专利名称：白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法
技术领域：
本发明涉及白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，属于食品分析检测领域。
背景技术：
采用固态法生产的白酒，经过酿造、贮存、勾兑、加浆、包装而成的白酒，在货架期 有时容易产生浑浊、失光、沉淀等问题，这会影响到产品质量和企业效益。白酒浑浊、沉淀 的原因较多，沉淀的形状有针状、片状、粉状、絮状或晶体状等；颜色有乳白色、灰白色、淡黄 色、黄色、红棕色、蓝黑色、绿色、黑褐色等。有关这方面的报道多是推测性，缺乏科学的依 据。对白酒沉淀物中化学成分的定性分析可以确认沉淀物中的化学成分，企业可以采 取相应措施消除沉淀物，以提高产品质量，因此，白酒沉淀物中化学成分的定性分析就至关 重要。目前，对白酒沉淀物定性分析，存在较多的困难，主要困难如下常规分析方法主要是 直接对沉淀物进行分析，所以需要得到一定量的沉淀物，才能进行定性，而白酒沉淀物的沉 淀量相对较少，沉淀物富集、分离比较困难，且沉淀物在富集、分离时容易发生变化。另外， 目前的分析方法也不能较为全面的分析白酒沉淀物中的化学成分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以对白酒沉淀物中的化学成分进行定 性分析的方法。本发明白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法包括如下步骤a、初步分析测定沉淀前、后的酒样中的离子含量，并测定沉淀物的元素组成；结 合沉淀前、后的酒样离子含量变化数据和沉淀物的元素组成初步确认沉淀物中的离子组 成；b、确认分析采用化合物结构分析方法分析沉淀物中的化合物的结构，结合a步 骤的初步分析结果，确认沉淀物中化学成分。进一步的，为了便于初步确认沉淀物中的离子组成，a步骤初步分析时还对白酒沉 淀物的外观进行分析，根据白酒沉淀物的颜色、性状特征，并结合沉淀前、后的酒样离子含 量变化数据和沉淀物的元素组成初步确认沉淀物中的离子组成。其中，可以采用离子色谱仪等测定沉淀前后的酒样的离子含量，利用光电子能谱 分析仪等测定沉淀物的元素组成，利用红外光谱仪或质谱仪等测定沉淀物中的化合物的结 构。其中，优选采用如下技术方案确认沉淀物中的化学成分b步骤利用红外光谱仪 或质谱仪分析沉淀物中的化合物的结构后，根据a步骤的初步分析结果，采用相应化合物 的标准红外光谱数据或质谱数据与沉淀物中的化合物的红外光谱数据或质谱数据进行对 照，即可确认沉淀物的化学成分。进一步的，为了使分析结果更准确，以确定白酒沉淀物中化学成分是否为结晶水合物，上述b步骤确认分析时还测定沉淀物是否含有结晶水。可以利用差热分析仪等测定 沉淀物是否含有结晶水。其中，上述方法还包括白酒沉淀物的富集分离步骤，富集分离步骤优选如下白酒 沉淀酒样用0. 22 0. 66 μ m滤膜过滤(过滤时优选将滤膜覆盖在滤纸上)，得到白酒沉淀 物。进一步的，所述滤膜的孔径优选为0.45 μ m。本发明方法可以对白酒沉淀物进行系统、全面的定性分析，分析结果更为准确、全 面，克服了现有的各种单一分析方法存在的不足。企业可以根据分析结果采取相应措施避 免酒中沉淀物的出现，以提高白酒质量。本发明方法为白酒沉淀物的定性分析提供了一种 新的选择，具有广阔的应用前景。
图1是白色块状粉末沉淀物图；图2是烟雾状沉淀物图；图3是白色沉淀物的光电子能谱光谱图；图4是沉淀物的红外光谱图；图5是碳酸钙的标准红外光谱图；图6是碳酸镁的标准红外光谱图。
具体实施例方式本发明白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法包括如下步骤a、初步分析测定沉淀前、后的酒样中的离子含量，并测定沉淀物的元素组成；结 合沉淀前、后的酒样离子含量变化数据和沉淀物的元素组成初步确认沉淀物中的离子组 成；b、确认分析采用化合物结构分析方法分析沉淀物中的化合物的结构，结合a步 骤的初步分析结果，确认沉淀物中化学成分。进一步的，为了便于初步确认沉淀物中的离子组成，a步骤初步分析时还对白酒沉 淀物的外观进行分析，根据白酒沉淀物的颜色、形状特征，并结合沉淀前、后的酒样离子含 量变化数据和沉淀物的元素组成初步确认沉淀物中的离子组成。其中，可以采用离子色谱仪等测定沉淀前后的酒样的离子含量，利用光电子能谱 分析仪等测定沉淀物的元素组成，利用红外光谱仪或质谱仪等测定沉淀物中的化合物的结 构。测定沉淀前后的酒样的离子含量时，由于受离子色谱仪的检测限的限制等原因， 含量较少的离子可能无法被检测到；测定沉淀物的元素组成时，由于沉淀物混合不均勻等 原因(一瓶酒中的沉淀物往往为微量，不能直接进行定性分析，需要收集多瓶相同批次的 白酒中的沉淀物进行分析)，元素组成分析结果也可能不准确，因此，需要结合沉淀前、后的 酒样离子含量变化数据和沉淀物的元素组成使初步确认沉淀物中的离子组成结果更为准 确。其中，优选采用如下技术方案确认沉淀物中的化学成分b步骤利用红外光谱仪 或质谱仪分析沉淀物中的化合物的结构后，根据a步骤的初步分析结果，采用相应化合物的标准红外光谱数据或质谱数据与沉淀物中的化合物的红外光谱数据或质谱数据进行对 照，即可确认沉淀物的化学成分。进一步的，为了使分析结果更准确，以确定白酒沉淀物中化学成分是否为结晶水 合物，上述b步骤确认分析时还测定沉淀物是否含有结晶水。可以利用差热分析仪等测定 沉淀物是否含有结晶水。其中，上述方法还包括白酒沉淀物的富集分离步骤，富集分离步骤优选如下白酒 沉淀酒样用0. 22 0. 66 μ m滤膜过滤(过滤时优选将滤膜覆盖在滤纸上)，得到白酒沉淀 物。进一步的，所述滤膜的孔径优选为0. 45 μ m0与现有富集方法相比，上述方法的优点为 ①不会改变沉淀物的外观形态；②少量的沉淀物也可以富集得到；③便于定性分析。下面结合实施例对本发明的具体实施方式
做进一步的描述，并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。实施例采用本发明方法对白酒沉淀物进行定性分析白酒在货架期产生的沉淀酒样，酒样60% vol (50天后形成的沉淀酒样)。具体分析方法包括如下步骤1、酒样沉淀物富集分离及外观分析将沉淀的酒样倒置，记录沉淀酒样的形状，结果如图2所示。沉淀酒样通过滤纸和 0. 45 μ m滤膜两层过滤，恒温箱烘干，得到1. 2g沉淀物，备用。利用数码相机记录沉淀物的 颜色、形状特征，结果如图1所示。从图1可以看出，沉淀物的颜色表现为白色，形状特征为细小的粉末状。从图2可 以看出，将沉淀的酒样倒置后，沉淀物呈白色烟雾状及颗粒状(烟雾状浑浊物即底部的粉 末状像烟雾的形状一样)。2、沉淀前后酒样中离子含量分析利用离子色谱仪(ICS-90)分析沉淀前后酒样中离子含量变化情况，结果见表1。表1沉淀前后酒样中离子含量变化(单位mg/L)
权利要求
1.白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特征在于包括如下步骤a、初步分析测定沉淀前、后的酒样中的离子含量，并测定沉淀物的元素组成；结合沉 淀前、后的酒样离子含量变化数据和沉淀物的元素组成初步确认沉淀物中的离子组成；b、确认分析采用化合物结构分析方法分析沉淀物中的化合物的结构，结合a步骤的 初步分析结果，确认沉淀物中化学成分。
2.根据权利要求1所述的白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特征在于a步骤 初步分析时还对白酒沉淀物的外观进行分析，根据白酒沉淀物的颜色、形状特征，并结合沉 淀前、后的酒样离子含量变化数据和沉淀物的元素组成初步确认沉淀物中的离子组成。
3.根据权利要求1或2所述的白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特征在于 利用离子色谱仪测定沉淀前后的酒样的离子含量，利用光电子能谱分析仪测定沉淀物的元 素组成，利用红外光谱仪或质谱仪测定沉淀物中的化合物的结构。
4.根据权利要求3所述的白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特征在于所述b 步骤利用红外光谱仪或质谱仪分析沉淀物中的化合物的结构后，根据a步骤的初步分析结 果，采用相应化合物的标准红外光谱数据或质谱数据与沉淀物中的化合物的红外光谱数据 或质谱数据进行对照，确认沉淀物的化学成分。
5.根据权利要求1 4任一项所述的白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特征 在于b步骤确认分析时还测定沉淀物是否含有结晶水。
6.根据权利要求5所述的白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特征在于利用 差热分析仪测定沉淀物是否含有结晶水。
7.根据权利要求1 6任一项所述的白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特 征在于在初步分析前还包括对白酒沉淀物的富集分离步骤，具体如下白酒沉淀酒样用 0. 22 0. 66 μ m滤膜结合滤纸过滤，得到白酒沉淀物。
8.根据权利要求7所述的白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特征在于所述 滤膜的孔径为0. 45 μ m。
9.根据权利要求7或8所述的白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，其特征在于 过滤时将滤膜覆盖在滤纸上。
全文摘要
本发明涉及白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法，属于食品分析检测领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种可以对白酒沉淀物中的化学成分进行定性分析的方法。本发明白酒沉淀物中化学成分的定性分析方法包括如下步骤a、初步分析测定沉淀前、后的酒样中的离子含量，并测定沉淀物的元素组成；结合沉淀前、后的酒样离子含量变化数据和沉淀物的元素组成初步确认沉淀物中的离子组成；b、确认分析采用化合物结构分析方法分析沉淀物中的化合物的结构，结合a步骤的初步分析结果，确认沉淀物中化学成分。
文档编号G01N30/02GK102004085SQ201010539108
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月10日 优先权日2010年11月10日
发明者代宇, 卢中明, 周军, 张宿义, 李云辉, 林天学, 江勇 申请人:泸州品创科技有限公司