专利名称：：一种固-液/液-液反应收集气体装置的制作方法
技术领域：
：本发明属于测试分析
技术领域：
，尤其涉及一种固体和液体或者液体与液体反应收集气体的简便装置，可用于水中铵态氮同位素组成测试的前处理过程及相关固体和液体或者液体和液体反应收集气体的实验。
背景技术：
：人类活动引起的各种水体中氮含量升高可带来一系列的环境问题，铵态氮是各种水体中氮存在的重要形式之一。地表水体(如湖泊、河流及海洋水体等)中高浓度的铵态氮出现会引起水体的富营养化，导致地表水体水质严重恶化，水体功能不断下降。铵态氮还可以通过硝化反应等转变为硝态氮，长期饮用含有高浓度硝酸根的饮用水对人类健康的威胁表现为致使婴儿患高铁血红蛋白症(蓝婴儿病或青紫症)，还有迹象表明与硝酸根相关的N-亚硝基胺化合物与人类的致癌作用有关。因此，含有高浓度铵态氮的地表水或地下水则会直接威胁人类的健康。测试分析水中铵态氮同位素组成是确定水体中氮污染来源最直接和有效的手段，可以为水体氮污染研究和治理提供必要的科学依据。水中铵根离子氮同位素组成测试过程主要包括*①阳离子树脂吸附水中铵根离子及洗脱、②洗脱液和氧化镁反应生成氨气、③含有阳离子树脂的酸溶液或酸性玻璃纤维滤膜吸收氨气、④燃烧法生成氮气在同位素质谱仪上测试分析氮同位素组成。由于空气中含有少量氨气，通常的实验过程和装置在上述步骤②和③中不可避免的要受到空气中氨气的影响，从而影响氮同位素组成测试结果的精度。鉴于现有技术中存在的不足，特别需要研制一种能够有效消除空气中氨气对水中铵态氮同位素组成测试结果影响的装置。*主要文献来源GartenCΤ.1992.Nitrogenisotopecompositionofammoniumandnitrateinbulkprecipitationandforestthroughfall.InternationalJournalofEnvironmentAnalyticalChemistry,47:33_45.SebiloM,MayerB,GrablyM,BilliouDandMariottiA.2004.TheUseofthe‘AmmoniumDiffusion'methodforδ15N_NH4+andδ15N-NO3"measurements:comparisonwithothertechniques.EnvironmentalChemistry.1:93_103.ChangCCY，SilvaSR，KendallC，MichalskiG，CasciottiKLandWankelS.2004.Preparationandanalysisofnitrogen-bearingcompoundsdinwaterforstableisotoperatiomeasurement.In:GootPAG(eds)Handbookofstableisotopeanalyticaltechniques(Vol.1).305-347.
发明内容针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种装置，该装置不仅能有效消除空气中氨气对水中铵态氮同位素组成测试结果精度的影响；而且连接部件少、小巧灵3活和安装简便，不需要建立复杂的真空管线系统；克服了常规的二支管不易装入反应试剂的不足；同时可用于其它相关的固体和液体或者液体与液体反应产生气体及收集气体的实验。具体的技术方案如下一种固一液/液一液反应收集气体装置是由反应装置和气体收集装置连接组成；所述连接是指反应装置和气体收集装置采用标准磨口连接，拆卸只需简单的插、拔，即可完成；所述反应装置由固定支管和可拆卸支管采用标准磨口连接组成；所述气体收集装置上、下端均带有标准磨口，上端磨口和磨口玻璃塞相连，下端磨口上方带有抽气阀门，内部有弧形弯管与进气口相通；所述反应装置的固定支管上端带有标准磨口、上部具有带阀门的抽气口、侧端带有标准磨口；所述反应装置的可拆卸支管上端带有标准磨口；所述反应装置上端磨口和气体收集装置下端磨口的磨口标准一致，所述反应装置固定支管和可拆卸支管的磨口标准一致，所述气体收集装置上端磨口磨口玻璃塞的磨口标准一致，便于连接。将氧化镁粉末和洗脱液分别装入反应装置的固定支管和可拆卸支管中，将反应装置连接好。气体收集装置中加入酸性溶液或酸性玻璃纤维滤膜，盖好磨口玻璃塞。将准备好的反应装置和气体收集装置相连接。为防止固定支管与可拆洗支管及反应装置和气体收集装置之间各自的磨口连接脱落，可采用市场上容易购买到的塑料标口夹进行固定。打开气体收集装置的进气阀门和反应装置的抽气阀门，并将反应装置的带阀门的抽气口和真空泵连接抽真空。依次关闭气体收集装置的进气阀门和反应装置的抽气阀门，保持反应装置和气体收集装置各自独立的真空状态。倾斜反应装置，让洗脱液缓慢流入装有氧化镁粉末的固定支管中，开始反应。打开气体收集装置进气阀门，气体进入集气装置，被酸液或酸性玻璃纤维滤膜吸收。为了加快反应速度和气体充分进入集气装置，可在反应装置下部适量加热。反应装置内反应完毕后，关闭气体收集装置进气阀门，取下气体收集装置，轻微摇动或放在震荡器上轻微振动加快吸收速度。吸附铵离子的树脂或滤膜经过进一步处理即可在同位素质谱仪上测试氮同位素组成。本发明的有益效果是，可以有效去除空气中氨气对水中铵态氮同位素组成测试精度的影响，反应装置连接部件少、小巧灵活、安装简便，不需要建立复杂的真空系统，并且，可有效克服常规二支管不易装入反应试剂的缺点。本发明除了用于水中铵态氮同位素组成测试外，还可以用于其它相关固一液或液一液反应收集气体的实验。图1本发明装置结构示意图。图2图1中反应装置结构示意图。图3图1中气体收集装置结构示意图。图4图2中固定支管结构示意图。图5图2中可拆卸支管结构示意图。图1中1.反应装置，2.气体收集装置。图2中21.固定支管，22.可拆卸支管。图3中31.标准磨口，32.进气口阀门，33.弧形弯管，34.标准磨口，35.磨口玻璃O图4中41.带阀门的抽气口，42.标准磨口，43.标准磨口。图5中51.标准磨口。具体实施例方式在图1中，反应装置(1)和气体收集装置(2)之间采用标准磨口连接。在图2中，反应装置由固定支管(21)和可拆卸支管(22)之间采用标准磨口连接。在图3中，气体收集装置为下端带有标准磨口(31)、下部具有阀门的进气口(32)、内部带有弧形进气弯管(33)、上部带有标准磨口(34)、顶端带有磨口玻璃塞(35)。在图4中，固定支管为上部具有阀门的抽气口(41)、上端带有标准磨口(42)、侧端带有标准磨口。在图5中，可拆卸支管为上端带有标准磨口(51)。将氧化镁粉末和洗脱液分别装入反应装置(1)的固定支管(21)和可拆卸支管(22)中，将固定支管(21)与可拆卸支管(22)通过标准磨口(43)和(51)连接好。气体收集装置(2)中加入酸性溶液或酸性玻璃纤维滤膜，然后将磨口玻璃塞(35)盖入标准磨口中。将准备好的反应装置(1)和集气装置(2)通过标准磨口(31)和(42)相连接。为防止固定支管与可拆洗支管及反应装置和气体收集装置之间各自的磨口连接脱落，可采用市场上容易购买到的塑料标口夹进行固定。打开气体收集装置(2)的进气阀门(32)和反应装置(1)的抽气口阀门(41)，并将反应装置的带阀门的抽气口(41)和真空泵连接抽真空。依次关闭气体收集装置(2)的进气阀门(32)和反应装置⑴的抽气口阀门(41)，保持反应装置(1)和气体收集装置(2)各自独立的真空状态。倾斜反应装置(1)，让洗脱液液缓慢流入装有氧化镁粉末的固定支管中(21)，开始反应。打开集气装置进气阀门(32)，气体进入集气装置(2)中，被酸液或酸性玻璃纤维滤膜吸收。为了加快反应速度和气体充分进入集气装置(2)，可在反应装置(1)下部适量加热。反应装置(1)内反应完毕后，关闭集气装置(2)进气阀门(32)，取下集气装置(2)，轻微摇动或放在震荡器上轻微振动加快吸收速度。吸附铵离子的树脂或滤膜经过进一步处理即可在同位素质谱仪上测试氮同位素组成。整套装置安装和拆卸简单，部件⑴和(2)只需要通过磨口(42)和(31)、(43)和(51)、(34)和(35)简单插拔即可；反应装置中部件(22)设计成可拆卸支管，可以有效克服常规的二支管中反应试剂不易加入的缺陷；不需建立复杂的真空管线系统即可有效消除空气对测试结果的影响。权利要求1.一种固一液/液一液反应收集气体装置，由反应装置和气体收集装置相连接，其特征在于反应装置和气体收集装置采用标准磨口连接。2.根据权利要求1所述的固一液/液一液反应收集气体装置，其特征在于反应装置包括固定支管和可拆卸支管，固定支管和可拆卸支管采用标准磨口连接。3.根据权利要求1所述的固一液/液一液反应收集气体装置，其特征在于气体收集装置上、下端均带有标准磨口，上端磨口和磨口玻璃塞采用标准磨口相连，下端磨口上方带有抽气阀门，内部有弧形弯管与进气口相通。4.根据权利要求2所述的固一液/液一液反应收集气体装置，其特征在于固定支管为上部具有阀门的抽气口、上端带有标准磨口、侧端带有标准磨口。5.根据权利要求2所述的固一液/液一液反应收集气体装置，其特征在于可拆卸支管为上端带有标准磨口。全文摘要一种固—液/液—液反应收集气体装置属于测试分析
技术领域：
，尤其涉及一种固体和液体或者液体与液体反应产生气体收集气体的简便装置，可用于铵态氮同位素组成测试的前处理过程及相关固体和液体或者液体和液体反应收集气体的实验。本发明由反应装置和气体收集装置通过标准磨口连接组成。其中的反应装置由固定支管和可拆卸支管采用标准磨口连接组成。本发明不仅能有效消除空气对水中铵态氮同位素组成测试结果精度以及其它相关实验结果的影响，而且连接部件少、小巧灵活和安装简便，不需要建立复杂的真空管线系统，克服了常规的二支管不易装入反应试剂的不足。文档编号G01N1/24GK102466576SQ20101053702公开日2012年5月23日申请日期2010年11月10日优先权日2010年11月10日发明者张福松,李国敏,王志民申请人:中国科学院地质与地球物理研究所