专利名称：一种原位金相组织分析方法
技术领域：
本发明属于金相检验分析技术领域，尤其涉及一种用于快速对比分析热处理前后金相组织变化的方法。
背景技术：
热处理是将钢在固态下加热到预定的温度，并在该温度下保持一段时间，然后以一定的速度冷却到室温的ー种热加工エ艺。其目的是改变钢的内部组织结构，以改善其性能。通过适当的热处理可以显著提高钢的力学性能，延长机器零件的使用寿命。材料经热处理后性能之所以发生如此重大的变化，是由于经过不同的加热和冷却过程，钢的组织结构发生了变化。因此，要制定正确的热处理工艺规范，保证热处理质量，就必须了解钢在不同加热和冷却条件下的组织变化规律。钢中组织转变的规律，就是热处理的原理。
为观察组织热处理前后金相组织变化情況，摸索合理的热处理制度，现大都采用机械加工的方法将钢板分成两部分，一部分进行机械加工后成金相试样，另外一部分机械加工成大小适宜的试样后，采用人工方式装入热处理炉。设定好加热、冷却制度，执行热处理程序。热处理周期视热处理试样数量、设备能力及实验室温度而定。热处理制度执行后，采用人工方式处理。待试样完全冷却后，再将钢板加工成金相试样。制样后，分别观察两块试样的组织形貌。分析热处理后金相组织的变化情况。但是，此种实验方法循环周期长，采用人工处理方式由很多危险因素。若需要分析试样较小无法加工成对比分析，或者很大无法人エ装炉出炉，都不能采用上述方式。且对比分析试样取至钢板的不同位置，本身组织状态存在差异，不利于对比分析试样组织变化情况。经专利检索，发现公开号为CN1609591的中国专利“金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法”，其内容属于借助測定材料的物理性质来分析材料的领域，主要涉及金属材料中各类夹杂物的粒径计算。但是，其方法采用建立数学分析模式，对采用常规分析手段和原位统计分布分析得到的数据进行相互对照分析，最終得到被测样品中各类夹杂物粒径分布信息。但，该技术不适用于观察组织状态变化情況。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术所存在的不足，提供ー种周期短、准确性高的快速对比分析同一区域内热处理前后组织变化情况的方法。本发明原位金相组织分析方法包括以下步骤I取样首先在所要分析的钢板上取一块金相试样。所述金相试样的横截面为正方形，边长为10 15mm。2制样使用砂轮将试样横截面打磨到无机械加工刀痕为止；然后用不同粒度的砂纸由粗到细进行打磨，再进行抛光，直到抛光面在光学显微镜暗场观察无同一方向划痕为止；之后对抛光面进行腐蚀，到腐蚀面无金属光泽为宜；最后将试样放在高倍金相显微镜下观察，选取感兴趣区域进行拍照，并保存；保持试样不动，将所使用的物镜镜头卸下，在原位置安装定位器，再旋转定位器在试样表面刻划出圆形区域，以标出照相位置。3热处理用砂轮机将试样观察面的两个相对侧面打平，使两侧面互相平行，再将试样并联入闭合电路中；将热电偶焊接在试样观察面的中心区域后将试样放入热模拟实验机的样品室中，再关闭样品室并抽真空，待真空度达到KT2Pa后，按预先设置的热处理程序对试样进行热处理，即进行加热、保温、冷却。4对比观察分析用抛光机对处理后金相试样的观察面进行磨抛、抛光到在光学显微镜暗场观察无同一方向划痕为止；之后对抛光面进行腐蚀，到腐蚀面无金属光泽为宜；待试样干燥冷却后，先在低倍显微镜下寻找定位器标记位置，然后在高倍显微镜下进行观察，并选取典型视场进行拍照，最后调取热处理之前的组织照片与热处理后的金相照片放在同一视场，对比分析热处理前后试样晶粒度、相稳定性、析出等组织细节的变化情況。
本发明使用金相定位器标注观察位置，便于对比分析热处理前后同一位置的金相组织变化情况，相比于多个试样的分析方法，提高了分析的准确性、可信性，且缩短了分析周期；热模拟试验机具有较高的真空度和温控精度，用其处理非标分析试样，依据设备原理将试样作为电阻联入闭合电路中，对试样进行加热、保温以及冷却，热处理后的试样表面无明显氧化，不会破坏定位痕迹，可直接抛光后对比观察，所以分析时间短、精度高，且节约材料成本。采用本发明技术可快速对比分析钢板同一位置热处理前后组织细节的变化情況。
图I为本发明金相试样的结构示意图。图2为本发明实施例Q960实验钢的室温组织形貌。图3为本发明实施例Q960实验钢600°C回火处理后的组织形貌。图4为本发明实施例590FR实验钢的室温组织形貌。图5为本发明实施例590FR实验钢650°C回火处理后的组织形貌。图中I为金相试样的观察面，也即试样的横截面或抛光面或腐蚀面，2或3为试样的两个相对侧面。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进ー步的描述。实施例I (Q960实验钢室温金相组织主要为板条贝氏体，观察600°C回火后组织变化情况)(I)首先在所要分析的钢板上取ー块金相试样(见图1)，试样规格为10*10*20 (钢板厚度)。(2)使用砂轮将试样横截面I打磨到无机械加工刀痕为止。先后使用100、500、800、1000粒度的砂纸打磨试样横截面，每一道打磨到无上一道打磨痕迹为宜。细磨后，对试样进行抛光，抛光到抛光面在光学显微镜暗场观察无同一方向划痕为止。抛光后，使用4%硝酸酒精溶液腐蚀抛光面，腐蚀到腐蚀面I无金属光泽为宜。之后，将试样置于LeicaDMI5000M金相显微镜下观察，放大倍率为500倍。其组织主要板条贝氏体，观察后选取感兴趣区域拍照(參见图2)，试样保持不动，换上定位器将拍照位置标出。
(3)用砂轮机将步骤2中的金相试样临近观察面I的两个相对侧面2或两个相对侧面3打平，使两侧面互相平行，且可联入闭合电路中。将热电偶焊接在金相试样的观察面I上，将其作为热模拟实验机用的待测试样。将该试样加热至600で，并保温20分钟，之后冷却至室温。(4)将观察面I上热电偶剪去后，用抛光机磨抛观察面I，抛光到抛光面I在光学显微镜暗场观察无同一方向划痕为止。抛光后，使用4%硝酸酒精溶液腐蚀抛光面1，腐蚀到腐蚀面无金属光泽为宜。先在100倍下快速寻找定位器标记位置，再在500倍下观察组织细节变化，选取典型视场拍照(參见图3)。经对比观察发现回火处理后耐火钢Μ/A相未完全分解，贝氏体铁素体未发生再結晶。
实施例2 (耐火钢590FR室温金相组织主要粒状贝氏体+少量铁素体+少量珠光体，观察650°C回火后组织变化情况)(I)首先在所要分析的钢板上取ー块金相试样(见图1)，试样规格为10*10*16 (钢板厚度)。(2)使用砂轮将试样横截面I打磨到无机械加工刀痕为止。先后用100、500、800、1000粒度的砂纸打磨试样横截面1，每一道打磨到无上一道打磨痕迹为宜。细磨后，对试样进行抛光，抛光到抛光面I在光学显微镜暗场观察无同一方向划痕为止。抛光后，使用4%硝酸酒精溶液腐蚀抛光面I,腐蚀到腐蚀面I无金属光泽为宜。之后,将试样置于LeicaDMI5000M金相显微镜下观察，放大倍率为500倍。其组织主要板条贝氏体，观察后选取感兴趣区域拍照(參见图4)，试样保持不动，换上定位器将拍照位置标出。(3)用砂轮机将步骤2中的金相试样临近观察面I的两个相对侧面2或两个相对侧面3打平，使两侧面互相平行，且可联入闭合电路中。将热电偶焊接在金相试样的观察面I上，将其作为热模拟实验机用的待测试样。将该试样加热至650で，并保温30分钟，之后冷却至室温。(4)将观察面I上热电偶剪去后，用抛光机磨抛观察面I，抛光到抛光面I在光学显微镜暗场观察无同一方向划痕为止。抛光后，使用4%硝酸酒精溶液腐蚀抛光面1，腐蚀到腐蚀面无金属光泽为宜。先在100倍下快速寻找定位器标记位置，再在500倍下观察组织细节变化，选取典型视场拍照(參见图5)。经对比观察发现回火处理后耐火钢Μ/A相未完全分解，珠光体球化明显，贝氏体铁素体未发生再结晶。
权利要求
1.一种原位金相组织分析方法，其特征在于包括以下步骤1)取样在所要分析的钢板上取一块金相试样；2)制样金相试样经粗磨、细磨、抛光、腐蚀后,将试样放在金相显微镜下观察，选取感兴趣区域拍照后保存，保持试样不动，卸下物镜镜头，换上定位器，并旋转定位器在试样表面刻划出圆形区域；3)热处理将试样观察面的两个相对侧面打平，联入闭合电路中，将热电偶焊接在观察面的中心区域后将试样放入热模拟实验机样品室中，关闭样品室并抽真空后进行热处理；4)对比观察分析对处理后金相试样的观察面进行磨抛、腐蚀、干燥后，先在低倍显微镜下寻找定位器标记的位置，然后在高倍显微镜下观察，选取典型视场拍照，最后调取热处理之前的组织照片与热处理后的金相照片放在同一视场，对比分析组织细节的变化情况。
2.根据权利要求I所述的原位金相组织分析方法，其特征在于所述金相试样的横截面为正方形，边长为10 15mm。
3.根据权利要求I所述的原位金相组织分析方法，其特征在于所述试样抛光后的抛光面应在光学显微镜暗场观察无同一方向划痕；所述试样腐蚀后的腐蚀面应无金属光泽。
全文摘要
本发明提供一种原位金相组织分析方法，包括以下步骤取样在所要分析的钢板上取一块金相试样；制样试样经粗磨、细磨、抛光、腐蚀后，放在金相显微镜下观察，拍照后保存，保持试样不动，卸下物镜镜头，换上定位器，在试样表面刻划标记；热处理将试样两个相对侧面打平，联入闭合电路中，将热电偶焊接在观察面上，放入热模拟实验机样品室，抽真空后进行热处理；对比观察分析观察面经磨抛、腐蚀、干燥后，找到标记位置后用高倍显微镜观察、拍照，再调取之前的照片放在同一视场，对比分析组织细节的变化情况。采用本发明可快速、正确地对比分析钢板同一位置热处理前后组织细节的变化情况。
文档编号G01N21/01GK102854137SQ201110179979
公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月28日 优先权日2011年6月28日
发明者黄磊, 赵宝纯, 李文竹, 李桂艳 申请人:鞍钢股份有限公司