专利名称：铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法
铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法技术领域
本发明属于化学分析技术领域，特别涉及一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝 量的方法。
背景技术：
铬天青作为分光光度比色测定中可以测定铝、铈、钴、铜、铁等离子，是常用的分光 光度测试剂，并且被普遍的采用在锌合金中铝量的测定中。但是，目前的测定方法一直建立 在铝量与吸光值之间的关系为通过平面直角坐标系原点的直线的最理想关系的基础上进 行。实际中，铝量与吸光值之间非理想关系大量存在，不仅繁琐，而且分析的结果很不准确， 给生产造成了很大的影响。发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单、测试准确的铬天青分光光度法测定锌合金 中铝量的方法。
本发明所述的铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，是称取0. 5000g铬天 青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml，制备铬天青Slg/Ι溶液；称取150g无水 乙酸钠溶于适量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，制备PH值为5. 5-6. 0乙酸一 乙酸钠缓冲溶液；准确称取光谱电锌1. OOOOg于200ml烧杯中，加硝酸与水的体积比为1:1 配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200ml容量瓶中，补加浓硝酸10 ml，以水定容，摇勻，锌标准溶液5mg/ml ；试样经硝酸溶解，用抗坏血酸掩蔽铁，在乙酸-乙 酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S形成络合物，借此进行光度法测定，通过标准曲线得到溶液 中阴离子表面活性物质的含量；其标准曲线的绘制移取浓度为10ug/ml铝标准溶液0. 50、1. 00,2. 00,3. 00,4. OOml,分别置于一组预先 加入1. 00ml，浓度为5mg/ml锌标准溶液的IOOml容量瓶中，加水至20ml左右，加入浓度为 10g/l抗坏血酸溶液1.0ml，浓度为lg/1的铬天青S溶液4. 0ml，5. Oml PH值为5. 5-6. 0 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇勻，用水稀释至刻度，混勻，放置20分钟， 以试剂空白为参比，用Icm比色皿于分光光度计波长557. 5nm处测定吸光度，以铝量为横座 标，吸光度为纵座标绘制曲线，从工作曲线上查出相应的铝量，以下述公式计算分析结果Al (%) =Iii1XV0XO. OOlZm0XV1mi—自工作曲线上查得的铝量，单位UgV1—分取试液的体积，单位mlHitl—试样的质量，单位gVtl—试样总体积，单位ml。
所述浓度为lg/Ι铬天青S溶液是通过称取0. 5000g铬天青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml制得；所述PH值5. 5-6. 0乙酸一乙酸钠缓冲溶液是通过称取150g无水乙酸钠溶于适量的 水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至IOOOml制得；所述浓度为5mg/ml锌标准溶液是经过准确称取光谱电锌1. OOOOg于200ml烧杯中，加 硝酸与水的体积比为1 1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200ml 容量瓶中，补加浓硝酸10 ml,以水定容，摇勻制得。
本方法操作简单、快捷，且准确度、精密度良好，已成功应用于西北铅锌冶炼厂锌 合金中铝量的测定，应用以来，效果显著。
图1是本发明锌合金中铝量测定的标准工作曲线。
具体实施方式
实例 1称取0. 5000g铬天青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml，制备铬天青Slg/ 1溶液；称取150g无水乙酸钠溶于适量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，制备 PH值为5. 5-6. 0乙酸一乙酸钠缓冲溶液；准确称取光谱电锌1. OOOOg于200ml烧杯中，加 硝酸与水的体积比为1 1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200ml 容量瓶中，补加浓硝酸10 ml,以水定容，摇勻，锌标准溶液5mg/ml ；试样经硝酸溶解，用抗 坏血酸掩蔽铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S形成络合物，借此进行光度法测 定，通过标准曲线得到溶液中阴离子表面活性物质的含量； 其标准曲线的绘制移取浓度为10ug/ml铝标准溶液0. 50、1. 00,2. 00,3. 00,4. OOmL,分别置于一组预先 加入1. 00ml，浓度为5mg/ml锌标准溶液的IOOml容量瓶中，加水至20ml左右，加入浓度为 10g/l抗坏血酸溶液1.0ml，浓度为lg/1的铬天青S溶液4. 0ml，5. Oml PH值为5. 5-6.0乙 酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇勻，用水稀释至刻度，混勻，放置20分钟，以 试剂空白为参比，用Icm比色皿于分光光度计波长557. 5nm处测定吸光度，吸光度平均值为 纵座标绘制曲，重复5次，结果如下510203040第一次0. 0570. 1290. 2860. 4500. 596第二次0. 0570. 1300. 2850. 4490. 594第三次0. 0550. 1300. 2880. 4460. 597第四次0. 0590. 1280. 2880. 4440. 593第五次0. 0560. 1280. 2870. 4460. 594平均值0. 0570. 1290. 2870. 4470. 595从工作曲线上查出相应的铝量，以下述公式计算分析结果 Al (%) =Iii1XV0XO. OOlZm0XV1 其中mi_自工作曲线上查得的铝量，Ug ； V1-+分取试液的体积，2ml ；
权利要求
1.一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，其特征在于是称取0. 5000g铬 天青S溶于50 ml无水乙醇中，用水稀释至500 ml，制备铬天青Slg/Ι溶液；称取150g无 水乙酸钠溶于适量的水中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至1000 ml，制备PH值为5. 5-6. 0乙 酸一乙酸钠缓冲溶液；准确称取光谱电锌1. OOOOg于200 ml烧杯中，加硝酸与水的体积比 为1:1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200 ml容量瓶中，补加浓 硝酸10 ml，以水定容，摇勻，锌标准溶液5mg/ ml ；试样经硝酸溶解，用抗坏血酸掩蔽铁，在 乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S形成络合物，借此进行光度法测定，通过标准曲线 得到溶液中阴离子表面活性物质的含量；其标准曲线的绘制移取浓度为IOug/ ml铝标准溶液0. 50、1. 00,2. 00,3. 00,4. 00 ml，分别置于一组预先 加入1. 00ml，浓度为5mg/ml锌标准溶液的IOOml容量瓶中，加水至20ml左右，加入浓度为 10g/l抗坏血酸溶液1.0ml，浓度为lg/L的铬天青S溶液4. 0ml，5. Oml PH值为5. 5-6.0 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇勻，用水稀释至刻度，混勻，放置20分钟， 以试剂空白为参比，用Icm比色皿于分光光度计波长557. 5nm处测定吸光度，以铝量为横座 标，吸光度为纵座标绘制曲线，从工作曲线上查出相应的铝量，以下述公式计算分析结果Al (%) =Iii1XV0XO. OOlZm0XV1mi—自工作曲线上查得的铝量，单位UgV1—分取试液的体积，单位mlHitl—试样的质量，单位gVtl—试样总体积，单位ml。
2.根据权利要求1所述的一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，其特征在 于所述浓度为lg/Ι铬天青S溶液是通过称取0. 5000g铬天青S溶于50 ml无水乙醇中， 用水稀释至500 ml制得。
3.根据权利要求1所述的一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，其特征在 于所述PH值5. 5-6. 0乙酸一乙酸钠缓冲溶液是通过称取150g无水乙酸钠溶于适量的水 中，加20 ml冰乙酸，用水稀释至IOOOml制得。
4.根据权利要求1所述的一种铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，其特征在 于所述浓度为5mg/ml锌标准溶液是经过准确称取光谱电锌1. OOOOg于200ml烧杯中，加 硝酸与水的体积比为1 1配制的硝酸溶液15 ml，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200ml 容量瓶中，补加浓硝酸10 ml,以水定容，摇勻制得。
全文摘要
本发明公开了铬天青分光光度法测定锌合金中铝量的方法，试样经硝酸溶解，用抗坏血酸掩蔽铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S形成络合物，借此进行光度法测定，通过标准曲线得到溶液中阴离子表面活性物质的含量。本方法操作简单、快捷，且准确度、精密度良好效果显著。
文档编号G01N21/31GK102033045SQ20101053837
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月10日 优先权日2010年11月10日
发明者李志强, 石镇泰, 罗文蕊 申请人:白银有色集团股份有限公司