专利名称：一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法
技术领域：
本发明涉及一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法，特别是涉及一种通过多步熔融结晶，微孔膜过滤去除金属离子杂质，提升乙二胺四乙酸二钠品质的方法。
背景技术：
乙二胺四乙酸二钠又称EDTA 二钠，乙二胺四乙酸二钠产品中含有两个结晶水，是一种优良的络合剂，用于将硬水软化，有效络合硬水中的多种金属离子，如钙、镁及铁、铅、铜、锰等，其络合多种金属离子和分离金属的能力相当强，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液及染色助剂、纤维处理剂、化妆品添加剂、医药、食品、农业化学微肥生产、血液抗凝剂、洗涤剂中的软水剂、稳定剂、合成橡胶、聚合引发剂和重金属定量分析剂等。另外，在丁苯橡胶聚合用氯化还原引发系统中，还可作为活性剂的组成部分，主要用于络合铁离子，控制聚合反应速度。乙二胺四乙酸二钠的分子式为CltlH14N2Na2O8.2H20,结构式如下:
权利要求
1.一种提升乙二胺四乙酸二钠品质的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将工业乙二胺四乙酸二钠置于单管结晶器中按如下程序进行多步熔融结晶: ①将工业乙二胺四乙酸二钠加入到单管结晶器的内管中，用高纯氮气置换2-3次； ②启动超级恒温油浴锅，以5 6°C/分钟的速率逐步升温加热到255 260°C，待单管结晶器中的乙二胺四乙酸二钠完全熔融后，控制单管结晶器内管的温度降至253 255°C ；再以0.4-0.5°C /分钟的降温速率使单管结晶器内管中的熔融液温度降至235 237°C ； ③重复上述步骤②熔融结晶过程2-3次； ④开启放料阀门放出母液； ⑤控制超级恒温油浴锅的温度，以0.3-0.5°C /分钟的升温速率使单管结晶器内管中的温度升至247 250°C，进行发汗操作，单管结晶器内管温度恒定后开启放料阀门放出汗液； ⑥控制超级恒温油浴锅的温度，提高油浴温度至255 260°C，使结晶器内管中的固体全部熔化，经排放，收集、冷却，即得到经多步熔融结晶的乙二胺四乙酸二钠； (2)将经上述步骤(I)得到的乙二胺四乙酸二钠以高纯水溶解后用微孔膜进行过滤； (3)将经上述步 骤(2)得到的乙二胺四乙酸二钠溶液蒸发、结晶、干燥，即得目标产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的单管结晶器的材质为不锈钢，内管内径为50mm,外管内径为100mm,高200mm,上端为全夹套法兰,下端为封闭盲板。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的微孔膜为孔径为0.10-0.22μπι的醋酸纤维素酯膜，所述的高纯水的比抗阻值大于17ΜΩ.cm，乙二胺四乙酸二钠与高纯水的质量体积比为0.1 0.2:1，g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将由步骤(2)得到的乙二胺四乙酸二钠溶液在常压下蒸除水份，冷却，晶体，在80 90°C的温度下干燥8 10小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中的母液、汗液回收后，母液集中进行熔融结晶后即可达到原料标准，汗液直接与原料混合进行重复使用。
全文摘要
本发明公开了一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法。以工业乙二胺四乙酸二钠为原料，置于单管结晶器中，经高纯氮气置换，多步熔融结晶，将得到的乙二胺四乙酸二钠用高纯水溶解，微孔膜过滤，滤液经蒸发，结晶，干燥，即得到提升品质的乙二胺四乙酸二钠。经检测，符合YY0206-95《药用辅料乙二胺四乙酸二钠》的标准。将本发明方法中的母液回收后进行熔融结晶，达到工业乙二胺四乙酸二钠的标准，还可与原料混合重复使用，所得汗液回收后也可直接与原料混合重复使用。
文档编号C07C229/16GK103159637SQ20131009766
公开日2013年6月19日 申请日期2013年3月25日 优先权日2013年3月25日
发明者凌芳, 王伟, 倪传宏, 李德峰 申请人:国药集团化学试剂有限公司