专利名称：一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及分析样品制备领域，具体涉及一种反射光显微分析用样品的制备方法。
背景技术：
煤浙青是目前炭材料生产中的粘结剂，炭制品是由骨料焦与粘结剂经混捏、压型、 焙烧而制得的。国外高端用户对改质浙青除了传统的软化点(SP)、甲苯不溶物(Tl)、喹啉 不溶物Oil)等指标要求外，还对中间相含量有明确的要求。在300 500°C左右，浙青类物 质在热解过程中会出现中间相状态，当分子大小、形状和分布有利时从母相基体中形成光 学各向异性的液晶状碳质相。在形成的早期，中间相表现为球状体。同平面的分子象赤道 那样排列。这种赤道样排列可在交叉的偏振光下清晰可见。采用偏光显微镜，带有消光图 像的中间相球体(Mesophase beads)很容易看到。
中间相或次生QI的存在对所得浙青焦的强度不利，因为它使浙青生成蜂窝状结 构，其中的各向异性物质被包含在各向同性母体中，导致结构的破坏。它还阻碍浙青向焦炭 微孔的渗入，给制品的结构带来缺陷，导致骨料焦与粘结剂焦界面产生裂纹，降低炭素制品 的强度。因此在满足其它需要的条件下，应将浙青的中间相减至最少程度。
GB/T 16773-1997煤岩分析样品制备方法，粉煤须经过与粘结剂混合、压制成煤 砖，然后再研磨、抛光成光片；将块煤煮胶、切片、研磨、抛光制成块煤光片；块煤通过加固、 切片、研磨、粘片、再研磨、修饰、盖片等工序制成薄片。其步骤繁复，效率低、成本高、操作要 求高。
ASTM D 4616-95(2005)浙青中间相的光反射显微分析和测定方法，将酚醛塑料环 粘附到薄卡片上。对于粒状样品，在环内粘合颗粒上覆盖环氧树脂和固化剂的混合物。当树 脂固化后，用环氧树脂和固化剂的混合物将环填满并固化。也可将样品放入真空箱，脱除气 体；对于半熔化的样品，粉碎后将圆环填满。放入烘箱中，让浙青在此温度下软化凝聚。冷 却后把环氧或塑料倒入环中与顶部持平，让环氧凝固；对于熔化的样品，将样品加热至软化 点以上便于倾倒，填入环中。环内一部分用熔化的浙青装填，然后用树脂填满。
ASTMD 4616还述及一个典型的抛光次序。在MO目金刚砂砂轮上将卡片面从塑料 环上磨掉，从而露出浙青微粒。用水做润滑剂和冷却剂。紧接着分别用400和600目金刚 砂砂轮研磨。用标乐磨光抛光机(装填0. 3 μ m的氧化铝或3 μ m的金刚石化合物)，以添加 剂做润滑剂。将含0. 05 μ m氧化铝的水中悬浮液置于microcloth上作为最后抛光剂对卡 片进行最后抛光。
如上所述，现有技术中制作浙青样品需要用到树脂、固化剂、薄片等辅助材料，工 序繁杂、成本较高，且成型后的浙青样品平整度不好，影响显微分析效果。发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低廉、所得样品表面平整的反射光显微分析用浙青样品的制备方法。
本发明的技术方案是，一种反射光显微分析用浙青样品的制备方法，该方法按以 下步骤进行
(1)取浙青样品在60°C以下干燥；
(2)将干燥后的浙青样品在温度为110°C 150°C的烘箱或空气浴中加热融熔，消 除气泡；
(3)将样品取出，倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却使其完全固化，从模具脱 出成型样品；
(4)在研磨纸上将样品粗磨至平整；
(5)进一步将样品细磨至没有明显划痕；
(6)用抛光布抛光；
(7)超声波水洗样品，将含0. 05 0. 1 μ m金刚石的悬浮液喷于抛光布上抛光样品。
上述步骤(1)的干燥步骤可以在真空干燥箱或强制循环空气箱中进行，也可自然 风干(但自然风干的时间较长)。如浙青样品本身是干燥的，也可省去步骤(1)。
上述步骤(2)中，加热熔融的温度要高于浙青软化点30°C 50°C。在加热熔融时， 盛装浙青的容器一般为钢制或铜质容器，便于冷后敲打清理，震落粘附的浙青，最好是不锈 钢的。其它容器也可，但不能影响浙青质量，且成本要低。
上述步骤(3)中，在环境温度下的冷却时间约为20min 30min。
上述步骤(5)将样品细磨至没有划痕，细磨过程需3 5min。
根据本发明的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，在一个优选的实施方案 中，上述研磨、抛光步骤中，采用水做润滑剂和冷却剂。
根据本发明的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，较好的是，步骤(4)所述 研磨纸为氧化铝耐水砂纸，所述氧化铝耐水砂纸为300 600目。
根据本发明的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，较好的是，所述细磨步骤在氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸上进行。所述的氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸为800目 1200目。
根据本发明的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，较好的是，上述研磨、抛光 步骤中，所用磨抛盘的转速为150 300rpm。
本发明的有益效果是，通过加热融熔成型法，不须用树脂、固化剂、薄片等即可制 得规整、致密的成型浙青块，磨抛后平整度好，具有制作方便、成本低、效率高的优点。本发 明采用橡皮弹性模具，可使成型后的浙青样品既规整，又容易脱出，且可以重复使用，成本 低。在本发明的制备方法中，由于摒弃外加物，样品均一，避免不同成分硬度、收缩率不一而 影响表面平整度。同时由于没有外加物，在显微观察时对中间相进行统计和定量更加便捷。
图1是添加树脂制成的浙青成型块在偏光显微镜下的观察图。
图加是本发明的浙青成型样品在200倍偏光显微镜下的观察图。
图2b是本发明的浙青成型样品在500倍偏光显微镜下的观察图.具体实施方式
实施例1
取代表性的浙青样品在60°C风干，取30g样品放入铜质熔样勺，在设置温度为 150°C的空气浴中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于 环境温度下冷却20min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在300目氧化铝耐水砂纸上 将样品粗磨至平整，转速数为150rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将 样品细磨:3min至没有明显划痕，转速为150rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转 速为200rpm，用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0. 1 μ m金刚石的悬 浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。
实施例2
取代表性的样品在60°C风干，取IOOg样品放入熔样勺，在设置温度为140°C的空 气浴中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环境温度 下冷却25min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在400目氧化铝耐水砂纸上将样品 粗磨至平整，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将样品细 磨:3min至没有明显划痕，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速为 200rpm，用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0. 1 μ m金刚石的悬浮液 喷于抛光布上对样品作最后抛光。
实施例3
取代表性的样品在50°C干燥箱内烘干。取200g样品放入不锈钢杯，在设置温度为 130°C的烘箱中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环 境温度下冷却30min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在500目氧化铝耐水砂纸上将 样品粗磨至平整，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将样品 细磨5min至没有明显划痕，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速为 200rpm,用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0. 05 μ m金刚石的悬浮液 喷于抛光布上对样品作最后抛光。
实施例4
取代表性的样品在50°C干燥箱内烘干。取300g样品放入不锈钢杯，在设置温度为 130°C的烘箱中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环 境温度下冷却30min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在600目氧化铝耐水砂纸上将 样品粗磨至平整，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在1200目氧化铝耐水砂纸将样 品细磨5min至没有明显划痕，转速为300rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速 为300rpm，用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0. 05 μ m金刚石的悬浮 液喷于抛光布上对样品作最后抛光。
实施例5
取代表性的样品在60°C的干燥箱内烘干。取400g样品放入不锈钢杯，在设置温度 为110°c的烘箱中加热融熔，观察直至没有明显气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于 环境温度下冷却30min，使其完全固化，从模具脱出成型样品。在600目氧化铝耐水砂纸上 将样品粗磨至平整，转速为200rpm，用水做润滑剂和冷却剂。在1200目金刚砂纸上将样品细磨5min至没有明显划痕，转速为300rpm，用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光，转速为 300rpm,用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品，将含0. 05 μ m金刚石的悬浮液 喷于抛光布上对样品作最后抛光。
从图1与图2的对比可知，与添加树脂的浙青样品相比，本发明制备得到的浙青样 品结构致密，样品均一，在显微观察时对中间相进行统计和定量更加便捷。本发明的制备方 法与以往的技术相比，更具有制作方便、成本低、效率高的优点。
权利要求
1.一种反射光显微分析用浙青样品的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行(1)取浙青样品在60°c以下干燥；(2)将干燥后的浙青样品在温度为110°C 150°C的烘箱或空气浴中加热融熔，消除气泡；(3)将样品取出，倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却使其完全固化，从模具脱出成 型样品；(4)在研磨纸上将样品粗磨至平整；(5)进一步将样品细磨至没有明显划痕；(6)用抛光布抛光；(7)超声波水洗样品，将含0.05 0. 1 μ m金刚石的悬浮液喷于抛光布上抛光样品。
2.根据权利要求1所述的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，其特征在于，上述 研磨、抛光步骤中，采用水做润滑剂和冷却剂。
3.根据权利要求1所述的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，其特征在于，步骤 (4)所述研磨纸为氧化铝耐水砂纸，所述氧化铝耐水砂纸为300 600目。
4.根据权利要求1所述的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，其特征在于，所述 细磨步骤在氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸上进行。
5.根据权利要求4所述的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，其特征在于，氧化 铝耐水砂纸或金刚砂纸为800目 1200目。
6.根据权利要求1所述的反射光显微分析用浙青样品的制备方法，其特征在于，上述 研磨、抛光步骤中，所用磨抛盘的转速为150 300rpm。
全文摘要
本发明提供了一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法。取代表性的沥青样品干燥，在烘箱中加热融熔，消除气泡。然后，取出样品倒入橡皮弹性模具，于环境温度下冷却固化，从模具脱出成型样品。在氧化铝耐水砂纸上将样品粗磨、细磨至没有明显划痕，用水做润滑剂和冷却剂。将含金刚石悬浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。本发明通过加热融熔成型法，不须用树脂、固化剂、薄片等即可制得规整、致密的成型块，磨抛后平整度好，具有制作方便、成本低、效率高的优点。
文档编号G01N1/28GK102033005SQ20091019685
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月30日 优先权日2009年9月30日
发明者杜亚平 申请人:上海宝钢化工有限公司