专利名称：一种ak糖的前处理方法及使用其的钾元素的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种前处理方法及钾元素的检测方法，尤其涉及一种AK糖的前处理方法及使用其的AK糖中钾元素的检测方法。
背景技术：
钾是维持机体正常生长和健康所必需的矿物质营养元素，以离子形态存在于人体细胞和组织中。AK糖学名乙酰磺胺酸钾(Acesulfame-K)，从1988年开始作为一种低热量甜味剂被允许使用。它是一种有机合成盐，其口味酷似蔗糖，甜度为蔗糖的200倍，与其他甜味剂使用时具有协同增甜效果。由于它具有甜度大、性质稳定、口感清爽以及价格便宜等优点，迄今为止已经成为一种广泛使用的食品添加剂。AK糖中钾含量检测方法以轻工行业标准QB 2393-1998《食品添加剂乙酰磺胺酸 钾(AK糖)》中提到的钾含量的测定方法为主，其样本溶液的制备过程中，溶液的反复转移及过滤容易造成样本污染，影响检测结果的准确性。常用于食品中钾元素检测的样本前处理方法还包括干法灰化和湿法灰化，这两种方法虽避免了造成样本污染的过滤过程，但单纯使用干法灰化或湿法灰化处理AK糖样本时，都存在样本灰化不完全的现象，反复灰化又会造成样本的污染。AK糖样本经这些传统方法前处理后，常用原子吸收分光光度计检测其中钾元素的含量，由于样本存在不同程度的污染，其检测的精密度仅为7. 86%-12. 10%。
发明内容
本发明的目的是提供一种AK糖的前处理方法，以降低前处理过程中造成的样本污染的几率并将样本处理得更彻底，使样本中的钾元素得到充分地释放。本发明的另一个目的是提供一种AK糖中钾元素的检测方法，通过对AK糖进行前处理，提高AK糖中钾元素检测的准确性。本发明提供了一种AK糖的前处理方法，包括以下步骤先进行硝酸消化处理、再进行高温灰化处理、最后溶解。在AK糖的前处理方法的一种示意性实施方式中，其中，硝酸消化处理的过程为取待测样本，向每克待测样本中加入25-50mL浓硝酸，混匀后于60-80°C下加热至完全干燥，制成灰化中间物；高温灰化处理的过程为将灰化中间物移入马弗炉，于550°C下处理I小时，制成灰化终产物；溶解的过程为用25-50mL体积分数为20%的盐酸溶液，充分溶解处理每克待测样本产生的灰化终产物，制成溶解液，再将溶解液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释20倍，制成待检测液。在AK糖的前处理方法的一种示意性实施方式中，其中进一步包括将待检测液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释10倍，制成待检测液稀释液。本发明还提供了一种AK糖中钾元素的检测方法，包括以下步骤利用检测设备制定钾元素的标准曲线；根据上述AK糖的前处理方法对待测样本进行前处理，制成待检测液或待检测液稀释液；用检测设备对待检测液或待检测液稀释液进行检测，对照标准曲线并经计算得出检测结果。在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中检测设备为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收分光光度计。在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中电感耦合等离子发射光谱仪的设备参数为等离子体气流量为15L/min，辅助气流量为O. 2L/min，雾化器流量为O. 82L/min，功率为1300W，和观测方向为轴向。在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中原子吸收分光光度计的设备参数为乙炔气流量为2. 5mL，灯电流为5mA，狭缝宽度为O. 4nm,和波长为766. 5nm。
本发明的提供的AK糖的前处理方法在原有干法灰化和湿法灰化的基础上进行改进，前处理过程中待测样本不易受到污染且得到了更充分地处理。本发明提供的AK糖中钾元素的检测方法，利用上述方法对样本进行前处理后再进行仪器检测，由于AK糖中的钾元素得到更充分的释放且样本污染率低，提高了检测结果的准确性。
以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。图I是本发明实施例3根据浓度分别为5 μ g/mL、10 μ g/mL、50 μ g/mL、100 μ g/mL、150μ g/mL的钾元素标准溶液制定的电感耦合等离子发射光谱仪的标准曲线图。图2是本发明实施例4根据浓度分别为I. O μ g/mL,2. O μ g/mL,3. 0 μ g/mL、
4.0 μ g/mL,5. 0 μ g/mL的钾元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图。图3是本发明实施例4根据浓度分别为I. O μ g/mL、I. 5 μ g/mL、2. O μ g/mL的钾元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图。
具体实施例方式为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合各具体实施例说明本发明。实施例I :AK糖的一种前处理方法。I、试剂及溶液。体积分数为2%的盐酸溶液准确吸取20mL浓盐酸(优级纯)，加入盛有IOOmL超纯水的烧杯中，混匀，冷却后转到IOOOmL容量瓶中，用超纯水准确定容至IOOOmL并混匀。体积分数为20%的盐酸溶液准确吸取40mL浓盐酸(优级纯)，加入盛有IOOmL超纯水的烧杯中，混匀，冷却后转到200mL容量瓶中，用超纯水准确定容至200mL并混匀。2、AK糖待测样本的前处理。I)称取一定量的AK糖待测样本，例如O. 1600g,向每克待测样本中加入25_50mL浓硝酸(优级纯)，混匀后于60-80°C下加热至完全干燥，制成灰化中间物。2)将灰化中间物移入马弗炉，于550°C下处理I小时，制成灰化终产物。3)用25_50mL体积分数为20%的盐酸溶液，充分溶解处理每克待测样本产生的灰化终产物，制成溶解液，再将溶解液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释20倍，制成待检测液。实施例2 AK糖的另一种前处理方法。本实施例采用的试剂及溶液与实施例I相同,不再赘述。在本实施例的AK糖前处理方法中，对于依实施例I所述方法得到的待检测液，进一步用体积分数为用2%的盐酸溶液稀释10倍，制成待检测液稀释液。实施例3 :—种AK糖中钾元素的检测方法。I、试剂及溶液。钾元素标准溶液按下表所示溶液用量吸取钾元素质量浓度为1000 μ g/mL的钾元素单标储备溶液分别于50mL容量瓶中，用体积分数为2%的盐酸溶液定容至50mL，混匀，配制成如下表所示不同质量浓度的钾元素标准溶液。
标准溶液质量浓度(μ g/mL)_钾元素单标储备溶液用量(mL)_
5~O. 25
10~O. 5
50~2. 5
100~5
150~\7. 52、设备仪器。电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)，使用PE公司0ΡΤΙΜΑ5300电感耦合等离子发射光谱仪。设定ICP-OES的设备参数如下等离子体气流量为15L/min，辅助气流量为
O.2L/min，雾化器流量为O. 82L/min，功率为1300W，观测方向为轴向。3、操作步骤。I)按照本实施例试剂和溶液中的方法配制钾元素标准溶液。利用ICP-OES对钾元素标准溶液进行检测，制订钾元素浓度与发射强度之间对应关系的标准曲线，生成的标准曲线如图I所示，标准曲线的R2=O. 999。2)分别称取同一份AK糖待测样本并编号样本I为O. 1589g、样本2为O. 1600g、样本3为O. 1521g、样本4为O. 1852g，同时设置空白样本(即为0g)，分别按实施例I所述的前处理方法制得各待检测液。3)用ICP-OES对待检测液进行检测，对照图I所示标准曲线并经计算得出AK糖中钾元素含量。检测结果如下表所示。
-I样本1|样本2|样本3|样本4
钾元素含量(mg/100g) |2527 |2506 |2501 |2510根据上表所示检测结果，可计算出标准偏差为11.28mg/100g、相对标准偏差为
O.45%，检测结果精密度较好。4、本检测方法的检出限和回收率。检出限试验将空白样本通过实施例I方法制备成待检测液，用ICP-OES进行检测，重复10次，计算仪器输出结果的标准偏差，3倍标准偏差得出的数值对照图I所示标准曲线得出的浓度，再经计算得出本检测方法的检出限为O. 0099mg/kg (为方便计算，计算过程中将空白样本质量假设为lg)。回收率试验分别向空白样本中添加不同量的质量浓度为1000 μ g/mL的钾元素单标储备溶液，使其达到如下表所示钾元素含量，制成空白加标样本。利用本检测方法对空白加标样本进行检测，计算出如下表所示本检测方法的回收率(为方便计算，计算过程中将空白样本质量假设为lg)。
添加的钾元素含量(mg/lOOg) I平均回收率(％)
权利要求
1.一种AK糖的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤先进行硝酸消化处理、再进行高温灰化处理、最后溶解。
2.如权利要求I所述的AK糖的前处理方法，其中， 所述硝酸消化处理的过程为取待测样本，向每克所述待测样本中加入25-50mL浓硝酸，混匀后于60-80°C下加热至完全干燥，制成灰化中间物； 所述高温灰化处理的过程为将所述灰化中间物移入马弗炉，于550°C下处理I小时，制成灰化终产物； 所述溶解的过程为用25-50mL体积分数为20%的盐酸溶液，充分溶解处理每克所述待测样本产生的所述灰化终产物，制成溶解液，再将所述溶解液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释20倍，制成待检测液。
3.如权利要求2所述的AK糖的前处理方法，其中进一步包括将所述待检测液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释10倍，制成待检测液稀释液。
4.一种AK糖中钾元素的检测方法，包括以下步骤 利用检测设备制定钾元素的标准曲线； 根据权利要求I所述AK糖的前处理方法对待测样本进行前处理，制成待检测液； 用所述检测设备对所述待检测液进行检测，对照所述标准曲线并经计算得出检测结果O
5.一种AK糖中钾元素的检测方法，包括以下步骤 利用检测设备制定钾元素的标准曲线； 根据权利要求2所述AK糖的前处理方法对所述待测样本进行前处理，制成所述待检测液； 用所述检测设备对所述待检测液进行检测，对照所述标准曲线并经计算得出检测结果O
6.一种AK糖中钾元素的检测方法，包括以下步骤 利用检测设备制定钾元素的标准曲线； 根据权利要求3所述AK糖的前处理方法对所述待测样本进行前处理，制成所述待检测液稀释液； 用所述检测设备对所述待检测液稀释液进行检测，对照所述标准曲线并经计算得出检测结果。
7.如权利要求4、5或6所述的AK糖中钾元素的检测方法，其中所述检测设备为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收分光光度计。
8.如权利要求7所述的AK糖中钾元素的检测方法，其中所述电感耦合等离子发射光谱仪的设备参数为 等离子体气流量为15L/min, 辅助气流量为O. 2L/min， 雾化器流量为O. 82L/min， 功率为1300W，和 观测方向为轴向。
9.如权利要求7所述的AK糖中钾元素的检测方法，其中所述原子吸收分光光度计的设备参数为 乙炔气流量为2. 5mL, 灯电流为5mA， 狭缝宽度为O. 4nm,和 波长为766. 5nm。
全文摘要
本发明涉及一种AK糖的前处理方法，前处理过程为先进行硝酸消化处理、再进行高温灰化处理、最后溶解。前处理方法在原有干法灰化和湿法灰化的基础上进行改进，简化了操作过程，有效降低了样本污染的可能性。本发明还提供了一种对AK糖采用上述前处理方法后，检测AK糖中钾无素含量的检测方法，将AK糖样本通过上述方法前处理后进行钾元素的仪器检测，能提高检测的精密度，更准确地反映原样本中钾元素的含量。
文档编号G01N1/28GK102866042SQ20111018644
公开日2013年1月9日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者其其格, 乌尼尔, 高娃, 常建军, 李梅, 刘卫星 申请人:内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司