专利名称：三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于元素分析领域，特别涉及三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光 光谱形态分析装置。
技术背景我国是一个人口众多，陆地资源匮乏，而拥有300多万平方公里专属区的海洋大 国。海水是十分宝贵而有限的自然资源。当前，随着沿海地区社会经济迅速发展，海洋工程 建设和海洋开发活动日益频繁，大量工业废水和生活污水通过河流、企业直接排污口和市 政污水排污口等渠道排放入海。海水中的金属元素污染物，已成为影响人类生存与健康的 重大问题。金属污染物的关键生态效应主要取决于该物质在环境中存在的金属污染物的形 态，而不是其总量。随着人们对微量金属元素污染效应认识的不断深入，对相应微量金属污 染元素的标准监测研究正在从总量测定向形态分析方向发展。本领域人士众所周知，海洋环境体系包括海水及江河入海口和陆源入海排污口中 的金属污染物，可以通过水体为起点，进入到所形成的“水体_水体生物_人体”食物链循 环体系中，使微量金属元素污染物在海洋相关的样品中不断富集，引起生物与全人类受害， 致病甚至死亡。砷是海水污染及海洋环境监测中重要的监测元素。海水中主要存在亚砷酸 (H3As03)和砷酸(H3As04)，此外有极少量的有机甲基砷。砷的毒性随形态不同有明显差 异，无机砷的毒性较有机砷的毒性大。As(III)是砷元素最毒的形态，As(V)等的毒性依次 减小。我国现有颁布执行的《海洋水质标准》和《海洋监测规范》中，尽管对于As等主要金 属污染元素总浓度的标准测定方法已明确规定，但暂无海水中As、Hg等金属污染物形态分 析的标准方法。因此，进行海洋环境体系中砷等形态分析方法的研究，能够更好地评价海水 污染程度，对进一步加强和完善各海洋环境体系中金属元素污染物的监测工作，保护海洋 环境资源，防治污染损害，维护生态平衡，保障人体健康，促进社会和经济的可持续发展具 有十分深远意义。目前，高效液相色谱(HPLC)同电感耦合等离子体光谱质谱(ICP-MS)联用技术，是 检测微量金属元素形态最有效的分析方法，但是因其价格昂贵，较难在一般实验室普及。在 国内，进行海洋环境体系砷等微量元素形态分析时，氢化物发生原子荧光光谱法因易于避 免基体的干扰广见文献报道。但由于氢化物发生原子荧光光谱法反应体系需要一定的酸度 来满足形成氩氢化火焰的要求，使得在进行三价砷分析时不可避免地带来五价砷的干扰， 最终影响该方法的实际应用
实用新型内容
本实用新型所解决的技术问题是提供一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧 光光谱形态分析装置，用于五价砷的在线预还原，有效解决价态间的干扰问题，避免离线还 原中繁琐的人工前处理过程和耗时，实现砷形态的自动和快速分析。[0007]为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案如下一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析装置，其特征在于，包 括一恒温水浴混合系统，用于对溶液混合试管中的溶液进行恒温控制；一顺序注射氢化发生系统，用于通过顺序注射方式导入的溶液进行氢化反应生成 氢化物气体；一原子荧光光谱检测系统，用于通过原子荧光光谱检测方式对所述顺序注射氢化 发生系统生成的氢化物进行元素检测；一系统控制、数据采集和分析系统，用于控制顺序注射氢化发生系统，并将原子荧 光光谱检测系统的检测结果传输到计算机并进行处理；所述恒温水浴混合系统和顺序注射氢化发生系统之间，所述顺序注射氢化发生系 统与原子荧光光谱检测系统之间通过管道连接。进一步，所述恒温水浴混合系统包括溶液混合试管和用于加热所述溶液混合试管 的加热装置。进一步，所述顺序注射氢化发生系统包括氢化发生系统泵阀部件、氢化发生系统 控制电路、氢化发生系统内部控制程序，其中氢化发生系统泵阀部件包括注射泵、储液管、 多位选择阀、混合块、气液分离器、蠕动泵，各部件通过连接管依次连接；所述恒温水浴混合 系统通过管道连接至顺序注射氢化发生系统中的多位选择阀。进一步，所述系统控制、数据采集和分析系统包括一安装海水砷形态分析工作站 软件的计算机系统，所述海水砷形态分析工作站软件包括顺序注射氢化发生系统控制功能 模块、原子荧光光谱检测系统数据采集功能模块以及砷形态分析数据处理功能模块。进一步，所述管道是聚乙烯塑料管道。本实用新型的有益效果是提供一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱 形态分析装置，采用顺序注射氢化发生系统与原子荧光光谱检测相结合，用于五价砷的在 线预还原，并自动控制还原过程，由此有效解决价态间的干扰问题，实现对海洋环境体系金 属污染物砷元素的形态分析。
以下结合附图和具体实施方式
来进一步说明本实用新型。图1是本实用新型装置的结构示意图；图2是本实用新型装置中各系统之间的关系图。
具体实施方式
为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下 面结合具体图示，进一步阐述本实用新型的实施方式。图1为本实用新型一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析装 置，恒温水浴混合系统23 ；包括氢化发生系统泵阀部件、氢化发生系统控制电路、氢化发生 系统内部控制程序的顺序注射氢化发生系统17，其中氢化发生系统泵阀部件包括注射泵 8、储液管9、多位选择阀10、混合块11、气液分离器12、蠕动泵13，各部件通过连接管依次连接；以及原子荧光光谱检测系统24。顺序注射氢化发生系统17的各个组成部分之间的 连接如下如图1所示，所述注射泵8的2号位与储液管9的一端相连接，所述多位选择阀 10的入口和储液管9的另一端相连接，其1号位和混合块11的三个入口中的一个入口相连 接，混合块11的出口与气液分离器12的入口相连接。如图1所示，所述恒温水浴混合系统23和顺序注射氢化发生系统17中多位选择 阀10的4号位通过一管道连接，所述的管道可以选择聚乙烯塑料管道；原子荧光光谱检测 系统24与顺序注射氢化发生系统17中气液分离器12的两个出口中的一出口通过管道连 接，该管道可以选择聚乙烯塑料管道。图2为本实用新型的一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析 装置中各系统之间的关系图，该装置包括一用于对溶液混合试管中的溶液进行恒温控制的 恒温水浴混合系统23，所述恒温水浴混合系统23包括溶液混合试管和用于加热所述溶液 混合试管的加热装置；一用于通过顺序注射方式导入的溶液进行氢化反应生成氢化物气体 的顺序注射氢化发生系统17 ；—原子荧光光谱检测系统24，用于通过原子荧光光谱检测方 式对所述顺序注射氢化发生系统生成的氢化物进行元素检测；一系统控制、数据采集和分 析系统25，用于控制顺序注射氢化发生系统，并将原子荧光光谱检测系统的检测结果传输 到计算机并进行处理，通过数据传输线与所述原子荧光光谱24检测系统连接；所述系统控 制、数据采集和分析系统25包括一安装海水砷形态分析工作站软件的计算机系统，所述海 水砷形态分析工作站软件包括顺序注射氢化发生系统控制功能模块、原子荧光光谱检测系 统数据采集功能模块以及砷形态分析数据处理功能模块。所述恒温水浴混合系统23和顺序注射氢化发生系统17通过管道连接；所述顺序 注射氢化发生系统17与原子荧光光谱检测系统24通过用于将顺序注射氢化发生系统17 生成的氢化物气体输入至原子荧光光谱检测系统24的管道连接。该装置的使用原理，如图1所示，顺序注射氢化发生系统17的氢化发生系统内部 控制程序控制多位选择阀10和注射泵8将海水样品或五价砷标准溶液和其硫脲_抗坏血 酸溶液还原剂注入恒温水浴混合系统23的溶液混合试管中进行快速还原；其同时，通过注 射泵8，多位选择阀10和蠕动泵13将三价砷标准溶液和硼氢化钾还原剂和其他试剂注入混 合块11中进行混合反应，由原子荧光光谱检测系统24对气液分离器12输出的氢化物进行 测试确定三价砷浓度；然后将在恒温水浴混合系统23的溶液混合试管中完全还原的溶液 与硼氢化钾溶液在混合块11中混合反应并由原子荧光光谱检测系统24对气液分离器12 输出的氢化物进行测试确定总砷浓度。五价砷浓度=总砷浓度-三价砷浓度，而获得海水 样品或五价砷标准溶液中的五价砷浓度。本实用新型的装置用于五价砷的在线预还原，并自动控制还原过程，由此有效解 决价态间的干扰问题，实现对海洋环境体系金属污染物砷元素的形态分析。以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行 业的技术人员应该了解，本实用新型不仅仅受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新 型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用 新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析装置，其特征在于，包括一恒温水浴混合系统，用于对溶液混合试管中的溶液进行恒温控制；一顺序注射氢化发生系统，用于通过顺序注射方式导入的溶液进行氢化反应生成氢化物气体；一原子荧光光谱检测系统，用于通过原子荧光光谱检测方式对所述顺序注射氢化发生系统生成的氢化物进行元素检测；一系统控制、数据采集和分析系统，用于控制顺序注射氢化发生系统，并将原子荧光光谱检测系统的检测结果传输到计算机并进行处理；所述恒温水浴混合系统和顺序注射氢化发生系统之间，所述顺序注射氢化发生系统与原子荧光光谱检测系统之间通过管道连接。
2.根据权利要求1所述的一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析 装置，其特征在于所述恒温水浴混合系统包括溶液混合试管和用于加热所述溶液混合试 管的加热装置。
3.根据权利要求1所述的一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析 装置，其特征在于所述顺序注射氢化发生系统包括氢化发生系统泵阀部件、氢化发生系统 控制电路、氢化发生系统内部控制程序，其中氢化发生系统泵阀部件包括注射泵、储液管、 多位选择阀、混合块、气液分离器、蠕动泵，各部件通过连接管依次连接；所述恒温水浴混合 系统通过管道连接至顺序注射氢化发生系统中的多位选择阀。
4.根据权利要求1所述的一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析 装置，其特征在于所述系统控制、数据采集和分析系统包括一安装海水砷形态分析工作站 软件的计算机系统，所述海水砷形态分析工作站软件包括顺序注射氢化发生系统控制功能 模块、原子荧光光谱检测系统数据采集功能模块以及砷形态分析数据处理功能模块。
5.根据权利要求1所述的一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析 装置，其特征在于所述管道是聚乙烯塑料管道。
专利摘要本实用新型公开了一种三价砷和五价砷在线预还原的原子荧光光谱形态分析装置，包括一恒温水浴混合系统，一顺序注射氢化发生系统；一原子荧光光谱检测系统，用于通过原子荧光光谱检测方式对所述顺序注射氢化发生系统生成的氢化物进行元素检测和一系统控制、数据采集和分析系统，用于控制顺序注射氢化发生系统，并将原子荧光光谱检测系统的检测结果传输到计算机并进行处理；所述恒温水浴混合系统和顺序注射氢化发生系统之间，所述顺序注射氢化发生系统与原子荧光光谱检测系统之间通过管道连接。本实用新型用于五价砷的在线预还原，并且能自动控制还原过程，有效解决了价态间的干扰问题，实现对海洋环境体系金属污染物砷元素的形态分析。
文档编号G01N21/64GK201697878SQ20102020503
公开日2011年1月5日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日
发明者刘志高, 徐芳, 李玲辉, 边静, 陈建钢 申请人:上海光谱仪器有限公司