处理，保温结束后取下圆底烧瓶，将圆底烧瓶中的溶液置于50摄氏度的水中保温2.25小时，再将圆底烧瓶中的溶液置于97.5摄氏度的水中保温4小时，取下圆底烧瓶；

S3：获取乙二胺四乙酸粗制品：将步骤S2中的圆底烧瓶取下冷却40分钟，向圆底烧瓶中加入浓盐酸调制PH值为1.2，溶液中出现白色沉淀，获取白色沉淀，白色沉淀为乙二胺四乙酸粗制品，将圆底烧瓶取下冷却，冷却后加入85％浓盐酸，使用搅拌杆不停的搅拌，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为1.2时，溶液中会出现白色沉淀；

S4：粗制品提纯：获取步骤S3中的白色沉淀，将白色沉淀置于干净的烧杯中，向烧杯中加入去离子水溶液，搅拌均匀，静置5分钟，使用过滤筛过滤，保留固体滤物；

S5：制取乙二胺四乙酸二钠：获取步骤S4中固体滤物，并将固体滤物置于干净的烧杯中，加入氢氧化钠溶液，静置二十分钟，加入碳酸钠调节PH值至4.5，将烧杯倾斜，并将储存氢氧化钠溶液的试管口语烧杯口倾斜处贴合，将试管底部缓缓抬起，氢氧化钠溶液沿着烧杯侧壁缓缓流入烧杯中；

S6：蒸馏、结晶：将步骤中烧杯中的反应后溶液冷却1小时，冷却后的溶液置于蒸馏塔中蒸馏，制取乙二胺四乙酸二钠结晶，向盛有乙二胺四乙酸的烧杯中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加入后不断搅拌，使用PH试纸测试溶液中的PH值，当PH值到达10时，向溶液中缓缓加入碳酸钠加热并搅拌，加热温度为125摄氏度，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为12.5时，停止搅拌，保持温度静置1小时，将烧杯中的溶液置于蒸馏塔中，蒸馏塔中的温度保持在137.5摄氏度，蒸馏产生的蒸馏水通过烧杯收集，蒸馏时间为2小时，蒸馏后制得取乙二胺四乙酸二钠结晶，并将取乙二胺四乙酸二钠结晶碾碎，制成取乙二胺四乙酸二钠粉末；

S7：去除结晶水：将步骤S6制得的乙二胺四乙酸二钠结晶置于去结晶仪器中，去除结晶水，获得乙二胺四乙酸二钠固态粉末；

S8：质量检测：对步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠粉末进行测试并保存，将步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠固态粉末，先将乙二胺四乙酸粉末用氢氧化钾配制成PH为12.5的试样液，以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120摄氏度干燥过的分析纯碳酸钙，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点，测量乙二胺四乙酸二钠的用量，将乙二胺四乙酸二钠粉末置于干燥的试管中，密闭试管，并将试管置于温度为-5摄氏度的冷库保存。

实施例四

一种医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法，该医药级乙二胺四乙酸二钠的制备方法的步骤如下：

S1：取材、配液：获取一氯乙酸置于圆底烧瓶中，加入碳酸钠，直到圆底烧瓶中的液体开始冒出气泡时，加入乙二胺，静置片刻，加入45％的氢氧化钠50份，向圆底烧瓶中加入蒸馏水直到液体体积为300ml，使用天平称取472.5份的一氯乙酸于容积为500ml的圆底烧瓶中，缓慢向圆底烧瓶中倒入40％的碳酸钠，当液体中产生二氧化碳气泡时，向圆底烧瓶中加入7.8份乙二胺，使用搅拌杆搅拌均匀，静置7分钟；

S2：初步反应：将步骤S1中的圆底烧瓶以及圆底烧瓶中的溶液安装冷却回流装置，对圆底烧瓶中的溶液做分级保温处理，保温结束后取下圆底烧瓶，将圆底烧瓶中的溶液置于55摄氏度的水中保温2.5小时，再将圆底烧瓶中的溶液置于100摄氏度的水中保温4.5小时，取下圆底烧瓶；

S3：获取乙二胺四乙酸粗制品：将步骤S2中的圆底烧瓶取下冷却45分钟，向圆底烧瓶中加入浓盐酸调制PH值为1.2，溶液中出现白色沉淀，获取白色沉淀，白色沉淀为乙二胺四乙酸粗制品，将圆底烧瓶取下冷却，冷却后加入90％浓盐酸，使用搅拌杆不停的搅拌，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为1.2时，溶液中会出现白色沉淀；

S4：粗制品提纯：获取步骤S3中的白色沉淀，将白色沉淀置于干净的烧杯中，向烧杯中加入去离子水溶液，搅拌均匀，静置5分钟，使用过滤筛过滤，保留固体滤物；

S5：制取乙二胺四乙酸二钠：获取步骤S4中固体滤物，并将固体滤物置于干净的烧杯中，加入氢氧化钠溶液，静置二十分钟，加入碳酸钠调节PH值至5，将烧杯倾斜，并将储存氢氧化钠溶液的试管口语烧杯口倾斜处贴合，将试管底部缓缓抬起，氢氧化钠溶液沿着烧杯侧壁缓缓流入烧杯中；

S6：蒸馏、结晶：将步骤中烧杯中的反应后溶液冷却1小时，冷却后的溶液置于蒸馏塔中蒸馏，制取乙二胺四乙酸二钠结晶，向盛有乙二胺四乙酸的烧杯中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液加入后不断搅拌，使用PH试纸测试溶液中的PH值，当PH值到达11.5时，向溶液中缓缓加入碳酸钠加热并搅拌，加热温度为130摄氏度，使用PH试纸测试溶液的PH值，直到PH值为13.5时，停止搅拌，保持温度静置1小时，将烧杯中的溶液置于蒸馏塔中，蒸馏塔中的温度保持在145摄氏度，蒸馏产生的蒸馏水通过烧杯收集，蒸馏时间为2小时，蒸馏后制得取乙二胺四乙酸二钠结晶，并将取乙二胺四乙酸二钠结晶碾碎，制成取乙二胺四乙酸二钠粉末；

S7：去除结晶水：将步骤S6制得的乙二胺四乙酸二钠结晶置于去结晶仪器中，去除结晶水，获得乙二胺四乙酸二钠固态粉末；

S8：质量检测：对步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠粉末进行测试并保存，将步骤S7中获得的乙二胺四乙酸二钠固态粉末，先将乙二胺四乙酸粉末用氢氧化钾配制成PH为13的试样液，以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120摄氏度干燥过的分析纯碳酸钙，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点，测量乙二胺四乙酸二钠的用量，将乙二胺四乙酸二钠粉末置于干燥的试管中，密闭试管，并将试管置于温度为0摄氏度的冷库保存。

根据以上实施例一、二、三和四实验结果，最佳实施例为实施例三。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。