专利名称：塑料样品中镉的测量方法
技术领域：
本发明涉及一种系统检测与分析测试方法，具体是指一种测定塑料样品中有害物质镉含量的方法。
背景技术：
随着消费性电子产品用量的不断增加与世界各国环保意思的提高，绿色产品所带来的成功行销模式与经验，让产业界除了以价格、品质、服务等传统方式促进销售之外，更增添了一种强有力的行销方式——“环保产品”。欧盟于2003年1月27日所修正的《报废电子电器设备指令》(WEEE-2002/96/EC)更明确定出，消费性电子产品制造商，针对所制造的产品，具有回收、处理、再利用的责任，并明确确定其目标及时间。而针对废弃电子产品的回收部分，欧盟更规范出环境有害物质禁用条例RoHS (2002/95序0，确立1^丄(1、取、06+、 PBB、PBDE六大有害物质的禁用。为适合形势发展的需要，各大知名制造厂商也提出相关有害物质禁用规范，以提高产业竞争力。目前，针对塑料样品中铅含量的检测，就连SGS、PSB、ITS这些国际性的专业检测机构也都是参照美国环保局标准USEPA3050B或USEPA3052。但是，参照3050B时，前处理时间长达十几个小时甚至几十个小时，化学试剂因需反复蒸发使得用量非常大，样品需剪切成足够小的颗粒制备麻烦，虽然可对铅、镉进行连续测定但无法得出较好的结果(对于某些类型的样品有时会导致检测结果偏低好几倍甚至几十倍);参照3052进行检测时，则不仅需要专门的装置——微波处理器以及配套的专用配件，还要求样品应经过充分剪切，样品前处理时间也较长，耗材也比较昂贵，所以该方法虽然可以对铅镉进行测定，但不适合一般场合使用；参照EN1122能测定塑料样品中镉的含量，但操作时间较长，且不适用于含氟材料。所以，确有必要发明一种新的检测方法，以便达到快速、准确以及低成本检测塑料样品中镉含量的目的。
发明内容
本发明提出一种能简单、快速、准确测定塑料样品中镉含量的化学方法。以解决目前检测耗时长、成本高，且无法适用于各类塑料样品的检测等技术问题。本发明采用如下技术方案实现一种塑料样品中镉的测量方法具体测量方法如下首先将称好的塑料样品放入微波消解罐内，加入浓硝酸对其进行氧化还原处理后，放入微波消解仪中消解成溶液；然后将消解后的溶液转移至容量瓶中进行定容；最后将定容后的溶液引入检测仪器测量镉的含量。较优的，所述微波炉消解时的升温过程为常温在5分钟内升到120°C，保持2分钟，然后5分钟内升到160°C，保持2分钟，最后5分钟内升到190°C，保持15分钟。较优的，所述检测仪器为原子吸收光谱仪及电感耦合等离子光谱仪。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果采用了温度、压力及氧化还原等多种方式对塑料样品进行前处理，该方法可在短时间内打破各种塑料材料的分子结构，并有效地减少了镉元素的损失，确保塑料样品内含有的镉完全地转移到液体溶液中。本发明的测量方法不仅方便、快捷，并且回收率高。
具体实施例方式本发明采用ICP/AAS等离子体发射光谱仪测量塑料样品中镉的含量。塑料样品的前处理
步骤1，将称好的塑料样品放入微波消解罐内，加入浓硝酸对其进行氧化还原处理后， 放入微波消解仪中消解成溶液；
步骤2，将消解后的溶液转移至容量瓶中进行定容；
步骤3，将定容后的溶液引入检测仪器测量所分析元素的含量。实验数据与结果实施例一
分三次准确称取0. 1克标准样品(PP-H，镉含量为92. 3 mg/kg)于微波消解罐中，加入 10 mL浓硝酸，将消解罐置于微波消解仪中，按照设定好的程序对样品进行微波升温消解处理，直至样品被完全溶解。将消解罐取出，冷却至室温，转溶液移至25mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，采用原子吸收光谱仪(AAS)及电感耦合等离子光谱仪(ICP)等对其测定，测得镉含量并取平均值计算回收率，数据如下
权利要求
1.一种塑料样品中镉的测量方法，其特征在于，所述方法包括将称好的塑料样品放入微波消解罐内，加入浓硝酸对其进行氧化还原处理后，放入微波消解仪消解成溶液；将消解后的溶液转移至容量瓶中进行定容； 将定容后的溶液引入检测仪器测量镉的含量。
2.根据权利要求1所述的塑料样品中镉的测量方法，其特征在于，所述微波消解仪消解时的升温过程为常温在5分钟内升到120°C，保持2分钟，然后5分钟内升到160°C，保持2分钟，最后5分钟内升到190°C，保持15分钟。
3.根据权利要求1所述的塑料样品中镉的测量方法，其特征在于所述检测仪器为原子吸收光谱仪及电感耦合等离子光谱仪。
全文摘要
本发明公开一种塑料样品中镉的测量方法，该方法首先将称好的塑料样品放入微波消解罐内，加入浓硝酸对其进行氧化还原处理后，放入微波消解仪中消解成溶液；然后将消解后的溶液转移至容量瓶中进行定容；最后将定容后的溶液引入检测仪器测量所分析元素的含量。本发明采用了温度、压力及氧化还原等多种方式对塑料样品进行前处理，可在短时间内打破各种塑料材料的分子结构，并有效地减少了镉元素的损失，确保塑料样品内含有的镉完全地转移到液体溶液中，该方法不仅方便、快捷，并且回收率高。
文档编号G01N21/31GK102507476SQ20111035402
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者张翼, 杨嘉杰 申请人:天祥(广州)技术服务有限公司