一种二苯甲酮的制备方法与流程

文档序号:11123888阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二苯甲酮的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)备料,将苯、定量的催化剂和酰氯投入预反应釜中,开冷凝器冷却水、开搅拌,开启蒸汽升温至50℃停止加热,保持60±3℃回流搅拌30分钟,停搅拌预反应结束;

(2)投料,通过进料阀将备料输送至合成反应釜,在合成釜升温的同时,釜内压力会随之增加。当压力升至0.20Mpa时,调节导热油阀门,开启流量计排气阀,对装置检查一切正常后,继续缓慢升温。当压力缓慢升至0.70~0.80MPa温度160℃时,进一步调大排气阀排气,通过调节导热油阀和排气阀,严格控制加热速度和排气量:在压力升至0.80~0.90Mpa,釜温由160℃升至175℃过程中,升温要以每小时3~6℃的速度缓慢进行;在压力升至1.15~1.35Mpa,釜温由175℃升至200℃过程中,升温速度以每小时4~7℃的速度缓慢进行,当釜温达200~205℃,压力达1.30~1.35Mpa时,要继续保温反应2小时;

(3)水洗,开启搅拌、加热阀使釜内温度为53~57℃,到达此温度后搅拌10分钟,停搅拌静置分层10分钟,开水洗釜下方阀门使水层排入酸水隔油池;上层料液留在釜内,继续加水约1000L,液位最高为平台位置。开启搅拌、加热阀使釜内温度为53~57℃,到达此温度后搅拌10分钟,停搅拌静置分层10分钟,开水洗釜下方阀门使水层排入酸水隔油池。

(4)脱溶,接水洗岗位通知后,打开进料阀,向脱溶釜内进料,进料完成后,关闭进料阀。开启加热阀,进行常压脱溶,当玻璃分水器出现较多水时,分去玻璃分水器下方的水。加热过程中要注意加热速度,时常检查相关设备和管件,发现有温度过高时应关小加热阀门,防止冷凝不够的苯挥发至大气。当加热至120℃左右,接收流量明显较小时,可以开启搅拌继续常压脱溶,当常压脱溶流量较小时,停搅拌,开启WLW泵,进行负压脱溶。在开始使用负压时,必须依接收流量大小缓慢开启阀门,当流量渐小时才可以逐渐增大负压,直至真空度达到-0.08MPa以上,全开真空阀,继续加热,待基本无流量后,开启搅拌。当真空度≥0.08MPa,温度≥130℃,基本无流量以后,再按步骤开启二级泵,此时真空应≥0.09MPa,温度≥145℃,直至基本无流量后,微开底阀放空,继续脱溶半小时,半小时后,停搅拌,关闭蒸汽阀门,微开放空阀,关闭二级泵,全开放空阀,关闭WLW泵,调节脱溶阀门至常压脱溶状态。脱溶结束。

(5)蒸馏,脱溶后将物料吸入蒸馏中间釜,开启蒸馏中间釜的放空阀,调节中间釜加热阀,使中间釜的物料温度控制在145℃左右;控制精馏釜温度≤215℃,塔顶温度≤195℃,真空度达-0.1Mpa。当需要降低塔顶温度时,开启塔顶冷却水,控制楼顶热水箱温度在55~60℃;观察成品接收釜接收和液位情况,控制成品接收釜料的温度在55~65℃之间。当蒸馏釜内含量较低时,做好向渣釜进料的准备;交接班时,要慢慢开启备用接收釜真空阀门,待真空平衡后,开启备用接收釜接料阀,关闭在用釜真空阀和接料阀。

2.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中回流搅拌温度为60℃。

3.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中升温速度以每小时5℃的速度进行。

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